环境空气采样操作规程

环境空⽓采样操作规程
⼀、采样⼯作流程
1、接受任务
现场监测和采样承担部门的负责⼈在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递⾄现场监测⼈员。

2、对监测项⽬基本情况进⾏调查
现场监测⼈员认真了解监测对象的⽣产设备、⼯艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运⾏情况，监控⽣产负荷，调查现场环境（如：⽓象、⽔⽂、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。

3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进⾏采样前准备
现场监测⼈员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运⾏检查。

（1）采样前准备的仪器设备和辅助材料
包括：采样器、风速风向仪、⽓温⽓压计、GPS；吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空⽩、平⾏）、滤膜（含空⽩和备⽤膜）、镊⼦、凡⼠林、剪⼑、⼿套、封⼝膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。

（2）仪器设备的运⾏检查
在领⽤时，要检查并填写仪器的使⽤记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进⾏⽓密性检查。

（3）现场采样前的准备
1）复核现场⼯况，是否适宜进⾏采样；
2）观测现场风速风向、局地流场、⼤⽓稳定度等⽓候条件，确定监测点位置；3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确；
4）⽓密性检查，检查采样系统是否有漏⽓现象。

4、现场采样
（1）⽓态污染物采样
１）将⽓样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调⾄所需的采样流量，开始采样。

记录采样流量、开始采样时间、⽓样温度、压⼒等参数。

⽓样温度和压⼒可分别⽤温度计和⽓压表进⾏同步现场测量。

２）采样结束后，取下样品，将⽓体捕集装置进、出⽓⼝密封，记录采样流量、采样结束时间、⽓样温度、压⼒等参数。

按相应项⽬的标准监测分析⽅法要求运送和保存待测样品。

（2）颗粒物采样
１）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，⽤清洁⼲布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜⽀持⽹表⾯上的灰尘，将采样滤膜⽑⾯向上，平放在滤膜⽀持⽹上。

同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。

启动采样器进⾏采样。

记录采样流量、开始采样时间、温度和压⼒等参数。

２）采样结束后，取下滤膜夹，⽤镊⼦轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。

若有，则该样品膜作废，需重新采样。

确认⽆破裂后，将滤膜的采样⾯向⾥对折两次放⼊与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。

记录采样结束时间、采样流量、温度和压⼒等参数。

5、采样记录相关事项
环境空⽓质量采样记录包括：监测项⽬、样品批号、采样点位、采样⽇期、采样时间（开始、结束）、样品编号、⽓温、⼤⽓压、采样流量、采样体积、天⽓状况、风速、风向、采样⼈、审核⼈。

填写采样记录注意事项：
1）样品批号和样品种类⼀定要填写；
2）标况体积⼀定要计算正确；
3）发⽣异常情况，备注栏和附加说明处⼀定要填写清楚；
4）记录单上不能有涂改的痕迹，有错划掉，盖监测⼈印章。

6、样品转移、交接
⼯作结束后，现场监测⼈员应妥善保管原始记录，安全、规范运输样品，及时与样品管理员进⾏交接并填写交接记录。

⼆、采样⼯作中需要注意的事项
1、采样前检查⽓密性时要接⼲燥瓶，吸收瓶不能接以防倒吸。

2、采样结束后，取下样品，将⽓体吸收装置进、出⽓⼝密封，按相应项⽬的标准监测分析⽅法要求运送和保存待测样品。

3、⽤超细玻璃纤维滤膜采样时，应对着光线检查虑膜是否有损坏，如有损坏，停⽌使⽤。

4、采集⽓体样品时，注意吸收瓶溶液的颜⾊，如未采样已变⾊，则该样品作废。

5、现场空⽩样的放置：启动采样⽓路时，同时将空⽩样的吸收瓶封⼝膜打开，⽓路采样结束时，同时将空⽩样封⼝；准备空⽩滤膜装⼊切割头中放置在空⽓中，采样结束后按照滤膜采样同样⽅法放⼊滤膜袋中，运回实验室检测，如空⽩滤膜前后两次称量质量之差应远⼩于采样滤膜上的颗粒物负载量，否则此批次采样监测数据⽆效。

