实验一邻二氮菲分光光度法测定铁教学内容
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物，能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处，该络合物具有较高的吸光度，通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是：将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物，该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度，可以得出Fe2+离子的浓度，从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液；0.1 mol/L的邻二氮菲溶液；0.1 mol/L的NaAc溶液；0.1 mol/L的HCl溶液；0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液；实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液，加入25 mL比色管中，再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液，用HCl溶液调节pH至4.7，最后用水稀释至刻度，摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中，用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中，按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度，根据吸光度和标准曲线，计算出待测水样中Fe2+离子的浓度，从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线（图1），我们可以得到以下线性回归方程：y = 0.056x + 0.004（R2 = 0.998）。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的、掌握邻二氮菲分光
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法；2、熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；3、学会标准曲线绘制及应用。
4、了解721型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。
二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如下图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1、仪器：721型分光光度计，50mL容量瓶，10mL吸量管，滴定管，洗瓶。
2、试剂：(1) 100ug·mL-1铁标准溶液；(2) 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液；(3) 100g·L-盐酸羟胺水溶液（新配）；(4) 1.5g·L-1邻二氮菲水溶液；(5) 1.0mol·L-1乙酸钠溶液；(6) 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1、显色标准溶液的配制取6只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-6号)。
用吸量管依次加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL 100ug·mL-1铁标准溶液，分别加入1 mL 100g· L-盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液和2mL1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法，它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是：邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰，其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此，可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂：将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中，摇匀，称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液：取0.1g硫酸亚铁，加入适量的去离子水，溶解后定容至100mL，得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物：取适量的邻二氮菲试剂，加入适量的铁标准溶液，摇匀，放置10min，得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度：将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中，设置波长为510nm，测定吸光度。
5.绘制标准曲线：取不同浓度的铁标准溶液，按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物，测定吸光度，绘制标准曲线。
6.测定样品：取待测样品，按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物，测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度（mg/L）吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量（mg/L）10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L，相关系数为0.999，说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明，该方法可以准确测定样品中铁的含量，且测定结果与理论值相符合。
实验_邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1 掌握研究显色反应的一般方法；2 测定未知试样中的铁含量．二、实验原理由于某些无机离子本身没有颜色或者浓度低颜色过浅，其吸光值与浓度的关系不在线形范围内，则需要显色剂与被测物形成有色配合物。
该配合物的浓度与吸光度能够符合朗伯比尔定律。
因而可以间接测定出被测物的浓度。
(1) 显色剂与被测物的λmax应相距60 nm以上(2) 显色剂的用量：a保证显色完全，b用量过多会产生副反应(3) 显色时间：有些反应瞬时完成，溶液颜色很快达到平衡状态，并长时间保持不变．有些能迅速完成，但褪色较快，有些反应则较慢。
(4) pH值的影响：影响显色剂的溶解和金属的离子状态，进而影响有色配合物的生成和稳定性。
HR＝H- + R+酸浓度改变，平衡移动三、实验步骤(一) 绘制吸收曲线取两个25mL容量瓶，其中一个加入0.3mL铁标准溶液，然后在两国容量瓶中各加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。
各加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.5mL 醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
用水作参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。
再用不含铁的试剂溶液作参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。
比较上述3种吸收光谱，选取合适的测定波长。
（二）显色剂用量实验：在8个50 mL比色管中，加入0.30 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液，然后分别加入邻二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0 mL。
最后在个瓶中加入2.5 mL醋酸钠溶液，用水稀释至25 mL刻度，摇均，用1 mL比色皿，从不含显色剂的溶液作参比溶液，在508 nm下测定吸光度，记下各个吸光度值。
(三) pH值的影响：在7个50 mL比色管中，加入0.3 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液．静置2 min后，个加入1.0 mL邻二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至25 mL刻度摇均（用pH计测定上列溶液的pH值，记下其数值）．用1 cm比色皿，以水作参比溶液，在508 nm测定吸光度，记下吸光度值。
