改进硼化合物焰色反应的实验研究

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改进硼化合物焰色反应的实验研究

摘要研究了分别利用蒸发皿和粉笔进行硼化合物焰色反应的实验效果,重点研究了以粉笔作载体时,硼化合物用量、乙醇纯度和用量、浓硫酸用量等因素对硼化合物焰色反应的火焰高度、燃烧时间等的影响,并得出最佳实验条件。

关键词硼化合物焰色反应粉笔乙醇浓硫酸无机化学实验

1 问题的提出

焰色反应是硼化合物的重要性质之一,常用于硼化合物的定性检验。

现行高校无机化学实验教材中[1~3],硼化合物的焰色反应传统方法都是用蒸发皿或瓷坩埚作为反应容器,这种实验方法存在许多缺点和不足。第一,实验现象不明显。蒸发皿属敞口容器,乙醇在其中燃烧时燃烧面扩大,由于乙醇的大量蒸发,造成火焰形状分散、飘移不定,同时外焰的特征绿色不明显;第二,未明确规定试剂用量或用量较大(如乙醇用量多至10 mL[4]),造成试剂用量存在较大的盲目性和偶然性,浪费现象严重;另外,还存在实验耗时较多、产生含酸废液等缺点。

粉笔是一种最常用的教学用品,其主要成分是硫酸钙和碳酸钙,因而具有性质稳定、耐高温、耐腐蚀、吸湿性强、质地疏软、价廉易得、易于加工等特点,是一种很好的用作反应物载体的实验材料[5],如可用粉笔代替镍铬丝做碱金属离子的焰色反应[4],也可用作趣味性实验[6~8]。笔者利用粉笔作载体对硼化合物焰色反应进行改进,实验效果非常明显(见图1),火焰呈现明亮的绿色,且燃烧时间较长,燃烧稳定。

图1 粉笔上的焰色反应

2 实验

2.1 实验原理

硼酸和乙醇(或甲醇)在浓硫酸存在的条件下发生酯化反应,生成挥发性的硼酸酯,其燃烧时产生特有的绿色火焰,称为硼化合物的焰色反应,反应原理是[9]:

H3BO3+3C2H5OH浓H2SO4点燃B(OC2H5)3+

3H2O

其中乙醇既作为反应物,又作为燃料;浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。焰色反应可用来定性检验硼酸和硼酸根的存在。

硼砂也可发生焰色反应,反应时硼砂与硫酸生成硼酸,进而与乙醇发生酯化反应[9]:

Na2BO7+H2SO4+5H2O4H3BO3+Na2SO 4

因而利用焰色反应也可用来检验硼酸盐。

2.2 实验用品

硼酸、乙醇(分析纯、95%)、浓H2SO4、白色粉笔、蒸发皿、小耳匙(俗称“挖耳子”,0.010 g硼酸/耳匙)、滴管(0.06 mL/滴)、火柴、石棉网。

2.3 实验方法

2.3.1 粉笔的准备

取长约为2~3 cm的白色粉笔,在其一端用小耳匙旋转挖出一凹穴,用于添加试剂。将准备好的粉笔头放在石棉网或木块上待用。

2.3.2 实验方法

取1小耳匙硼酸晶体(或硼砂晶体),放在粉笔头的小凹穴中,滴加5滴乙醇和1滴浓硫酸,点燃。观察火焰形状,记录火焰高度和燃烧时间。

3 实验结果及分析

3.1 粉笔与蒸发皿的对比实验

用蒸发皿作反应容器,取1小耳匙硼酸,加1滴浓硫酸,改变乙醇用量,重复2.3.2实验。实验结果见表1。

表1中实验结果表明,用蒸发皿作反应容器,乙醇用量在2~6滴范围内效果较好,燃烧面较小,火焰燃烧稳定,燃烧时间在10~22 s之间;当乙醇用量超过7滴时,由于燃烧面增大,火焰开始飘移不定,火焰形状分散。对比实验数据表明,用粉笔作载体时,当乙醇用量超过3滴,火焰燃烧时间在22 s以上,比用

蒸发皿显著增加;同时,由于乙醇的燃烧面很小,火焰燃烧稳定,形状集中。火焰燃烧时间的对比关系见图2。

从表1中的数据可以看出,在蒸发皿中燃烧时的火焰高度比用粉笔时高1.5~2.5 cm,原因是蒸发皿中乙醇蒸发量大。用粉笔实验时,当乙醇用量超过4滴后,火焰高度已超过3 cm,且随乙醇用量的增加,火焰增高,完全满足实验观察的要求。火焰燃烧高度的对比关系见图3。