6、向采样器中放置和取出滤膜时，应佩戴聚⼄烯⼿套等实验室专⽤⼿套（和实验室⼈员称量滤膜所带的⼿套相同），使⽤⽆锯齿状镊⼦。

7、采样进⽓⼝必须暴露在空⽓中（箱体盖⼦可以不盖，⼏乎不影响吸收液温度）。

8、夏天仪器应尽量避免放置在太阳下暴晒，以防吸收液蒸发，可将仪器放置于树荫处或适当遮盖。

9、采样器显⽰的⽓温和⽓压未经过校准，不能直接读取；现场⽓温、⽓压应⽤经校准过的⽓温、⽓压计测定读取。

10、现场记录实况，标况需根据实况计算，实况和标况都要在原始记录中体现。

11、采样记录单上采样⼈员签字应为2⼈，其中1⼈为监督⼈员。

12、⼲燥硅胶不宜放置太多，超过1/2⼀点即可，注意检查硅胶罐的密封性。

三、采样过程中的问题
1、如何进⾏采样器流量校准
（1）⽓态污染物采样⽓路校准（皂膜流量计）
1）⽤注射器把适量肥皂⽔在皂膜流量计下侧⼩⼝注⼊（不宜过多），将流量计与需要检测⽓路的采样瓶进⽓⼝连接，按采样器所处的环境条件（环境⽓温、⽓压）设置流量计参数；
2）启动需要检测的⽓路，按下旁边红⾊按钮使肥皂⽔起泡，点击测量（多次）；3）当流量计读数与采样器读数差值在±5%以内时，流量校准成功。

（2）颗粒物采样器流量校准（中流量校准器）
1）连接好校准器（需放滤膜），设置好采样器流量，启动“尘1”，
2）进⼊“维护”（密码8628）—“4流量”—“1”点（将光标移⾄⾏末电压值处），⽐较校准器流量与“1”处流量值，若校准器流量较⼩，长按“上”键，反之则按“下”键，直⾄两者读数误差在±5%以内；按⼀下“回车”键确认；3）同样操作校准“2”点。

2、如何进⾏采样器的⽓密性检查（⽓态采样⽓路，简）
按要求连接采样系统，并检查连接是否正确；启动⽓路，先检测整段⽓路的⽓密性，堵住进⽓⼝，若采样器流量读数有明显下降、松开后读数迅速回升，则整段⽓路⽓密性完好；若堵住进⽓⼝后，采样器流量⽆明显变化，说明有漏⽓现象，需要分段检测⽓密性，步骤如上。

3、监测前需要了解哪些基本情况
（1）被测单位基本情况调查
1）被测单位的名称、性质和⽴项建设时间
被测单位⽴项建设的时间：是为了确定其应执⾏现有源还是新建源的排放标准。

2）主要原、辅材料和主、副产品，相应⽤量
和产量等
应重点调查⽤量⼤，并可能产⽣⼤⽓污染的材料和产品。

应列表说明，并予以必要的注解。

⽬的是为了确定排放的主要污染物。

3）单位平⾯布置图
标出基本⽅位；车间和其他主要建筑物的位置，名称和尺⼨；有组织排放和⽆组织排放⼝及其主要参数；排放污染物的种类和排放速率；单位区域内的主要地形变化；单位周界围墙的⾼度和性质（封闭式或通风式）等。

单位周界外的主要环境敏感点，包括：影响⽓流运动的建筑物和地形分布；有⽆排放被测污染物的源存在等进⾏调查，并标于单位平⾯布置图中。

（2）被测⽆组织排放源的基本情况调查
除排放污染物的种类和排放速率（估计值）之外，还应重点调查被测⽆组织排放源的排出⼝形状、尺⼨、⾼度及其处于建筑物的具体位置等，应有⽆组织排放⼝及其所在建筑物的照⽚。

（3）排放源所在区域的⽓象资料调查
⼀般情况下，可向被测污染源所在地区的⽓象台（站）了解当地的“常年”⽓象资料，其内容应包括：
1）按⽉统计的主导风向和风向频率；
2）按⽉统计的平均风速和最⼤、最⼩风速；
3）按⽉统计的平均⽓温和⽓温变化情况等。

