工作报告之全回流精馏实验报告

全回流精馏实验报告
【篇一：精馏实验报告完成版】
化工基础实验精馏实验报告
摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的
方法，也是化工过程最重要的单元操作。

本文研究了精馏塔在全回
流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和
部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏
过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件
和分离能力的影响。

并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离
操作条件。

关键词：精馏回流进料插入法图解法
前言: 精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。

精馏过程的实质就是迫使混合物
的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同
的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气
相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。

目前
发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作
都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术
和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。

在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。

本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，
同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取
全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。

通过等板高度（hetp）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等
板高度越小，填料层的传质分离效果越好。

对解决化工生产实际问
题有重要意义。

1.实验部分
1.1基本原理
填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之
处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。

等板高
度（hetp）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度
越小，填料层的传质分离效果就越好。

1.等板高度（hetp）
hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。

它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件
及塔设备尺寸的影响。

对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过
实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、进料组成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板nt后，即可用下式确定： hetp＝z/nt （9－1） 1
化工基础实验精馏实验报告
2.图解法求理论塔板数nt
图解法又称麦卡勃－蒂列（mccabe－thiele）法，简称m－t法，
其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为： yn?1?
提馏段的操作线方程为： xrxn?d （9－2） r?1r?1
wxl
ym?1? xm?w（9－3）l?wl?w
加料线（q线）方程可表示为： y?xqx?f （9－4） q?1q?1
其中， q?1?
回流比r的确定： r?cpf(ts?tf)rf （9－5） l （9－6） d
式（9－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证
上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低
于泡点温度，即冷液回流。

（1）全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到
理论塔板数。

图9－1 全回流时理论板数的确定
2
化工基础实验精馏实验报告
（2）部分回流操作
部分回流操作时，如图9－2，图解法的主要步骤为：
a. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角
线作为辅助线；
b. 在x轴上定出x＝xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、
b；
c. 在y轴上定出yc＝xd/(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
d. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精
馏段操作线于点d； e. 连接点d、b作出提馏段操作线；
f. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点
d时，就改在平衡
线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
g. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨
过点d的那块板就
是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图9－2部分回流时理论板数的确定
1.2 实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。

本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由
电加热器加热汽化， 3
化工基础实验精馏实验报告
经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层
的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从
塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜
液转子流量计流入釜液贮罐。

精馏过程如图9－3所示。

填料精馏塔主要结构参数：塔内径d＝68mm，塔内填料层总高z＝1.6m（乱堆），填料为?环。

进料位置距填料层顶面1.2m处。

塔釜
为内电加热式，加热功率3.0kw，有效容积为
9.8l。

塔顶冷凝器为盘管式换热器。

示意图：
图9－3填料塔精馏过程示意图
4
化工基础实验精馏实验报告
1.塔釜排液口；
2.电加热器；
3.塔釜；
4.塔釜液位计；
5.填料；
6.
窥视节； 7.冷却水流量计；8.盘管冷凝器； 9.塔顶平衡管； 10.回流
液流量计； 11.塔顶出料流量计； 12.产品取样口； 13.进料管路；14.塔釜平衡管； 15.盘管换热器； 16.塔釜出料流量计； 17.进料流
量计；18.进料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计； 21.料液取样口
1.3实验步骤
全回流操作：
1）配料：在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。

取料液少许分析
浓度，达到要求后将其装入原料罐中。

2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能
键调整显示界面到所需工作界面。

3) 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀
和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。

为
了加快进料速度可以把旁路阀关闭。

液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。

3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。

4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至78摄氏
度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80l/h，待回流
液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合
适值，进行全回流操作20分钟左右。

建议冷却水流量为40-60l/h左右。

5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录
加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并
分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xd和塔釜浓度xw。

部分回流操作:
1）把原料储罐中的料液添够。

2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。

再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-
14l/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶
产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，
调节一回流比(r=1~4)，进行部分回流操作。

操作中要使进料、出料
量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。

5
【篇二：精馏实验报告】
化工原理实验报告
一、实验目的
1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；
2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况；
3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4. 测定全塔的浓度分布。

二、摘要
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成xd、釜残液组成xw ，液料组成xf及回流比r和进料状态，就可用图解法在y?x图上，或用其他方法求出理论塔板数nt。

塔的全塔效率et为理论塔板数与实际塔板数n之比。

精馏塔的单板效率em可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。

本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。

三、实验原理
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。

然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。

因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。

影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的
物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。