所以,该实验完全可以用粉笔代替蒸发皿,且实验效果更好。

3.2 硼化合物用量的影响

用粉笔作反应载体,加5滴乙醇、1滴浓硫酸,改变硼酸用量,分别用95%乙醇和分析纯乙醇重复2.3.2实验。实验数据见表2。

表2实验数据表明,用粉笔作反应载体,在乙醇用量相同的情况下,无论用分析纯乙醇还是95%乙醇,硼酸用量对火焰燃烧的效果几乎没有影响,所以实验时取1耳匙硼酸,火焰燃烧时间约为20 s左右,火焰高度在3.5~4.5 cm之间,完全可以满足实验观察的需要。硼酸用量与火焰高度及燃烧时间的关系分别见图4和图5。

3.3 乙醇纯度和用量的影响

用粉笔作反应载体,取1耳匙硼酸,滴加1滴浓硫酸,分别用分析纯乙醇和95%乙醇重复2.3.2实验。实验数据如表3。

由表3可以看出,用粉笔作反应载体,在乙醇用量相同的情况下,分析纯乙醇燃烧的火焰高度略高于95%乙醇,而燃烧时间似乎用95%乙醇时更长一点,所以,用95%乙醇完全可以取得明显的实验效果。乙醇纯度与火焰高度的关系见图6,乙醇纯度与火焰燃烧时间的关系见图7。

另外,从表3中实验数据可以看出,火焰高度、燃烧时间主要与乙醇的用量有关。这一点还可以通过反应物之间的计量关系来说明。经电子天平称量,1小

耳匙硼酸的质量约为0.0101 g,其完全反应所需乙醇的质量x为:

而1滴95%乙醇(经比轻计测得密度为0.814 g/mL)的质量为:1滴×0.06 mL/滴×0.814 g/mL=0.05 g,1滴分析纯乙醇(经比轻计测得密度为0.790 g/mL)的质量为:1滴×0.06 mL/滴×0.790 g/mL=0.05 g。所以,无论分析纯乙醇还是95%乙醇,只需1滴就足以使硼酸完全酯化,多余乙醇仅作为燃料,所以乙醇的

用量越多,则燃烧时间越长,火焰越高,且分析纯乙醇燃烧的火焰高度略高于95%乙醇。

实验结果表明,滴加5滴左右95%乙醇或分析纯乙醇进行实验,火焰燃烧的时间在20 s左右,火焰高度在3.5~4.5 cm之间,完全可以满足实验观察的需要。

3.4 浓H2SO4用量的影响

用粉笔作反应载体,用95%乙醇,改变浓H2SO4用量重复2.3.2实验。实验数据见表4。

表4实验数据表明,用粉笔作反应载体,浓硫酸滴加1滴即可达到实验效果。当浓硫酸超过2滴后,粉笔的主要成分碳酸钙就会与浓硫酸反应而冒气泡,影响实验效果。浓硫酸对硼化合物焰色反应火焰高度和燃烧时间的影响见图8。

4 结论

(1)粉笔完全可以代替蒸发皿或瓷坩埚完成此项实验,且实验效果更好;

(2)实验时取1耳匙硼酸,加5滴95%乙醇和1滴浓硫酸,此试剂用量为最佳实验条件。火焰高度及燃烧时间的长短主要与乙醇的用量多少有关,用5滴左右即可取得明显实验效果。

5 优点

用粉笔作载体做硼化合物焰色反应的实验具有以下优点:

(1)实验现象更明显,火焰燃烧稳定、时间长,火焰特有的绿色纯洁而明亮。

(2)节约试剂,降低实验成本。硼酸、浓H2SO4的用量显著减少,95%乙醇的用量取5滴左右即可满足实验要求。

(3)操作简单,节约时间,绿色环保。无需洗涤仪器、量取乙醇,也不需要用玻璃棒进行搅拌,实验结束后只需处理粉笔头等固体废弃物,不会产生大量含酸废液。

(4)取材方便,提高资源利用率,利用废弃粉笔头即可进行实验。

总之,该方法体现了化学实验“绿色化”、“微量化”的新理念,特别适合于学生实验和课堂演示实验。

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