邻二氮菲吸光光度法测定铁实验操作方法
实验仪器一：紫外-可见分光光度计的使用邻二氮菲吸光光度法测定铁一、实验目的1. 初步熟悉分光光度计的使用方法。
2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3. 学习标准曲线定量方法。
二、实验原理在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH 值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen ）生成稳定的橙红色络合物，λmax ＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol ·cm ），lg β3=21.3(20℃)()++→+2323phen Fe phen Fe （橙红色） Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg β3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为-++++++↑+→⋅+Cl H O H N Fe HCl OH NH Fe 24222222223在508nm 处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL ）、吸量管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.2152克优级纯铁铵矾（NH4Fe（SO4 )2 ·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.15％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取 1.5g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一. 实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。
2．学习标准曲线的制作方法。
3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。
二．实验原理在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgK fθ=21.3。
该配合物的最大吸收波长为510nm。
本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性好。
相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。
邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgK fθ=14.1），因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。
三．仪器与试剂1. 仪器：(1) 721型分光光度计。
(2) 50mL容量瓶7只/组。
(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。
2. 试剂：(1)100µg·mL-1的铁标准溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。
(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
此仪器的主要构造。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
邻二氮菲（1，1010——二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2pH2——9范围内（一般控制在5—6间）Fe 2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe （Phen ）32+lgK=21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×1.1×10104L/moL.cm, ）。
Fe 3+与邻二氮菲作用生成蓝色配合物，lgK 稳=14.1，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺，使Fe 3+还原为Fe 2+。
其反应式如下：。
其反应式如下：2 Fe 3+ + 2 NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl- 本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。
2、掌握吸收曲线、标准曲线的绘制及样品的测定原理。
二、实验原理可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
邻二氮菲与Fe2+在PH2、0~9、0溶液中形成稳定橙红色配合物。
在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。
三、仪器与试剂仪器：722型分光光度计、容量瓶（50 mL）、吸量管、比色皿、吸收池试剂：0、1g/L铁标液、100g/L 盐酸羟胺、1、5g/L邻二氮菲、1、0mol/L乙酸钠、样品铁四、操作步骤1、配制标准溶液取6个容量瓶标号1~6，依次加入0、00、0、20、0、40、0、60、0、80、1、00(mL)的铁标液；接着在各个容量瓶按序加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL乙酸钠；最后将每个容量瓶稀释至刻度线50mL，待测。
2、吸收曲线的绘制用1cm比色皿，以1号溶液为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测定一次5号溶液的吸光度A。
作出吸收曲线，找出λmax 作为工作波长。
3、标准曲线的绘制以1号为参比，在λmax处测定2~6号标液的吸光度A。
在坐标纸或电脑上，以铁的浓度CFe2+对相应的吸光度A作图，得到标准曲线。
4、未知样品铁含量的测定按步骤1，取1、00mL样品铁与标准溶液在相同条件下显色，并测出Ax值，通过标准曲线求出Cx。
五、数据记录与处理吸收曲线的绘制和测量波长的选择实验数据波长(nm)440450460470480490500吸光度0、2460、2560、2760、3050、3010、3270、357波长(nm)510520530540550560吸光度0、3630、3330、2570、1760、0980、055★由上图分析知，最适宜波长为λ=510nm标准曲线的制作实验数据铁标液体积(ml)0、200、400、600、801、00吸光度0、0920、1730、2630、3480、241由分光光度计测得样品铁Ax=0、241,由标准曲线方程可求得Cx=1、108,则样品中铁含量=1、108100=110、8(mg/L)。
邻二氮菲分光光度法测定铁
数据处理
在坐标纸上画出标准曲线，并从标准曲线上查出 试样（工业盐酸）的相应的浓度值，计算试样中铁的 质量浓度。
注意事项
1、试剂的加入必须按顺序进行 2、分光光度计必须预热20min，待稳定后才能测量 3、比色皿必须配套，装上待测液后通光面必须擦拭干净 4、同一组溶液必须在同一台仪器上测量
在其相同条件下测定吸光度，由标准曲线上查出试样中 邻二氮菲分光光度法测定铁
再加入2 mLPhen，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。 白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶 液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
相当于铁的毫克数，计算试样中微量铁的含量(g/L)。 3、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘
思考题
1、用邻二氮菲测铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作 用是什么？试写出有关方程式。
2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲－铁（Ⅱ）络合 物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘 标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参 比？
感谢观看
试剂 邻二氮菲分光光度法测定铁
0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，各加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀。
1）0.1mg·mL Fe 标准溶液 3）邻二氮菲水溶液：1.
