0_5_戊二醛溶液含量测定影响因素的考察

·药品鉴定·
中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD
2010年9月第7卷第26期
表1
不同取样量对戊二醛含量测定结果的影响（g/L ）
Tab.1Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L ）
t 0.05/2，2=4.303t 0.05/2，4=2.776
123x ±s RSD t 值t 值
99.0273398.47100102.9217100.14000±2.42500
2.421600.10000
0.09918
100.9745100.1400101.2527100.7891±0.5791
0.57452.36021.4832
101.0672100.6963101.8090101.1908±0.5665
0.55993.64072.7071
100.4182100.1400100.2791100.2791±0.1391
0.13873.4755
99.472499.806299.694999.6578±0.1700
0.17053.48694.8995
99.490999.398299.676499.5218±0.1416
0.14235.84736.6072
编号
六组取样量（g ）
0.0500.1000.1500.2000.2500.300戊二醛是一种优良的蛋白质交联剂，主要作为杀菌消毒剂和鞣剂。

在医学上的主要用于杀菌消毒，但也应用于其他基础医学研究（如作为固定剂）和直接作为药物治疗等[1]。

0.5%戊二醛溶液在临床上主要为心外科心脏手术固定心包所用。

本文采用酸碱滴定法探讨0.5%戊二醛溶液含量测定方法的影响因素，现报道如下：1仪器与试药
医用级戊二醛[50%，美国DOW （陶氏）化学有限公司，批号：20090804]；2%戊二醛（武汉东湖星科技有限公司，批号：20091008）；所用试剂均为分析纯。

2方法与结果2.1方法
戊二醛含量测定方法按照《中国药典》2005年版[2]精密量取适量（约相当于戊二醛0.2g ），精密加6.5%三乙醇胺溶
液20ml 与盐酸羟胺的中性溶液25ml ，摇匀，放置1h ，用硫酸滴定液（0.25mol/ml ）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

记录硫酸滴定液用量。

试验结果用Excel 表格进行统计分析计算。

2.2结果
2.2.1同一个浓度不同取样量对测定结果的影响精密称取适量医用级戊二醛，配制成0.5%戊二醛溶液，直接从0.5%（0.50066%）戊二醛溶液中精密量取不同样品量，使不同组样品量分别为0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300g ，分别测定其戊二醛的含量，每组试验重复测定3次。

结果表明，除第一组测定结果的相对误差RSD ＞1.00%外，其余组均＜1.00%。

经t 检验，与配制浓度相比较，第六组测定结果与其有显著性差异（P ＜0.05）；与0.200g 组相比较，第五、六组测定结果与其有显著性差异（P ＜0.05）。

见表1。

0.5%戊二醛溶液含量测定影响因素的考察
张添桥，江宏，陈渝军，王钦岚
（武汉市妇女儿童医疗保健中心,湖北武汉
430016）
[摘要]目的：考察测定0.5%戊二醛溶液含量的影响因素。

方法：采用酸碱滴定法检测0.5%戊二醛溶液不同取样量、不同稀释度及不同pH 值对戊二醛测定准确度的影响。

结果：不同取样量、稀释度对测定结果均有不同程度的影响，而不同pH 值对测定结果有显著性影响。

结论：测定5%戊二醛溶液含量取量0.100～0.200g 较适宜；溶液在pH ＞8时，
溶液稳定性极差。

[关键词]戊二醛；酸碱滴定法；含量测定；影响因素[中图分类号]R927.2[文献标识码]A
[文章编号]1673-7210（2010）09（b ）-046-02
Investigative of the factors influencing measurement of 5%Glutaraldehyde Solution
ZHANG Tianqiao,JIANG Hong,CHEN Yujun,WANG Qinlan
(Medical &Health Center for Women and Children of Wuhan City,Wuhan 430016,China)
[Abstract]Objective:To investigate the factors influencing measurement of 5%Glutaraldehyde solution.Methods:Acid-base titration method was used to measure the dilution of 5%Glutaraldehyde solution different amounts of sample taken and different dilution factor and different pH values.Results:There are influence in various degrees of measured results in different amounts of sample taken and different dilution factor and significantly influence of in different pH values.Con -clusion:The amount of 5%Glutaraldehyde solution shall be taken for measurement in the range of 0.100-0.200g and the stability of 5%glutaraldehyde solution is great difference when pH values is pH>8.
[Key words]Glutaraldehyde;Acid-base titration method;Content measurement;Influential factor
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2010年9月第7卷第26期
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中国医药导报表2
不同稀释度对戊二醛含量测定结果的影响（g/L ）
Tab.2Influence of measured results in different dilution （g/L ）
t 0.05/2，2=4.303
表3
不同pH 值对戊二醛含量测定结果的影响
Tab.3Influence of measured results in different pH values
2.2.2不同稀释度对测定结果的影响精密称取适量医用级戊二醛配制成0.5%、1.0%、2.0%戊二醛溶液，直接从戊二醛溶液中精密量取不同样品量，使不同组样品量为0.050、0.100、0.200g ，分别测定其戊二醛的含量，每组试验重复测定3次，以观察不同稀释度的影响。

