SP-3420 GC使用手册

SP－3420 GC色谱使用手册
1．仪器设备：SP－3420 GC
进样口：填充柱进样口；毛细柱进样口。

检测器：TCD；FID。

色谱柱：GDX－502：4m；5A分子筛：3m；测试柱；
SE-54：30m，0.2mm×0.25μm。

色谱工作站：BF－2002
2．气体准备：
TCD：高纯氦气（99.999％），干燥无油压缩空气。

FID：高纯氦气（99.999％），干燥无油压缩空气，高纯H2（99.999％）。

3．规格：
采用双填充柱双阀技术，首先是通过国产六通阀进样，然后通过继电器2控制全自动进口六通阀（由全自动空气源提供动力）来完成气路切换；使用FID 时，通过继电器1完成分流比的设定。

（具体管路流程见附表1。

）
基本操作步骤：
（一）、开机：
1、打开气源（按相应的检测器所需气体，空气源压力：0.4MPa；载气：0.4MPa）。

2、打开计算机，进入BF－2002色谱工作站。

3、等色谱柱前压力示数稳定后，打开SP-3420 GC电源开关。

4、色谱开始自检，等待仪器自检完毕后，如果存在故障则会显示故障号，按enter 键可以浏览各故障，可根据故障号逐一排查，其中每次开机后会提示“色谱电源被关闭”，该提示不用处理，按面板上的RESET键，色谱就会取消该提示，解决所有故障后即可在面板上设定各参数。

5、色谱启动后会自动进入关机时启用的方法，此时各参数均为初始值：柱箱温度：50；进样器温度：50；检测器温度50。

按ACTVATE＋METHD（1，2，3，4其中一个）进入METHD？中，然后开始建立色谱配置表。

6、按BUILD＋GC CONFIGURE进入色谱配置表，显示：（首先是设置时间、日期、
稳定时间、各温度极限值等参数，设好后下次使用无需再设。

）
当显示“TURU HARDWARE ON-OFF? NO”时，按YES后开始调整硬件设置：
①．“DETECTOR A ON?”（注意：使用TCD时打开，使用FID时关闭）；
②．“DETECTOR B ON?”（注意：使用FID时打开，使用TCD时关闭）；
③．“DETECTOR OVEN ON?”（注意：使用TCD时打开，使用FID时关闭）；
④．“INJ OVEN ON?”（注意：使用TCD和FID时都需打开）；
⑤．“AUXILIARY OVEN ON?”（注意：只有在使用FID时打开）；
⑥．“OTHER CONFIGURAIONS?NO”，按YES 后可以设置其它配置：
其中“TCD CARRIER GAS HELIUM YES TCD ?”，这是氦气保护的功能。

（注意：如果所用载气是氦气或氢气时应打开氦气保护；如果载气是氮气或氩气时必须关闭氦气保护，否则4min后色谱会自动关闭检测器，自动关机保护）。

当显示“GC CONFIGURE TABLE COMPLTE ”表示已经完成了色谱硬件配置。

注意:如果不改变检测器且使用方法一样时，以上设置均无需反复设置，色谱CPU 会自动保存所使用方法中的各配置。

7、再按BUILD+METHOD?会显示：
①．“INITIAL CDUMN TEMP 50”，表示柱箱初温为50度，在这可以设定柱箱温度（注意：最大不能超过极限温度）。