1、试剂的加入必须按顺序进行 1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理；
－1 3+
2）盐酸羟氨：100g·L 水溶液（临用时配制） 在508nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空
2、标准曲线的制作
以下表数据在50mL容量甁中配制溶液
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件、实验目的1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。
2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。
、实验原理在可见光区分光光度法测量中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
显色反应的程度受显色剂用量、显色时间，显色液酸度等条件的影响，通过实验，确定合适的显色条件。
三、仪器及试剂分光光度计；1cm 吸收池；10mL移液管；25mL 容量瓶,100ml 容量瓶1．铁标准溶液100μg·mL -1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH 4）2 Fe（SO4）2·6H 2O 于烧杯中，用2 mol ·L-l盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
用前，准确稀释10 倍成为含铁10 ug·mL -1标准溶液。
2. 1g.L -1邻二氮菲：1.0 g 邻二氮菲于小烧杯中，加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解，再用水稀释到1000 mL 。
3. 10％盐酸羟胺水溶液：10％水溶液（现用现配，避光保存）4. 醋酸钠溶液1mol/L5. 0.8 mol/L 氢氧化钠溶液四、实验步骤1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug ·mL -1标准溶液，分别注入二个25 mL 容量瓶中，加入1.0mL10% 的盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ；再加2 mL 邻二氮菲溶液，2.5mL 醋酸钠溶液溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置5min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，其中在500-520 nm 之间，每隔5nm 测一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
2、显色剂用量影响在7 只25mL容量瓶中，各加2.0 mL 10 ug·mL -1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。
实验一--邻二氮菲分光光度法测定铁
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。
3、了解721型（或722型）分光光度计的构造和使用方法。
[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物，在波长510nm（最大吸收波长）处，其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。
Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物，但在5—6时最佳。
铁必须是以Fe2+形式反应，因此显色前要加入还原剂，通常用盐酸羟胺作为还原剂，反应式如下：4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2OFe2+与邻二氮菲的反应式如下：[试剂和仪器]1、试剂：0.1mg/mL标准铁溶液：准确称取0.8634g分析纯铁铵矾［NH4Fe（SO4）2·12H2O］置于烧杯中加入20mL6mol·L-1的HCl溶液，溶解后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
1mol·L-1NaAc溶液0.1mol·L-1NaOH溶液2、仪器 721（或722）型分光光度计一台（包括比色皿一套）、50mL容量瓶10只、5mL吸量管2支其它辅助器皿[实验步骤]（一）、工作条件试验1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取1mL标准铁溶液，注入50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟铵溶液（摇匀）、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液，定容至刻度，摇匀。
在721（或722）型分光光度计上，用1cm比色皿，一试剂空白为参比溶液在波长为440～560nm间，间隔10nm测定一次吸光度（在最大吸收波长附近，每隔2nm测定一次）。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。
实验教学典型案例 实验名称：邻二氮菲分光光度法测铁 主讲教师：王
实验教学典型案例实验名称：邻二氮菲分光光度法测铁主讲教师：王芬一、实验目的1、掌握用邻二氮菲分光光度法测铁的原理和方法。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在 pH=3～9 的溶液中， Fe 2+ 与邻二氮菲反应生成一种稳定的橙红色络合物。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe 3+ 全部还原为 Fe 2+ ，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：FeN N 32+NN 3 Fe 2+ + 该络合物的最大吸收波长为 508 nm ，可在此波长下测量吸光度,由朗伯比 耳定律计算铁含量。
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配 制一系列浓度的标准溶液，测定相应吸光度，绘制 AC 标准曲线。
