空气中丙酮氰醇的测定_分光光度法

0 25 0 00 0 20 0 10 0 00 0 00
98 7 100 0 99 2 99 8 100 0 100 0
样品存放天数
1
2
样
3
点
4
5
6
表 3 样品的稳定性
当天 测定值 g
第3天 测定值 g 偏差%
0 76 2 87 8 55 11 78 19 87 43 71
0 73
39
2 96
31
水解实验, 结果表明, 温度在 此范围 内变化对 此水解 反 应无显著影响。
5 5 检出限与精密度 本法检出限为 0 20 g/ 10ml。 按制作标准曲线的方法, 连 续六天 实验, 检验本 法
118
中国卫生检验杂志 1998 年 第 8 卷第 2 期
的精密度。结果见表 1。
体, 然后采样测定, 求出采样效率, 见表 2。
V0 标准状况下的样品体积, L
5 结果与讨论 5 1 标准曲线: 丙酮氰 醇含量 在 0~ 7 g / 10ml 范围 内
符合朗伯 比尔定律, 见图 1。 5 2 吸收液浓度的选择:
采用 0 01~ 1 0mol/ L N aOH 溶液进行同一丙酮氰 标准溶液的水 解 实验, 结 果显 示 以 0 10mol/ L 氢氧 化 钠溶液为佳。 5 3 水解及显色时间的选择
0 0038 3 96
0 0088 2 97
0 0074 1 47
0 0084 1 21
2 94
表 2 采样效率实验
样点
丙酮氰醇浓度 ( mg/ m3)
前级管
实验值
后级管
采样效率( %)
1
19 25
2
20 30
3
25 00
4
41 10
5
69 00
6
109 30
19 00 20 30 24 80 41 00 69 00 109 30
8 40
18
11 52
22
19 96
05
43 51
05
第 7天 测83
14
8 38
20
11 56
10
19 76
06
43 40
07
结果显示, 偏差较小( < 10% ) 符合规范要求。 5 8 干扰实验 5 8 1 水 合 肼 干 扰 向 丙 酮 氰 醇 标 准 溶 液 ( 3 g/ 10ml) 中分别加入 6、12、120 g 水合肼进行分析, 结果表 明, 12 g 以下无干扰。120 g 时有负干扰( 10% ) 。 5 8 2 丙酮干 扰 向 丙 酮氰 醇 标准 溶液 ( 3 g/ 10ml) 中分别加 入 7 5、15、150 g 丙 酮进 行分 析, 结 果 表明, 15 g 以下几乎无干扰, 150 g 丙酮有正干扰( 8% ) 。 5 9 现场采样
串联 两个 各 盛有 5ml 吸 收 液的 中 型 的气 泡 吸 收 管, 以 0 2L/ min 的速度采集 2L 空气。 3 分析步骤 3 1 对照试验: 同采样。将吸 收管装 好吸收 液带至 现 场, 但不抽取空气, 照样品分析。 3 2 样品处理: 用吸 收管中的 吸收液 洗涤进 气管内 壁 3 次, 然 后从每个 吸收 管中量 取 1 0ml 样品 溶液, 分 别 放入 10ml 具塞比色管中。加水至 5ml。 3 3 标准曲线的绘制
0 503
0 699
A
0 055
0 101
0 296
0 513
0 698
0 052 0 052
0 093 0 093
0 303 0 281
0 511 0 489
0 701 0 685
0 048
0 098
0 301
0 504
0 698
A
0 051
0 096
0 298
0 502
0 694
S CV %
0 0026 5 10
上。本方法 灵敏、简 单, 符合 规范 化 要求, 便 于 基层 推 广应用。( 本 文承 蒙广 东省 职业 病防 治院 叶能 权主 任
技师指导, 特此鸣谢)
分别采用 5、10、15、20、30、40、60、80、100、120min 的水解 时 间 进 行 分 析, 结 果 表 明, 显 色 时 间 在 30 ~ 100min 内吸光值基本 一致, 120min 后 略有 降低。水 解 时间长短对水解效率无影响。