结果表明，每组除取样0.050g 测定结果的相对误差RSD ＞1.00%外，其余组均＜1.00%。

经t 检验，与配制浓度相比较，均无显著性差异（P ＞0.05）。

见表2。

2.2.3不同pH 值对测定结果的影响精密称取适量医用级戊二醛配制成0.5%戊二醛溶液，测定该溶液的浓度及pH 值，先用氢氧化钠分别调pH 值为5、6、7、8、9、10，再用盐酸调pH 值为5，分别测定该pH 值下溶液的浓度；不同pH 值下的溶液放置1、2、3周再分别测定该溶液的浓度及pH 值。

结果见表3。

试验过程中可见pH 值在8～10范围时，溶液颜色逐渐加深，而由pH 值由10调至5时颜色变浅。

结果可见，
随着放置时间的延长，测定浓度逐渐降低；而pH 值在4～10范围时，pH 值随着溶液的放置，先降低而逐渐升高，且pH 值为6～10的溶液pH 值能够维持6～7。

见表3。

3讨论
由以上实验可见不同取样量、稀释度对测定结果均有不同程度的影响。

由表1可知，第一组（0.050g ）测定结果的相对误差（RSD ）较大，均RSD ＞1.00%，故方法不宜选用；由t 检验结果可见，第二、三、四组（0.100、0.150、0.200g ）测定方法适宜选用。

与文献[3]相比有差异。

由表2可知，不同稀释度的第一组取同样的量（0.050g ）测定结果的相对误差（RSD ）较大，均RSD ＞1.00%，故此方法不宜选用；由t 检验结果可见，不同稀释度的其余两组（0.100、0.200g ）测定方法适宜选用[3]。

综上所述，为了实验的准确方便，建议在测定0.5%戊二醛时每次取0.5%戊二醛20ml （0.100g ）即可。

由表3可知，不同pH 值对测定结果有很大的影响。

溶液pH 在4～6范围时，随着时间的延长，pH 值总的趋势为上升，浓度逐步下降，与文献[4]报道类似；pH 在7～10范围时，随着时间的延长，pH 值先下降再回升至6～7，且pH ＞8时，溶液稳定性极差，浓度下降较快，与文献[5]报道类似。

对于0.5%戊二醛溶液的含量测定曾拟采用紫外分光光度法测定，但实验过程中发现其结果受pH 和放置时间影响
较大，当pH ＞8时，吸收度明显升高，尤其当pH ＞9时，吸收度明显升高且不稳定，与文献[6]报道类似。

当pH ＞9时，戊二醛的聚合作用较快；但其随着放置时间的延长，吸收度也逐步升高，与理论上含量应逐步下降不符，与文献[7-8]报道紫外分光光度法测定适合于戊二醛纯溶液相符。

[参考文献]
[1]李临生,张京东,张昌辉.戊二醛消毒剂的特点与应用[J].日用化学工
业,2004,34(6):385-389.
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志,2007,24(4):325-327.
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中国医院药学杂志,2002,22(8):503.
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(12):94-95.
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志,2007,24(10):842-844.
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量[J].中国现代医生,2007,45(9):52-53.
[8]林冬杰.中药退黄外洗液中大黄酸的含量测定[J].中国当代医药,2009,
16(4):42-43.
（收稿日期：2010-05-24）
0周
1周2周3周
pH 含量（%）
pH 含量（%）
pH 含量（%）
pH 含量（%）
4.74101.954.62101.804.80100.93
5.1499.89
5.08101.505.04101.275.43100.135.9298.92
6.06100.095.9899.856.0398.436.2196.14
7.05101.506.00101.276.0898.496.3896.30
8.0197.266.2896.036.1393.256.3191.45
9.0595.406.3894.266.6691.586.7589.09
10.0596.286.6896.146.8092.276.7689.56
4.9294.874.9894.73
5.8693.47
6.7493.01
时间01234567123x ±s RSD t
99.027398.4710102.9217100.1410±2.42502.4216
0.1000100.9745100.1410101.2527100.7891±0.57910.57452.3602
100.4182100.1410100.2791100.2791±0.13910.13873.4755
97.914797.3583101.252798.8419±2.10622.13090.9524
100.4182101.2527100.1410100.6036±0.57910.57561.8055
100.1400100.8354100.1410100.3718±0.40150.40001.6039
96.802099.5837101.809099.3982±2.50862.52380.4155
100.6963100.9745100.1410100.6036±0.42490.42242.4605
100.5572100.2791100.1410100.3254±0.5791
0.21182.6532
编号
0.5%0.0500.1000.2001%
0.0500.1000.2002%
0.0500.1000.20047。