然后测定待 测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度，即可计算试 样中被测物质的质量浓度。
三、试剂和仪器1、仪器 V1100型分光光度计、容量瓶、吸量管2、试剂（1）0.1mgl 1 铁标准储备液 准确称取0.7020g NH 4Fe(SO 4)26H 2O 置于烧杯中，加少量水和20mL 1:1 H 2SO 4 溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。
（2）10 3 molL 1 铁标准溶液。
（3）100 mgL 1 盐酸羟胺水溶液 。
2Fe 3+ +2NH 2 OH HCl=2Fe 2+ +N 2 +2H 2O +2H + +2Cl （4）15 mgL 1 邻二氮菲水溶液。
（5）10 mgL 1 乙酸钠溶液。
（6）铁未知液。
四、实验步骤1、显色标准溶液的配制 在序号为1——6的 6只50mL 容量瓶中，用吸量管分别人加入 0，0.20，0.40，0.60，0.80 铁准准溶液，分别加入 1mL100gL 1 盐酸羟胺溶液， 摇匀后放置2min ， 再各加入2mL 1.5g∙L 1 邻二氮菲溶液、5 mL1.0 mol∙L 1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合，此配合物的lgK=21.3，摩尔吸光ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，稳=14.1。
所以在加入显色剂之而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁教学提纲
邻二氮菲分光光度法测定微量铁邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验原理邻二氮菲（1, 10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+|gK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:2 Fe3++2NH2OHHCI=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2C「二、试剂与仪器仪器：1. 721型分光光度计2. 50mL 容量瓶8 个,100mL1 个,500mL1 个3. 移液管：2 mL1支，10 mL1支4 .刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂：1. 铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL （准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
）2. 铁标准使用液10ug/mL:用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
3. HCI3moL/L : 100mL4. 盐酸羟胺100g/L （新鲜配制）：100mL5 •邻二氮菲溶液1.5g/L （新鲜配制）：200mL6. HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL:称取136gNaAc,加水使之溶解，再加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500 mL7 .水样配制（0.4ug/mL）:取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL三、实验步骤1. 配置10.00ug/mL的铁标准溶液。
1. 绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00ml 分别放入50 mL 容量瓶中，加入1 mL10% 盐酸羟胺溶液、2.0 mL1.5g/L邻二氮菲溶液和5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度 A 值。
综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁（一）一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的曲线，测出试液的吸光度，就可以由曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
此配合物的lgK 稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁【实验目的】1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作；2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；4.掌握标准曲线绘制及应用。
【实验原理】邻二氮菲是一种有机配位剂，可与二价铁离子形成红色配位离子，在pH=3~9范围内，该反映能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为0.00011，反映十分灵敏，二价铁离子浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的三价铁离子并防止测定过程中二价铁离子被空气氧化。
【实验仪器与数据】1. 722型或752型分光光度计2. 标准铁储备溶液（0.001mol/L）3. 邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4. 盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5. 醋酸盐缓冲溶液6. 50ml容量瓶7个7. 5ml移液管4只8. 1cm玻璃比色皿2个9. 铁样品溶液【实验步骤】长处的吸光度；在坐标纸上以测定的吸光度为纵坐标，波长为横坐标制图，绘制吸收曲线，并从吸收曲线上找出最大吸收波长。