如有可能，最好直接了解当地的逆温和⼤⽓稳定度等污染⽓象要素的变化规律。

了解当地“常年”⽓象资料的⽬的，是为了对监测时段的选择作指导。

4、怎样进⾏监测点布设（⽆组织排放）
（1）布点原则
1）代表性，即选择有代表性的采样点；
2）可接近性，即选择易于到达的采样位置；
3）可操作性，即选择能实施采样的地点；
4）安全性，即选择安全可靠的采样位置；
5）符合性，即与有关标准、技术规范布点要求的符合性，当已设点位不符合⼜⽆法更改时，应考虑增加测点数量。

（2）设置参照点和监控点的⽅法（适⽤于现有污染源⽆组织排放⼆氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物的监控点设置）
1）参照点的设置⽅法：
①设置参照点的原则要求：参照点的设置，要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。

参照点应不受或尽可能少受被测⽆组织排放源的影响，参照点要⼒求避开其近处的其他⽆组织排放源和有组织排放源的影响，尤其要注意避开那些可能对参照点造成明显影响，⽽同时对监控点⽆明显影响的排放源。

②参照点的设置范围
参照点最好设置在被测⽆组织排放源的上风向，以排放源为圆⼼，以距排放源2m和50m为圆弧，与排放源成120°夹⾓所形成的扇形范围内设置。

③平均风速≥1m/s时参照点设置
参照点可在避开近处污染源影响的前提下，尽可能靠近被测⽆组织排放源设置。

④平均风速＜1m/s（包括静风）时参照点设置
既要避开近处其他源的影响，⼜要在规定的扇形范围内⽐较远离被测⽆组织排放源处设置。

2）监控点的设置⽅法
①设置监控点的原则要求：设置监控点于⽆组织排放源下风向，距排放源2～50m 范围内的浓度最⾼点。

设置监控点时不需要
回避其他源的影响。

②⼀般情况下设置监控点的⽅法：在⽆特殊因素影响的情况下，监控点应设置在被测⽆组织排放源的下风向，尽可能靠近排放源处（距排放源最近不得⼩于2m），4个监控点要设置在平均风向轴线两侧，监控点的设置应根据情况于可能的浓度最⾼处设置。

（3）单位周界外设置监控点的⽅法（适⽤于除现有污染源⽆组织排放的⼆氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物之外的监控点设置）
1）监控点最多可设置4个。

2）监控点⼀般应设于周界外10⽶范围内，污染物排放浓度最⾼点；但若现场条件不允许（例如周界沿河岸分布），可将监控点移⾄周界内侧；若经预测，⽆组织排放的最⼤落地浓度区域超出10⽶范围之外，也可将监控点移⾄该区域内设置。

3）测点⾼度范围为⽶。

4）当具有明显风向和风速时，监控点应设置于平均风向轴线的两侧，监控点与⽆组织排放源所形成的夹⾓不超出风向变化的标准偏差（10个风向读数的标准偏差）范围之内。

5）当⽆明显风向和风速时，可根据情况于可能的浓度最⾼处设置4个点。

6）在单位周界外设置监控点的具体位置，还要考虑围墙的通透性（即围墙的通风透⽓性质）。

①当围墙的通透性很好时，可紧靠围墙外侧设监控点。

②当围墙的通透性不好时，亦可紧靠围墙设监控点，但把采⽓⼝抬⾼⾄⾼出围墙20～30cm。

③围墙的通透性不好，⼜不便于把采⽓⼝抬⾼，此时，为避开围墙造成的涡流区，宜将监控点设于距围墙～（h为围墙⾼度（m）），距地⾯处。

（4）需要注意的问题
1）1997年1⽉1⽇前设⽴的污染源SO2、NO2、颗粒物、氟化物测点，⼀般应于⽆组织排放源上风向2-50m范围内设参考点，排放源下风向2-50m范围内设监控点。

2）1997年1⽉1⽇起设⽴（包括新建，扩建，改建）的污染源及1997年1⽉1⽇前设⽴的污染源除SO2、NO2、颗粒物、氟化物四项以外，⼀般应设于排放源下风向的单位周界外10m范围内的浓度最⾼点，如预计⽆组织排放的最⼤落地浓度点越出10m 范围，可将监控点移⾄该预计浓度最⾼点。

5、采样频次及采样时间
（1）采样频次及采样时间应根据《环境空⽓质量标准》（GB3095-2012）中各污染物监测数据统计的有效性规定确定：
（2）⽆组织排放监测频次
按规定对⽆组织排放进⾏监测时，⼀般采⽤连续1⼩时采样计平均值，或在1⼩时内以等时间间隔采集4个样品计平均值。

