气相色谱仪进样不出峰的排查方法

气相色谱仪进样不出峰的排查方法
一、保证气化室密封垫的气密性
1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用
数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，
从而使结果不准。

2、由于进样针穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，高温时
会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。

因此，为保证分析的正常进行，请常常更换进样口隔垫和常常检查气化室的气密性。

二、常常清洗气化室或衬管
1、气相色谱仪长期使用，气化室和石英衬管内会常聚集少量的
高沸点物质，假如分析高沸点物质时就可能会显现鬼峰，因此要常
常用有机溶剂清洗气化室和衬管。

2、气化室的清洗：取下气相色谱柱，在加热和通载气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮（色谱纯试剂），反复几次，后加热
通气干燥。

三、常常性气路检漏
1、一般情况下，在购置新仪器安装调试的时候已经进行过检漏，但是在使用过程中如发觉灵敏度降低、保管时间延长、显现波浪状
的基线等情况，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应当常常性检漏，
以免发生不安全。

2、有的掌控阀门是用“O”形橡胶圈，长期使用会老化，可能漏气；进样口隔垫不常常更换、色谱柱没有接好.都可能漏气。

故要常常检漏！
四、热导检测器（TCD）的清洗
1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱箱和检测室温度至200－250℃，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。

2、清洗时不能通电桥电流。

否则会损坏检测器！！
五、电子捕捉检测器（ECD）的清洗
1、清洗法同热导检测器。

2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。

于250℃。

3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300℃之间，而氚钪源温度应不高
4、在清洗ECD时必须时做好个人防护（防止Ni辐射）！
六、氢火焰检测器（FID）的清洗
1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。

收集极、极化极
可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管
路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。

3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min，用
绸子或纱布擦拭干净。

烘干待安装。

4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

5、注意：清洗完后，全部的配件禁止用手接触，安装时要戴干
净手套，全部的工具用前要清洗干燥。

七、氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗由于
上述二检测器与FID结构基本相像，故清洗方法参考FID的清洗。

NPD重视铷铢的清洗；而FPD则应重视光窗的清洗，但注意不要将
光电管暴露于强光下。

气相色谱仪进样不出峰的排查方法
气相色谱仪在进样后检测信号没有变更，不出峰时该怎么
排查呢？
气相色谱仪发觉进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入
仪器（包含色谱柱、检测器），否则可能会造成色谱柱的损伤或检
测器的污染。

因此发觉进样不出峰时，应立刻降低色谱柱恒温槽的
温度让色谱柱冷却。

使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。

在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

实在可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题，如堵塞检测器没有开（或是没有点火），或方法中检测选择错误等，而且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

2、样品未进或进样量太小（分流比设置过大），样品响应值太低，或在此检测器上没有响应。

3、检测器火焰是否正常。

假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排出故障。

4、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。

5、假如无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排出故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。

6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

7、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站
的连接等。

8、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。

9、察看检测器出口是否畅通，这点也特别紧要。