3.标准曲线制作在选定的最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2~7好溶液的吸光度，平行测定三次，计算吸光度的平均值；在坐标纸上一吸光度平均值为纵坐标，系列标准溶液的浓度为横坐标制图，绘制标准曲线。
【原始数据】【数据处理】【实验结果】标准曲线线性方程为y=0.1182x-0.0308 由于样品溶液吸光度为0.564所以算得样品溶液的浓度为5.032*10 -5mol/L则样品溶液中铁的含量为：0.001摩尔吸收系数为：11550【实验相关讨论】在实验中，510nm和512nm处吸光度均最大，所以在加测一组当波长为511nm时的吸光度为0.675。
在实验中，配制标准液是应尽量减少操作上带来的误差，尽量使结果精确。
邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
2、学会使用分光光度计测量物质的吸光度。
3、了解标准曲线的绘制和应用，通过标准曲线计算样品中铁的含量。
二、实验原理在 pH 为 2～9 的溶液中，邻二氮菲（phen）与 Fe2+能生成稳定的橙红色配合物Fe(phen)32+，其 lgK 稳＝ 213，摩尔吸光系数ε510 ＝11×104 L·mol-1·cm-1。
在显色前，先用盐酸羟胺将 Fe3+还原为 Fe2+：2Fe3+ ＋2NH2OH·HCl → 2Fe2+ ＋N2↑ ＋ 4H+ ＋ 2Cl ＋ 2H2O显色时，控制溶液的酸度在 pH 为 5 左右较为适宜。
根据朗伯比尔定律：A ＝εbc，其中 A 为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b 为液层厚度（通常为比色皿的光程长度），c 为溶液的浓度。
通过测量不同浓度的标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，可由样品溶液的吸光度在标准曲线上查出对应的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50 mL、100 mL）移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）刻度吸管（5 mL、10 mL）烧杯（50 mL、100 mL）玻璃棒洗瓶2、试剂铁标准储备液（100 μg·mL-1）：准确称取 07020 g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于 50 mL 1:1 硫酸中，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准使用液（10 μg·mL-1）：准确吸取 1000 mL 铁标准储备液于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲溶液（15 g·L-1）：称取 075 g 邻二氮菲，溶于 50 mL 无水乙醇中，加水稀释至 500 mL，摇匀，储于棕色瓶中。
盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取 10 g 盐酸羟胺，溶于水并稀释至 100 mL，摇匀。
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实验一邻二氮菲分光光度法测定铁
实验一
、实验目的
'邻二氮菲分光光度法测疋铁 1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构
2、掌握吸收曲线、标准曲线的绘制及样品的测定原理。
二、实验原理
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程,
是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件 和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶 液酸度干扰的排除。
邻二氮菲与Fe 2+在PH2.0~9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
在实际应用 中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe 2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用 的还原剂是盐酸羟胺。
三、 仪器与试剂
仪器：722型分光光度计、容量瓶（50 mL ）、吸量管、比色皿、吸收池 试剂：0.1g/L 铁标液、100g/L 盐酸羟胺、1.5g/L 邻二氮菲、1.0mol/L 乙酸钠、样 品铁
四、
操作步骤
1、配制标准溶液
取6个容量瓶标号1~6,依次加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（mL）的
铁标液；接着在各个容量瓶按序加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL乙酸钠；最后将每个容量瓶稀释至刻度线50mL，待测。
2、吸收曲线的绘制
用1cm比色皿，以1号溶液为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测定一次5号溶液的吸光度A。
作出吸收曲线，找出入max作为工作波长。
3、标准曲线的绘制
以1号为参比，在入ma＞处测定2~6号标液的吸光度A。
在坐标纸或电脑上，以铁的浓度C Fe2+对相应的吸光度A乍图，得到标准曲线。
4、未知样品铁含量的测定
按步骤1,取1.00mL样品铁与标准溶液在相同条件下显色，并测出A x值,
通过标准曲线求出C x。
五、数据记录与处理
吸收曲线的绘制和测量波长的选择实验数据
波长（nm）440450460470480490500吸光度0.2460.2560.2760.3050.3010.3270.357
波长（nm）510520530540550560吸光度0.3630.3330.2570.1760.0980.055
吸光度一波长曲线
40D
T—吸光度
A{nm)
5D0550
★由上图分析知，最适宜波长为入=510 nm
标准曲线的制作实验数据
吸光度一试剂用量标准曲线方程
由分光光度计测得样品铁Ax=0.241,由标准曲线方程可求得Cx=1.108,则样 品中铁含量=1.108 x i00=110.8(mg/L)
•服光度 --- 光慣）
匚 F 戶（rng/1）。