在进⾏实际监测时，为了捕捉到监控点最⾼浓度的时段或污染物浓度过低，可延长采样时间。

⽆组织排放参照点的采样应同监控点的采样同步进⾏，采样时间和采样频次均应相同。

⼀般为连续2天，每天3次。

1）若某排⽓筒的排放为间歇性排放，排放时间⼩于1h，应在排放时段内实⾏连续采样，或在排放时段内以等间隔采集2~4个样品，并计平均值；
2）当进⾏污染事故排放监测时，按需要设置的采样时间和采样频次，不受该条件限制；
3）竣⼯验收时，采样时间和频次根据各个⾏业的竣⼯验收规范执⾏。

6、选择监测⽇期、时段
（1）监测⼈员选择尽可能⾼的⽣产负荷及不利于污染物扩散稀释的条件进⾏监测，⾄少要处于正常⽣产和排放状态。

（2）建设项⽬环境保护设施竣⼯验收监测的⼯况要求，按《建设项⽬环境保护设施竣⼯验收监测办法》执⾏。

（3）监测期间的主导风向利于监控点的设置，并可使监控点与被测⽆组织排放源之间的距离尽可能缩⼩。

（4）监测期间的风向变化、平均风速和⼤⽓稳定度对污染物的稀释和扩散影响很⼤，应按照后述判定⽅法，选择适宜的监测⽇期。

（5）在通常情况下，选择冬季微风的⽇期，避开阳光辐射较强烈的中午时段进⾏监测是⽐较适宜的。

7、怎样确定⽓候条件是否适宜采样⼯作的进⾏（简）
（1）风向、风速的简易测定
将风向风速表置于被测单位开阔地带。

若现场⽆开阔的地带，可将风向风速表置于⾼处进⾏测定（但⼀般不超过15m）。

测定⽅法：打开风向风速表的制动开关，并开始读数，每隔1分钟读⼀个即时风向风速值，连续测定10分钟，计算出平均风向、风速值和和风向变化的标准差。

如果当时的风向和风速变化较⼤，感到10 min的测定仍显不⾜，可适当延长测定时间。

风向和风速的测定除采样之前进⾏外，还应在采样过程中重复1-2次，如发现风向有显著变化，应移动监控点位置后重新采样。

（2）局地流场的简易测定
当⽆组织排放源的下风向具有⼀处或多处建筑构造，或存在其他影响⽓流运动的地形变化等，以致可能影响污染物的迁移途径时，必须进⾏局地流场的简易测定。

以单位平⾯布置图为参照，⾃⽆组织排放源为起点⾄拟设置采样点(即监控点)的途径之中，凡⽓流运动可能因受阻⽽改变⽅向之处的上⽅和下⽅，均应设置局地流场的测点，选定后的测点应标于单位平⾯图上，并同时标上测点编号等标记。

局地流场的简易测定仍使⽤轻便风向风速表。

在⼀个测点只测定1min平均风向，必要时可重复测定1-2次。

将各测点的1min平均风向标明于单位平⾯图中，对标有测点流向的平⾯图进⾏仔细分析，得到⽐较完整的局地流场图。

要特别注意分析可能存在的复杂局地流场，若发现测点和测试的数据不够，应进⾏必要的补测，直⾄弄清楚局地流场情况为⽌。

（3）⼤⽓稳定度的简易判定
（详见《⼤⽓污染物⽆组织排放监测技术导则》XJ/T 55-2000）
⼤⽓稳定度等级划分为强不稳定、不稳定、弱不稳定、中性、较稳定、稳定共六级，对应于A、B、C、D、E、F表⽰。

（4）⽆组织排放监测是否适宜进⾏的判断
依据各⽓象因⼦的数值分为a、b、c、d四类。

在⼀般情况下，风向变化、平均风速和⼤⽓稳定度三项⽓象因⼦中，以其中适宜程度最差的⼀项所达到的类别来估计该次监测中⽓象条件总的适宜程度。

如果三项⽓象因⼦中的任⼀项达到d 类，或者其中两项达到c类，则该次⽆组织排放监测应取消，或更换时⽇。

8、进⾏颗粒物采样时，怎样安装采样器（简）
（1）只监测TSP
将完整滤膜放置在滤膜夹内，不安装任何切割器，直接连接采样头。

（2）只监测PM10
将完整滤膜放置在滤膜夹内，上⽅连接PM10切割器，在上⽅捕集板平⾯上均匀涂抹⼀层凡⼠林，连接采样头（中间可连接连接器）。

（3）同时监测TSP与PM10
将完整滤膜放置在滤膜夹内，上⽅连接PM10切割器，在上⽅捕集板平⾯上放置半膜，直接连接采样头（中间可连接连接器）；下⽅完整滤膜上颗粒物的重量即为PM10，两张膜上颗粒物重量总和为TSP。