5 4 水解温度的选择 作 25 、30 、40 下 5 g / 10ml 丙 酮氰 醇 标准 的
中国卫生检验杂志 1998 年第 8 卷第 2 期
117
经验交流
空气中丙酮氰醇的测定 分光光度法
王 充 邓丽霞 许发茂
中山医科大学卫生学院( 510089 广州)
丙酮氰醇( 羟基异丁腈 ) 在 塑料工 业中已 广泛地 用 于合成异 丁烯 酸树 脂。易 离解 成丙 酮和 氰化 氢, 毒 性 大, NI OSH 提 出 最 高 允 许 浓 度 不 得 超 过 3 5mg/ m3 ( 15min 接触浓度) 。本 文报道 了空 气中丙 酮氰 醇的 采 样和测定 方法。 研究 表明, 该 法检 出 限低、灵 敏 度高, 采样效率高, 稳定性好。方法简单, 便于推广应用。 1 试剂 1 1 吸收液: 氢氧化钠溶液, 0 1mol/ L 。 1 2 酚酞溶液, 2g/ L. 溶 解 0 2g 酚 酞于 50ml 水 中, 加 水稀释至 100ml。 1 3 醋酸溶液, 1+ 20。 1 4 磷酸盐缓冲 溶液 ( pH= 5 8) : 溶 解 68 0g 磷酸 二 氢钾( KH2PO 4) , 7 6g 磷 酸氢 二钠 ( Na2HPO4 12H2O ) 于 1L 水中。 1 5 氯胺 T 溶液, 10g/ L: 临用前配制。 1 6 异菸酸钠 巴比妥酸钠显色剂: 溶解 1g 异菸酸和 1g 巴比妥酸于 100ml 氢氧化 钠溶 液( 1 1) , 过滤, 滤 液 置于棕色瓶中, 冰箱内保存备用。 1 7 标准溶液: 于 50ml 容量瓶中 加水 10ml, 称重后 加 入 3 滴丙酮氰醇, 再称重, 加水至刻度, 计算 1ml 溶液中 丙酮氰醇 的含 量, 此液 为原 液。再 用吸 收液 稀释 配 成 1ml= 0 1mg 丙酮 氰醇 的 储备 液, 室 温下 可保 存 十天, 冰箱 中 保 存一 个 月。 临 用前 用 吸 收 液 稀 释 成 1ml = 10 g 的丙酮氰醇标准溶液。 2 采样
599nm 下比色, 绘制 A- C 工作曲线。 以同样的方法 测定 样品 管的 吸 光度, 从 标 准工 作
曲线求出样品管中丙酮氰醇的含量。
4 计算
X=
5( C1+ V0
C 2)
式中:
X
度, mg/ m3
空 气中 丙 酮 氰醇 的 浓
C1 、C2 分 别为第 1、第 2 吸 收管 所取样 品溶 液 中丙酮氰醇的含量, g;
向标准管中各 加 1 滴酚 酞溶液( 1 2) , 用醋酸溶 液 ( 1 3) 中 和 至 酚 酞 退 色, 各 加 1 5ml 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 1 4) , 0 2ml 氯胺 T 溶液 ( 1 5) 加 盖塞 紧, 放置 5min。 各加入 2 5ml 菸酸钠 巴比 妥酸钠 显色剂( 1 6) , 加 水 至 10ml, 混匀, 在 25~ 40 环 境下 放置 40min, 于波 长
5 6 采样效率: 以超 声波气雾 发生器 于染毒 柜中配 制 一定浓度( 参 照前 苏联 国 标 0 9mg/ m3 ) 的 丙酮 氰醇 气
5 7 样品贮存的稳定性
表 1 精 密度实验
丙酮氰醇( g)
05 0 050
1 0 091
3 0 306
5 0 521
7 0 707
平均
0 048
0 097
0 289
用本法采集染毒实验柜中丙酮氰醇结果如表 4。
表4
样点
1
2
3
4
5
6
7
浓度 mg/ m3 93 8 31 8 25 8 56 0 48 0 43 0 57 8
6 小结 本文利用 氢氧 化钠 吸收 液 采集 空气 中丙 酮 氰醇,
以化学比色法测定车间空 气中丙 酮氰醇 含量。该法 检
出限为 0 20 g/ 10ml( 相 当 于采 集 2L 气 体 时, 浓 度 为 0 05mg / m3) 满足现 场 采样 要求。 采样 效 率在 95% 以