固体酒精实验报告

固体酒精实验报告
彩色固体酒精的制备及燃烧热测定
一．目的要求
1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。

2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。

二．实验原理
1.固体酒精的制备
固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为：
C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O
反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。

2.燃烧热测定1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(=ΔH) 恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(=ΔU)
ΔH =ΔU + Δ(pV)
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：Qp = QV +ΔnRT
n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热，其关系式为：
-m样/M*Qv-l *Ql = (m水C水+ C计)△T
Ql为点火丝的燃烧热（Ql＝- 4.1 J・cm-1）C水= 4.1868 J・g-
1・K-1
三．实验仪器与试剂
1.仪器：三颈烧瓶（150mL），回流冷凝管，DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌器,
搅拌磁子,天平，烧杯（100mL），氧弹量热计，贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪，容量瓶。

2.试剂：硬脂酸（化学纯），酒精（工业品，90%），氢氧化钠（分析纯），酚酞
（指示剂），硝酸铜（分析纯），苯甲酸（分析纯），棉纱，引火丝，氧气钢瓶。

四．实验步骤
1.固体酒精的制备
彩色固体酒精的制备
用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液。

将氢氧化钠配成8%的水溶液，然后用工业酒精稀释成1：1的混合配置好溶液，备用溶液。

将1g酚酞溶于100mL60%的工业酒精中。

分别取5g工业硬脂酸、100mL
工业酒精和两滴酚酞置于150mL的随着反应的进行，硬脂酸全三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。

部溶解维持水浴温度在70℃左右。

待到硬脂酸全部溶解后，立即滴由于加的氢氧化钠有些过加事先事先配好了的氢氧化钠混合量，溶液颜色由无色变为浅溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液红没有褪去，于是反加一点颜色由无色变为浅红又立即褪掉为硬脂酸，变成无色。

止，继续维持水浴温度在70℃左右，搅拌。

回流反应10min后，一次性加入停止加热后，逐渐有蓝色固2.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min体析出。

后，停止加热。

冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，冷却后，溶液开始凝固，且
自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒
逐渐变硬。

最后得到嫩蓝绿
精。

色的固体酒精
燃烧热的测定
Ⅰ. 样品压片和装置氧弹
（1）称取0.8～1.2g左右的固体酒精（不得超过1.2g）；
称取0.9956g的固体酒精，
（2）量取引火丝的长度，中间用细进行压片。

铁丝绕几圈做成弹簧形状；
量取引火丝的长度
（3）对称好的固体酒精样品进行压L=12.70cm。

片（压得不能太紧也不能压得太要松）；
（4）再次称量压好片的固体酒精样品；
（5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰；
（6）将氧弹内加3000ml蒸馏水，将氧弹盖盖好Ⅱ. 氧弹充氧气（1）旋紧氧弹；
（2）将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；（3）打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa，充气1min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；（4）旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松
充好氧弹。

减压阀复原。

Ⅲ. 装置热量计
（1）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；
（2）用容量瓶准确量取低于室温0.5-1.0℃的水3000mL，装入量热计内桶；
（3）装好搅拌器，盖好盖子；
记录采零温度T=24.89℃
（4）将数字型温差仪探头插入桶内，计算机运行总电源开关打开，开始搅拌；（5）确定数字型温差仪的采零温度，打开记录温度的软件，计时开始。

Ⅳ. 点火燃烧和升温的测量（1）计时两分钟后，按振动点火开关（4～5 s）；
（2）按振动点火开关，点火指示灯当温度读数差值小于亮1s左右又熄灭，而且量热计温度0.001℃时，结束实验。

迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；（3）观察温度变化至温度读数差值小于0.001℃时可停止读数，结束实验。

Ⅴ. 整理设备，准备下一步实验
（1）停止搅拌，关掉总电源开关；
（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；取出剩余的引火丝，并准确（3）观察燃烧情况，取出剩余的引量取剩余长度l=1.4cm 火丝，并准确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。

五．实验结果及数据处理1. 实验结果
1、由于固体酒精制备过程中滴加了过量的氢氧化钠，溶液略微呈现红色，于是加了少量硬脂酸，溶液的颜色变回了无色。

最后做出来的固体酒精如上图所示，为浅蓝绿色。

2、后来去做苯甲酸燃烧热的时候，是跟陈同学一组，但是发现数据不是很好，于是就采用了谢同学的数据，而且谢同学做的那台仪器才是跟我之前做固体酒精燃烧热的仪器是同一台。

2. 数据处理
质量铁丝初始长度铁丝剩余长度室温采零温度
已知：铁丝的燃烧热Ql= - 4.1J・cm-1；C水=4.1868 J・g-1・K-1 苯甲酸的恒压燃烧热Qp= -3226.9kJ・mol-1
根据苯甲酸燃烧反应方程式可以得出Qp=Qv+ΔnRT=Qv-RT 解得苯甲酸的恒容燃烧热Qv= -3224.5 kJ・mol-1
铁丝长度l=12.51-2.65=9.86cm；ΔT=1.742-0.031=1.711K 根据
公式-m样/M*Qv-l *Ql = (m水C水+ C计)△T可得：水当量C计=2966.1J・K-1
1.0036g 1
2.51cm 2.65cm 25.75℃ 24.94℃
固体酒精质量铁丝初始长度铁丝剩余长度室温采零温度0.8956g 12.70cm 1.40cm 25.78℃ 24.89℃
铁丝长度l=12.70-1.40=11.3cm；ΔT=1.488-0.057=1.431K 根据公式-m样/M*Qv-l *Ql = (m水C水+ C计)△T可得：固体酒精的恒容燃烧热Qv=1138.81 kJ・mol-1
3.分析与讨论
本次实验比较简单，流程较少。

在制备固体酒精的过程中，固体酒精的颜色，取决于向其中加入的染色剂的颜色。

因此，在制备过程中，加入带有不同颜色的染色剂，则可以制得各种颜色的固体酒精。

本次实验，我们用硝酸铜做染色剂，故得到了浅蓝绿色的固体酒精。

之后利用氧弹法测定固体酒精的燃烧热。

实验测
得所得固体酒精恒容燃烧热为-1138.81kJ・mol-1，而根据有关资料知道酒精的燃烧热为-1366.8kJ・mol-1，实验数值比资料的小。

我认为存在的可能有：1、与制作固体酒精时滴加过量的氢氧化钠有关，且不同的染色剂对固体酒精的燃烧热的测定也存在一定影响。

2、在称量固体酒精时，酒精是时刻再会发的，所以参与燃烧时的酒精其实是比称量的数值要小。

3、实验过程中存在各种误差，包括铁丝长度的测量的误差，物品质量的称量的误差，尤其是实验数据处理中做雷诺校正图时存在较大的偏差，导致最终结果存在一定偏差。

五．注意事项
一、固体酒精制备注意事项
1. NaOH溶液和酚酞等溶液可以两组分工合作，
2. 实验室不准用明火，不准将酒精带走
3. 模具大家自己随便制作一个，
4. 由于合成反应比较快速，同学分批去吃饭
5. 测量燃烧热的时候，每组同学须有一位已经做过燃烧热的同学，且4人一组。

二、氧弹量热计注意事项
1. 样品按要求称取，不能过量。

过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；
2. 样品压片时不能过重或过轻；
3. 引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；
4. 如实验失败需要重新再做的话，应把氧弹从水桶中提出，缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀，使其内部的氧气彻底排清，才能重新再做，否则开不了盖；
5. 往水桶内添水时，应注意避免把水溅湿氧弹的电极，使其短路；
6. “点火”要果断。