原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅
伍曼娇;吴湘江;罗能;刘狄
【摘要】研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9
mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5
mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5
mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2008(017)001
【总页数】2页(P55-56)
【关键词】火焰原子吸收法;蚯蚓;镉;铜;铬;锌;铅
【作者】伍曼娇;吴湘江;罗能;刘狄
【作者单位】湖南省湘潭市环境保护科研所,湘潭,411104;湖南科技大学化学化工
学院,湘潭,411201;株州市十一中,株州,412000;湖南科技大学化学化工学院,湘
潭,411201
【正文语种】中文
【中图分类】O6
妥善处置污水厂的污泥并将其作为一种新的资源加以有效利用，已成为城市污水厂提高技术水平的重要因素。

蚯蚓是确定土壤污染程度的敏感指示动物，历来受到国内外学者的重视[1]。

蚯蚓对污泥中重金属离子有富集作用，通过蚯蚓中重金属离
子的分析，可以确定污泥受重金属离子的污染程度。

蚯蚓中重金属离子的分析方法有分光光度法、极谱法等。

笔者用原子吸收法对蚯蚓体内重金属离子进行了分析，建立了城市污水处理厂污泥中重金属离子的监测方法，方法简便、快速，灵敏度高。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计：AA 300型，美国Perkin Elmer公司；
硝酸：1%；
盐酸：11.60 mol/L；
高氯酸：11.65 mol/L；
镉、铜、铬、锌、铅标准储备溶液: 浓度均为1.000 g/L。

分别准确称取镉、铜、铬、锌、铅(纯度99.9%以上)0.250 0 g于100 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)10 mL,
加热溶解完全冷却后移入250 mL的容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。

使用时稀释至50.00 mg/L的标准溶液；
所用试剂均为分析纯；
实验用水为去离子水。

1.2 仪器最佳工作条件
通过试验确定的仪器最佳工作参数列于表1。

铜、锌、镉、铅均为贫燃火焰(空气
流量均为10 L/min,乙炔流量均为 3 L/min)。

1.3 实验方法
(1)样品处理[2,3]
表1 仪器工作参数元素波长/nm灯电流/mA通带宽度
/nmCd228.3100.7Cu324.7100.7Cr257.7150.7Zn213.9150.7Pb283.3100.7
湘潭市污水处理厂于2004年12月开始投入运转，该厂日处理污水能力为105 m3/d，采用先进的氧化沟处理工艺，污泥处理系统产生脱水污泥量74 m3/d，含水率75%。

采集湘潭市污水处理厂污泥场及湖南科技大学附近非污染土壤中的蚯蚓。

其中，在污泥场的下风向取样，在学校附近各风向都有取样。

挖掘土壤10 m2，采集蚯蚓样品。

将蚯蚓洗净泥沙，置黑暗处饥饿养殖3 天，待其基本排尽粪便，然后冷冻致死。

在100℃条件下烘干2 天,玛瑙研钵研磨后过150 μm(100目)筛,制成粉供分析用。

(2)样品消解
准确称取蚯蚓粉0.500 0 g置入烧杯中，加入定量的硝酸-高氯酸消解，在电热板上将其蒸发至近无色透明，再移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀待测。

同时配制空白溶液。

(3)样品测定
按表1条件，仪器用HNO3溶液(1+99)调零，待仪器零点稳定后，依次将工作溶液和已消解的样品溶液喷入火焰测定吸光度，取3次测定结果的平均值，从标准工作曲线上分别查出其相应的浓度。

2 结果与讨论
2.1 标准工作曲线
用硝酸溶液(1+99)稀释镉、铜、铬、锌、铅标准储备溶液，配制混合标准工作溶液，其中铬、铜、铅的浓度为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L，锌、镉的浓度为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L。

在仪器工作条件下对混合标准溶液进行测定。

以吸光度(A)为纵坐标，以金属离子浓度(c)为横坐标进行线性回归，得到测定各金属离子线性回归方程、相关系数和检出限列于表2。

表2 线性方程、相关系数、线性范围和检出限元素线性回归方程相关系数线性范
围/mg·L-1检出限/mg·L-1镉A=1.2918c+0.30280.99840～0.90.07铜
A=1.5734c+1.01280.99890～100.05铬A=1.0183c+0.04830.99910～50.13
锌A=0.8965c+0.54730.99970～0.70.02铅A=0.1260c+0.91730.99940～
7.50.3
2.2 共存离子的影响[4]
在空气-乙炔火焰中，原子吸收光谱法测定铬、铜、锌时很少遇到化学干扰，试液
中一般共存元素在1 g/L不影响测定。

质量分数大于4%的硫酸根对铜和锌有分子吸收而产生正干扰；大量硅酸根离子对锌有负干扰，测定时，以试剂为参比，可以扣除测定误差；当钙浓度高于1 g/L时会抑制镉的吸收，应采用萃取分离法除去钙。

当钙浓度高时，因产生非特征吸收，即背景吸收，会使铅的测定结果偏高，可以用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

2.3 精密度和回收试验
按1.3实验方法(1)平行制备7份试样，在工作条件下进行测定。

每种样品同时称
取两份，均为0.500 0 g，其中1份加入一定量标准溶液，然后按1.3(2)和1.3(3)进行样品消解和分析，测定结果及RSD、回收率计算结果列于表3。

由表3可知，测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.5%，回收率93.0%～107.0%。

表3 精密度和回收试验结果(n=7)样品元素本底值/mg·kg-1RSD/%加入量
/mg·kg-1测得量/mg·kg-1回收率/%非污染土壤蚯蚓
1CdCuCrZnPb1.342.321.5524.51.461.61.43.22.81.31.001.001.0020.01.002.27 3.282.5943.762.4893.096.0104.096.3102.0非污染土壤蚯蚓
2CdCuCrZnPb1.882.161.3721.92.112.41.72.41.82.71.001.001.0020.01.002.85 3.102.4240.743.0697.094.0105.094.295.0污水处理厂污泥蚯蚓
1CdCuCrZnPb3.243.892.4239.23.791.62.32.71.92.31.001.001.0020.01.004.20
4.953.3859.74.8296.0106.096.0102.5103.0污水处理厂污泥蚯蚓
2CdCuCrZnPb2.543.981.9644.83.033.22.43.52.63.41.001.001.0020.01.003.59 4.932.9265.44.10105.095.096.0103.0107.0
3 结语
采用原子吸收法测定蚯蚓中镉、铜、铬、锌、铅，具有良好的准确度和精密度，方法简便、易行，可用于环境样品中各种金属元素的测定。

参考文献
[1] 牛明芬，崔玉珍.蚯蚓对垃圾与底泥中镉的富集现象[J].农村生态环境，1997，13(3)：53-54.
[2] 李苏峰，马运宏，独霖，等.火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌[J].理化检验：化学分册，2000，36(6)：282-283.
[3] 刘德生. 环境监测[M]. 北京：化学工业出版社，2001： 150-156.
[4] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法[M].北京：北京大学出版社，1986： 80-108.。