②．“INITIAL COL HOLD TIME 20.00 ”，表示柱箱初温保持20min。

③．“TEMP PROGRAM COLUNM? No”，表示是否程序升温（在此可设定分几段升温、每段温度及保持时间和升温速率；若不设则按恒温处理）。

④．“INJECTOR TEMP 50”，表示注射器温度为50，在这可以设定注射器温度(注意：最大不能超过极限温度)。

⑤．“ADD AUXILIARY SECTION ?NO”，表示是否设置辅助部分，按YES后可以设置辅助箱温度。

⑥．“DETECTOR A OR B ?”，表示选择检测器：A为TCD；B为FID。

⑦．“TCD A INITIAL ATTEN 8 TCD A”，表示TCD初始衰减为8。

⑧．“TCD A INITIAL RANGE 5 TCD A”，表示TCD初始量程为5。

⑨．“FID B INITIAL ATTEN 8 FID B”，表示FID初始衰减为8。

⑩．“FID B INITIAL RANGE 8 FID B”，表示FID初始量程为8。

○11.“FID B AUTOZERO ON ? NO”，（注意：用FID时打开自动调零。

）
○12.“TIME PROGRAM FID B ?NO FID B”，表示FID检测器是否设时间程序。

○13.“TCD A FILAMENT TEMP OFF TCD A ”，表示是否打开热丝温度，（注意：用TCD时需打开，关机前需关闭后断载气）。

○14.“TCD A POLARITY POSITIVE?”，表示TCD是否正向输出。

○15. 在这还有一项是关于继电器的选择和设置选项，使用FID时可以通过调节继电器1（-1不分流～+1全分流），来控制毛细柱分流比；使用TCD时可以使用继电器2（-2针阀关闭～+2针阀打开）来控制气路，举例如下：
按“BUILD+METHOD?+RELAY”后会显示“INITIAL RELAYS OFF？”，表示是否打开继电器，可以输入-2，即：“INITIAL RELAYS -2”表示开始时针阀处于全关状态；按enter后显示“PRGM 1 RELAY TIME IN MIN TUNE”可以输入3.5，即：“PRGM 1 RELAY TIME IN MIN 3.5”, 按enter后输入“PRGM 1 RELAYS 2”表示在3.5min 时针阀全开，全自动进口六通阀开始切换气路；按enter后输入“PRGM 2 RELAYS TIME IN MIN 5.7”,按enter后输入“PRGM 2 RELAYS -2”，即表示在5.7min时，针阀全关，六通阀再次切换，继电器回到-2状态；同样可以设定其它程序。

○16. 使用FID时等各参数设定好，温度达到设定值时，按“SHIFT+IGNITE”并保持5秒后点火。

最后当显示“METHOD COMPLETE END”时表示方法设定完毕。

注意：下次开机运行色谱时，若使用上次所使用的方法时，各参数也均保持上次使用时的状态，则其它参数无需再设，只需待各温度稳定后打开热丝，给定桥流，调整好基流值即可。

（二）、关机
做完试验后，如果使用的是TCD检测器，则应先关闭热丝，断掉桥流，然后激活另一为初始状态的方法，待温度降到初始状态时关闭电源，关掉载气；如果使用的是FID检测器，则首先应该关闭氢气气源，使火焰熄灭，保持载气和空气源一段时间后可关闭空气源，同样激活另一初始状态方法降温后关闭电源和载气。

（三）、谱图处理
待第一步中各参数设定好，温度达到设定值，等待基流值稳定后（-5～＋5）即可进样，谱图走完后可对谱图进行处理。

1．在谱图参数表中可以改变满屏时间，满屏量程，最小峰宽，最小峰面积及采集时间。

2.谱图走完后在定量组分表中可以套取各峰的停留时间，并输入各组分浓度和组分名称：
3.输入完各组分名称及浓度后即可选择计算方法：定义好校正方法和定量根据：
4.设好计算方法后可点击工具条中的“定量计算”按钮。

5.计算完成后即可在定量结果中看到分析结果：
6.然后可以打印报告:首先可以在选项中设定分析报告的格式：
7.打印出报告如下：
烟气分析报告
打印时间：2008年3月11日，12时48分
进样时间：2008年3月11日，9时45分
打开的谱图文件：E:\周琦专用\柴油制氢SP3420分析报告\烟气分析2(20080311 09;59;53).hw
序号保留时间名称峰面积% 校正因子峰面积峰标志
──────────────────────────────────────
1 3.288 H
2 1.25
3 4412 LM
2 3.77
3 CO2 30.1
4 106124 RM
3 5.853 O2 5.138 18092
4 6.634 N2 49.21 173293 R
5 8.394 CH4 4.977 17527 R
6 10.955 CO 9.284 32692 RM
──────────────────────────────────────
总计 100 352140
分析条件：
柱箱温度：90；进样器温度：50；检测器温度：100。

热丝温度：140；桥流:150mA。

继电器切换：开始“-2”状态，3.5min时切换到“+2”状态；5.2min时切换到“-2”状态。

参比柱载气流量：15.19289ml/min。

测试柱气体流量：14.23281ml/min。

8.可以将通过标气求出的校正因子的谱图设定为模版，下次分析时可以调出模版，即使用校正因子得到真实浓度。

9．还可以对谱图进行处理，在谱图上点击右键可以看到选项：包括“禁止判峰”，“合并峰处理”、“峰分离处理”、“峰重叠处理”、“负峰翻转”等处理。

10.里面还包含“基线噪声及基线漂移”、“灵敏度及检测限”、和“峰尺寸”等。

压力表
压力表
压力表
针阀
针阀
针阀
针阀
载气过滤器
载气过滤器
稳压阀
稳压阀
稳流阀
小过滤器
小过滤器小过滤器
单管
单管
国产手动六通阀
进口自动六通阀
注样器
注样器
注样器
样品进
样品出
1
分流阀
电磁阀
测试柱
毛细柱
5分子筛
SP-3420烟气分析流程图。