烧结实验

燒結實驗
實驗助教：曾筱婷
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燒結原理
•燒結是當生胚被加熱至胚體內主要成分的熔點以下時，以各種擴散方式讓粉末之間互相緊密黏結在一起。

•燒結時若胚體在部份或全部時間內皆有液相存在時，稱為液相燒結。

而在燒結時並無液相存在，稱為固相燒結。

•升溫速率愈快，最大收縮速率所對應的溫度愈高，可能有利於緻密化，但也有可能晶粒粗化。

若升溫速率慢，使原子有足夠的時間於升溫過程中擴散，也因此成品的品質和尺寸穩定性較高。

•固態燒結而言，其緻密化的驅動力是來自固體-氣體界面消失所造成表面能的降低。

燒結原理
•常壓燒結表示在大氣壓狀態下，坏體自由燒結過程。

在無外加驅動力下，材料開始燒結，溫度通常需達到材料熔點(絕對溫度)的0.5~0.8。

•對固相燒結而言，在此溫度下才能引起足夠原子擴散。

對液相燒結言之，此溫度時由於液相形成或由於化學反應產生液相促使擴散和黏滯流動進行，從而達到緻密化效果。

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燒結行為
•燒結緻密化過程可區分為三階段：
第一階段：為相鄰粉體顆粒的頸部成長及少量收縮現象產生第二階段：為物質傳遞過程或緻密化。

最後階段：為晶粒成長，消除孤立的孔洞。

•燒結過程的主要變化為緻密化與晶粒成長。

緻密化大部分發生於燒結初期及中期階段。

然而晶粒成長主要發生於後期階段，且收縮量小。

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圖7. Ashby 的三球模型，燒結初期原子的傳送可沿著六種不同的路徑進行此六種路徑又大可分為「表面傳送」及「體傳送」。

但只有後者之傳送機構才能產生收縮，造成緻密化。

物質在燒結初期不同的傳遞途徑
圖8. 燒結過程的三個階段: (a) 顆粒之間相互接觸，
(b) 燒結初期，(c) 燒結中期，(d) 燒結後期。

7圖9. 燒結三階段的示意圖
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氧化鋁陶瓷的應用領域
人造義肢及生醫陶瓷零件
對生物組織有相容性
絕緣體(火星塞)、積體電路板高電阻性熔化坩鍋、熱電偶套管、承燒板、匣缽耐火性耐酸鹼的配件、坩鍋、研磨球、鈉蒸氣燈管耐腐蝕性磨料、切割陶瓷的刀具
硬度和韌性製造金屬線的抽絲型板及導線槽器具耐磨性應用領域
Al 2O 3性質不同純度Al 2O 3陶瓷材料特性比較
25~30
15~18
25~30
介電強度(kv/mm)
6.75.5~
7.55~5.5熱膨脹係數250020001200抗壓強度(MPa)370~450280~350250~300抗彎強度(MPa)250180140抗拉強度(MPa) 3.93.53.2~3.4密度(g/cm 3)α-Al 2O 3
α-Al 2O 3
α-Al 2O 3和3
Al 2O 3．2SiO 2
主要晶相
999575Al 2O 3含量(%)99 Al 2O 3
95 Al 2O 3
75 Al 2O 3
名稱
1.荷重100g ，試片固定。

2.於低倍率下，將影像調至清晰。

之後換為高倍率物鏡，
亦將影像調製清晰。

3.左邊調節鈕歸零，利用右邊調節鈕使影像中的平行線重
疊，按RESET做歸零的動作。

4.換為鑽石壓痕器，按START，直到LOADING燈熄滅。

5.換為高倍率物鏡，找到菱形壓痕圖案，將兩平行線調至
菱形左右兩側，右邊條節紐按鈕按一下。

6.再將調節軸90度旋轉，將兩平線調至菱形上下兩側，右
邊條節紐按鈕按一下。

7.換至低倍率下，將試片座降下。

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密度量測
•生坯體密度量測：以螺旋測微儀分別測量生坯之厚度h 及直徑d ，再秤取生坯烘乾後之重量W，依下面公式即可計算出生坯之體密度(Bulk Density)。

ρ=W/(d/2)2×π×h
•已知理論密度：3.89 g/㎝3。

•視密度量測：此處利用阿基米德原理。

•阿基米德的浮力原理：
浮力=物體沒入液體後所排開液體的重
=空氣中的重-液體中的重
=物體體積×液體密度
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阿基米得測量機
最大限制為101g
上面可打開，以
方便放待測物。

放待測物
溫度計
從兩側可打開
數值顯示區
Menu
1.按ON，則
面板即可顯示
2.歸零
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步驟二
按住F，出現F solid，
接著可調整溫度
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1.按Menu ，出現□▏_ _ _ ▕□
2.將放待測物放入上方測重，30sec 後，再按Menu
3.裝足夠的水，等水不晃
4.放入水中等30sec ，再按Menu ，即可求得密度
按住off即可關掉
五位數天平操作步驟
※盡量不要讓粉跑進去三角盤下面
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On/off 歸零
當顯示幕中的＂g ＂出現再按歸零件
歸零
內校
水平儀校正
在天平右上方
調整圖中的轉盤來移動油滴
左邊右邊
轉盤
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高溫燒結爐
2.放生胚或試片
OFF 3.ON
1.電源開關在裡面
電流表
設定面板實驗步驟
1.生坯燒結前的重量分析、密度分析、硬度量測。

2.將生坯放置常壓燒結爐來燒結動作，並輸入燒結曲線於高溫燒結爐的可程式數值控制器。

3.生坯燒結後，利用重量分析、密度分析、硬度量測。

並記錄熟胚之外觀，測試樣品的尺寸收縮，並檢查失重變化和是否翹曲。

4.常壓燒結爐燒結前後的結果分析。

實驗問題
1.燒結的目的為何？（請出經燒結後材料的性質
如何改變）
2. 上網查詢改變何種燒結實驗參數對材料的影響。

（例如：持溫時間越長，晶粒越大）
可參考：（1）粉體之成形、燒結與特性檢測。

（2）氧化釔及氧化鈣添加對高緻密氮
化鋁陶瓷之機械性質影響。

（3）α-Al2O3 微粉燒結行為的觀察。

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參考文獻
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期，工業材料雜誌，pp81~87
2.鄭世裕，材料微波處理技術及其應用，93 年8 月，212 期，工業材
料雜誌，pp162~169
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microwave processing；”，Materials Letters 37 1998 215–220
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NYS College of Ceramics at Alfred University，pp1~10
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立清華大學博碩士論文全文系統，pp1~94
6.I.-Nan Lin ，”On the microwave sintering technology for improving the
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European Ceramic Society 21 (2001) 2085–2088。