9、可以⽤滤膜、吸收液采集的项⽬；常见⽓态污染物采集⽅式
（1）可使⽤滤膜采集的项⽬
TSP、PM10、PM5、、苯并芘、氟化物、重⾦属等，流量100L/min。

（2）可使⽤吸收液采集的项⽬
⼆氧化硫、⼆氧化氮、硫化氢、氨、氯化氢、甲醇、臭氧、⼆硫化碳、氯⽓等项⽬⼩时值。

流量：L/min。

（3）24⼩时恒温恒流采集项⽬：
⼆氧化硫、⼆氧化氮、臭氧，流量min。

间断采样质量保证：
（1）每次采样前，应对采样系统的⽓密性进⾏认真检查，确认⽆漏⽓现象后，⽅可进⾏采样。

（2）应使⽤经计量检定单位检定合格的采样器。

使⽤前必须经过流量校准，流量误差应不⼤于5%；采样时流量应稳定。

（3）使⽤⽓袋或真空瓶采样时，使⽤前⽓袋和真空瓶应⽤⽓样重复洗涤3次；采样后，旋塞应拧紧，以防漏⽓。

（4）在颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜⽆针孔和破损，滤膜的⽑⾯应向上。

（5）滤膜采集后，如不能⽴即称重，应在4℃条件下冷藏保存；对分析有机成分的滤膜采集后应⽴即放⼊-20℃冷冻箱内保存⾄样品处理前，为防⽌有机物的分解，不宜进⾏称重。

（6）使⽤吸附采样管采样时，采样前应做⽓样中污染物穿透试验，以保证吸收效率或避免样品损失。

11、怎样计算标准体积
16、空⽓采样吸收液配置
（1）⼆氧化硫吸收液：甲醛缓冲吸收液，⽤⽔稀释甲醛缓冲吸收储备液100倍，ml甲醛。

甲醛缓冲吸收储备液：36%-38%甲醛溶液，L的CDTA-2NA溶液，称取邻苯⼆甲酸氢钾，溶解于少量⽔中，三种溶液混合，⽤⽔稀释⾄100ml，冰箱存放，可保存10个⽉。

（2）氮氧化物：⽤⽔将显⾊液和⽔按4+1⽐例混合。

吸收液吸光度不超过（540nm，1cm⽐⾊⽫，以⽔为参⽐）
显⾊液：称取对氨基苯磺酸，溶解于约200ml热⽔中，将溶液冷却⾄室温，全部移⼊1000ml容量瓶中，加⼊盐酸萘⼄⼆胺储备液和50ml冰⼄酸，⽤⽔稀释⾄标线。

此溶液与密闭棕⾊瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定三个⽉。

盐酸萘⼄⼆胺储备液：称取（N-1-萘基）⼄⼆胺盐酸盐于500ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线。

此溶液与密闭棕⾊试剂瓶中，冰箱储存可稳定三个⽉。

硫化氢吸收液：硫酸镉、氢氧化钠和聚⼄烯磷酸铵，分别溶于⽔后混合，强烈震摇，纯⽔稀释⾄1000ml。

为乳⽩⾊悬浊液，冰箱中保存⼀周。

（3）臭氧吸收液：IDS标准⼯作液⽤磷酸缓冲溶液稀释为ml或ml的吸收液，此溶液于20℃以下暗处存放，可稳定⼀周
IDS标准⼯作液：IDS标准储备液⽤磷酸盐缓冲溶液稀释为每毫升臭氧的IDS标准⼯作液。

IDS标准储备液：靛蓝⼆磺酸钠（IDS）溶解于⽔，移⼊500ml棕⾊容量瓶中。

标定
（4）甲醛吸收液：纯⽔
（5）氨吸收液：mol/L 稀硫酸。