珍枣安神胶囊中五味子的提取工艺研究

珍枣安神胶囊中五味子的提取工艺研究
杨丽;李庆杰;王莲萍;刘永强
【摘要】[目的]优选珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺.[方法]以五味子醇甲为考察指标,以乙醇浓度、提取时间、料液比和提取次数为考察因素,应用L9(34)正交试验优选五味子的最佳提取工艺.[结果]五味子最佳提取工艺条件为:料液比
1:10(g/ml),煎煮3次,每次1.5h；在此条件下,珍枣安神胶囊中五味子醇甲平均得率为5.05mg/g.[结论]优选出了珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺条件,该提取工艺简便可行.%[ Objective ] To study the optimum extraction process of FRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS in Zhenzaoanshen capsule. [Method] Taking the yield of schizandrin as index, L9(34) orthogonal test designed with four factors like ethanol concentration, extraction time, solid-liquid ratio and extraction times was conducted to select the optimum extraction process for FRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS. [ Result] The optimum extracting process for FRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS was boiled in
10 times water (solid-liquid ratio = 1:10 g/ml) and refluxed for 3 times, 1.5
h every time. [ Conclusion] This extraction process was a simple and feasible method that was suitable for extracting in Zhenzaoanshen capsule.【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2012(040)009
【总页数】2页(P5164,5201)
【关键词】五味子(FRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS);正交设计
【作者】杨丽;李庆杰;王莲萍;刘永强
【作者单位】内蒙古自治区人民医院中药房,内蒙古呼和浩特010017;长春中医药
大学,吉林长春130117;吉林农业大学,吉林长春130000;长春中医药大学,吉林长春130117
【正文语种】中文
【中图分类】S567;R284.2
五味子(FRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS)为木兰科(Magnoliaceae)植物五味子(Schisandra chinensis Baill.)的干燥果实，具有收敛固涩、益气生津和补痛
宁心等功效，是临床保肝降酶的首选药材。

珍枣安神胶囊是由川芎、五味子、酸枣仁和柏子仁等药材组成，具有镇静安神、疏肝解郁、健脾补胃和清脑宁心之功效，方中五味子含有五味子甲素、乙素、五味子醇甲等木脂素类成分，是该方中重要活性成分。

目前，关于五味子醇甲的含量测定方法研究已有报道。

试验采用正交设计，优选出合理的五味子提取工艺，以期为其生产工艺提供试验数据。

1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 研究对象。

珍枣安神胶囊，购于吉林省宏检医药药材有限公司。

1.1.2 主要仪器。

岛津LC－10A液相色谱仪，岛津SP－10A紫外检测仪，均购自日本岛津公司。

ES J200－4分析天平，购自沈阳天平仪器有限公司;202A－1电热恒温干燥箱，购自南通泰宇实验仪器有限公司。

1.1.3 主要试剂。

五味子醇甲对照品，购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，市售。

1.2 方法
1.2.1 色谱条件。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;无水甲醇－水(51∶43，V/V)为流动相;检测波长为250 nm，流速为1 ml/min。

1.2.2 对照品溶液的制备。

取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成
0.3 mg/ml的溶液，即得。

1.2.3 供试品溶液的制备。

取干浸膏研细，精密称定0.150 g细粉，置25 ml量瓶中，以无水甲醇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。

1.2.4 测定方法。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，按下列公式计算每克药材中五味子醇甲的量:
五味子醇甲量(mg/g)=A1/A0×C1×25/W1×W2/W;其中:A1为供试品峰面积;A0为对照品峰面积;C1为对照品溶液浓度(mg/ml);W1为供试品称样量(g);W2为五味子浸膏总重(g);W为药材重量(g)。

1.2.5 正交试验。

根据文献及预试验结果［1－3］，考察的因素与水平确定为乙醇浓度(A)、回流时间(B)、提取次数(C)和料液比(D)，具体因素与水平见表1。

采用L9(34)均匀设计，以五味子保肝降酶主要成分五味子醇甲得率为指标，同时参考浸膏得率，筛选五味子乙醇回流提取的最佳条件。

表1 L9(34)正交试验因素及水平设计水平A乙醇浓度∥%B提取时间∥h C提取次数D料液比g/ml 1 95 3 3 6 2 80 2 2 5 3 65 1 1 4
2 结果与分析
2.1 正交试验直观分析和方差的结果均表明A，C是显著影响因子，B是非显著因子，D的影响最小，最优组合为A2B2C1D1。

综合分析结果，考虑到D因表达式影响较小，D1、D2相差不大故调整提取工艺为A2B2C1D2，即料液比为
1∶5(g/ml)，乙醇浓度80%，提取3 次，每次 2 h。

表2 L9(34)正交试验安排及结果分析表头设计列号A B C D 浸膏得率∥%五味子醇
甲得率∥mg/g 1 1 1 1 1 48.569 4.59 2 1 2 2 2 46.801 4.07 3 1 3 3 3 31.905 4.17 4 2 1 2 3 33.086 4.31 5 2 2 3 1 39.425 4.93 6 2 3 1 2 55.758 5.02 7 3 1
3 2 40.750 3.86 8 3 2 1 3 55.72
4 4.39 9 3 3 2 1 44.519 3.63 k1 4.28 4.2
5 4.67
4.38 k2 4.75 4.46 4.00 4.32 k3 3.96 4.27 4.32 4.29 R 0.79 0.21 0.66 0.09 S
0.76 0.08 0.66 0.01 F 69.10 5.82 47.69 1.00
2.2 优选工艺条件的验证试验取五味子粗粉10.000 g，按料液比1∶5(g/ml)加入浓度80%乙醇，回流提取3次，每次2 h，合并提取液，浓缩，置已知重量的蒸
发皿中，蒸干，得五味子浸膏，称重。

由表3可知，3次试验五味子醇甲平均得率为5.05 mg/g，略高于试验的最高水平，故确此条件为最佳工艺条件。

表3 五味子提取工艺验证编号干浸膏重得膏率∥% 五味子醇甲得率∥%1 5.678 6 56.786 5.02 2 5.414 5 54.145 5.09 3 5.480 4 54.804 5.04
3 结论与讨论
五味子是保肝降酶中成药中常用药材之，且为方中臣药，考察其合理提取工艺具有重要意义。

将正交试验设计的数据进行分析，乙醇浓度、提取次数是显著影响因子，提取时间是不显著因子，溶剂用量的影响最小。

验证结果与预测结果基本接近，表明该提取工艺稳定，可行。

参考文献
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［2］马永全，黄雪莲，于新.响应面法优化五味子提取工艺研究［J］.广东农业科学，2010(9):151－153.
［3］肖凤华.正交实验法优选五味子的提取工艺［J］.黑龙江医药，2009，
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［4］金银萍，焉石，刘永环，等.五味子鲜叶化学成分研究［J］.安徽农业科学，
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