由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。

（1）总板效率e
e?
n
ne
式中：——总板效率；
n——理论板数（不包括塔釜）；
——实际板数
（2）单板效率eml
xn?1?xn
eml?
xn?1?xn*
式中：eml ——以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn?1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
*xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板效率是评价塔板
性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率
的重要参数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高
的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板
的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝
折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。

在实验温度下，该混
合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
m?58.2068?42.1941nd
式中：——料液的质量分数（
——料液的折射率（
）；
）。

四、实验装置流程图及主要测试仪器表
图1、精馏实验流程
1．塔顶冷凝器2．塔身 3．视盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座
7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．
回流分配器 11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐14．加料口15．液位计
设备参数：
（3）冷凝器-----采用不锈钢蛇管式冷凝器，换热面积0.7m2。

管内
走物料，管外走冷却。

（6）原料----进料为乙醇-丙醇系统，乙醇的摩尔分率为0.3。

五、实验操作要点
（1）对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清楚仪表柜上按钮
与各仪表相对应的设备与测控点。

（2）全回流操作时，在原料储罐中配置含量20℅～25℅（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

（3）启动塔釜加热及塔身伴热，使加热电压达到最大，观察塔板上
的气液接触情况，当塔顶出现回流液且塔顶温度保持稳定不变时，
全回流15分钟，使其充分传质，再取液测量。

（4）同时在塔顶塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，分别测取数据，重复两三次，当折光率误差小于0.001时，记
录各组数据。

六、实验数据处理
1、40℃料液的质量分数与折光率的关系：
m?58.2068?42.1941nd 2、全回流状况下实验测得数据并经过计算
机数据处理得到下表：
实验数据处理结果
以塔顶数据计算为例：折光率平均值：
nd?
乙醇质量分数：
1.3565?1.3580
?1.3573
2
m?58.2068?42.194*nd?28.2068?42.194*1.3573?0.934
乙醇摩尔分数：
0.934x??0.948
0.9341?0.934
?4660
3、全回流计算⑴逐板计算：
实验数据
乙醇——正丙醇气液相平衡数据
由数据计算得塔顶、塔釜组成：塔顶组成xd?0.948，塔釜组成
xw?0.228，全回流的情况下的操作线与对角线重合，即
xn?yn?1
由乙醇——正丙醇气液相平衡数据经过数据拟合可得平衡方程
x?0.5677y3?0.129y2?0.5645y?0.0004
将y1?xd?0.948代入平衡线
x?0.5677y3?0.129y2?0.5645y?0.0004，得
x1?0.5677*0.9483?0.129*0.9482?0.5645*0.948?0.004?0.899 再将y2?x1?0.899代入平衡线，得
x2?0.5677*0.8993?0.129*0.8992?0.5645*0.899?0.004?0.812 同理，依次逐板计算，可得下表
【篇三：精馏实验报告】
北方民族大学学生实验报告
院（部）：化学与化学工程姓名：郭俊雄学号： 20082995 专业：化学工程与工艺班级： 081 同组人员：林艺明、胡鹏、秦开勉课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期：2010.12.01 批阅日期：成绩：教师签名：
北方民族大学教务处制
实验名称：精馏实验
一、目的及任务
1、了解精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；
2、了解板式塔的结构，观察板上液—汽接触状况；
3、测定全回流时全塔效率及单板效率；
4、测定部分回流时的全塔效率；
5、测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布；
6、测定再沸器的传热膜系数。

二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。

在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率e
e=n/ne
式中 e——总板效率；
n——理论板数（不包括塔釜）；
ne——实际板数。

（2）单板效率eml
eml?
xn?1?xnxn?1?xn*
式中
eml——以液相浓度表示的单板效率；
xnxn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；
xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变。

同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而得到沸腾给热系数与加热量的关系。

由牛顿冷却定律，可知 *
q??a?tm
式中
q——加热量，kw；
a——传热面积，m2；
?tm——加热器表面与温度主体的温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改为
q??a(ts?tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量q为
u2
q? r
式中
u——电加热器的加热电压，v。

三、装置及流程
本实验的流程如图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

精馏装置流程
示意图
1、顶冷凝器
2、塔身
3、视盅
4、塔釜
5、控温棒
6、釜液冷却器
7、塔釜加热棒
8、回流分配器
9、转子流量计
10、原料罐 11、稳压罐 12、原料泵
1.精馏塔
22
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

控制器由控制仪表和电磁线圈构成。

回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。

两个出口管分别用于回流和采出。

引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。

此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析。