环境工程监测实验讲义-6个实验

环境工程监测实验指导书
北京工业大学
环境工程专业
二○一六年
前言
在环境工程、环境保护各项工作中，环境工程监测是重要的依据，必须根据监测结果确定设计方案，鉴定科研成果，进行控制管理和对环境质量做出评价。

因此，环境工程监测实验的基本方法和实验技能对于环境工程专业的学生来说是尤为重要的。

实验环节已成为掌握环境监测的主要手段、技能。

通过环境监测有关实验，如：水中Cr6+、COD cr、BOD5、NO X、SO2、噪声等的测定，进一步理解环境工程监测的基本理论，深刻体验理论在实验中的具体应用，特别有助于提升学习方法、学习能力和创造性，达到实验与理论的基本统一。

目录
实验一水中铬的测定 (1)
实验二化学需氧量（COD Cr）快速测定 (3)
实验三水样BOD5的测定 (4)
实验四大气中NOx的测定 (9)
实验五大气中SO2的测定 (12)
实验六环境噪声监测 (17)
实验一水中铬的测定
原理酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的化合物。

其最大吸收波长为540nm。

用1cm比色皿比色定量。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。

六价铬的测定
仪器：分光光度计 50ml具塞比色管
试剂：
1.（1+1）硫酸
2.（1+1）磷酸
3. 铬标准储备液称取于120°C干燥的重铬酸钾0.2829g用水溶解，转入
1000ml容量瓶中，用水稀至标线。

每毫升标准储备液含0.100毫克六价铬。

4. 铬标准使用液吸取1.00ml 铬标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀至标线。

每毫升标准使用液含1.00微克六价铬。

5. 二苯碳酰二肼溶液称取二苯碳酰二肼(DPC)溶于50ml丙酮中，加水稀至100ml，
储于棕色瓶中，置于冰箱保存，颜色变深后不能再用。

6. 氢氧化锌共沉淀剂称取8g硫酸锌溶于1000ml水中，称取2.4g氢氧化钠溶于
120ml水中。

将两种溶液混合。

测定步骤：
水样预处理
1. 不含悬浮物，低色度的清洁地面水，可直接测定。

2. 如水样有色但不深，可进行色度校正。

即取另一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

3. 对浑浊，色度深的水样，加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

4. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，加入尿素和亚硝酸钠消除。

5. 水样中存在低价铁，亚硫酸盐，硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三
价铬，此时调节水样pH值为8，加入显色剂溶液，放置5分钟后酸化显色，并以同法做标准曲线。

标准曲线的制作：
取8只50ml比色管，依次加入0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00铬标准使用液，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸和（1+1）磷酸各0.50 ml。

摇匀，加2.00ml显色剂，摇匀，放置5-10分钟，于540 nm波长处，用1cm比色皿，试剂空白为参比，测定吸光度。

水样的测定：
取澄清水样50.0ml置于50ml比色管中，若取少量水样，需用水稀释至50 ml。

测定方法同标准曲线。

从标准曲线上查得六价铬含量。

计算
Cr6+（mg/L）=m/v
式中 m 从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）
V 水样体积（ml）
实验二化学需氧量（COD Cr）快速测定
一、仪器的调试
1．接通电源，拨动三位数字开关，使三位数字符合所需给定值（165±1.5℃）2．按下“2分”键，检查计时是否符合2分±20秒。

3．按下“10分”键，检查计时是否符合10分±20秒。

二、测定原理
本仪器采用一种特制试K，它含有一种复合催化剂，既加速反应又对氯离子具有抗干扰作用。

水样与特制试剂K和试剂M在加热炉中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。

三、试剂
1．称取2.6gM试剂和11.5g硫酸银于1000ml棕色容量瓶中，加入1000ml硫酸，微热溶解使用时摇匀。

2．称取8.7gK试剂于100ml烧杯中，加入约70ml水，在不断搅拌下加入6ml硫酸直到溶解，可稍加热，然后稀释至100ml。

3．反应管第一次使用时，先用洗液处理，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。

4．用于测地表水的反应管应在1：10的HNO3中浸泡至少1小时。

四、测定步骤
1．准确量取2.50ml试样于反应管中，加入K试剂0.70ml（不受限制），然后缓慢加入M试剂4.80ml，（先慢后快，一般在10秒左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深，下层色浅，若出现此现象应重做。

若不匀可稍摇动。

）加完后溶液应当颜色均匀。

然后插入加热炉，按下“10分”键。

2．当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2分”键。

3．当讯响器再呼叫时，向反应管小心加入2.50ml蒸馏水，摇匀，放置室温，将反应液到入3cm比色皿中，将光度计波长调在610nm处，测其吸光度。

4．以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。

5．用100%调节使空白溶液的吸光度为0，水样的吸光度为A，COD值可由下式计算求得COD=1505×A（mg/L）
实验三水样BOD5的测定
一、目的
本实验目的在于测定污染水系五日生化需氧量（BOD5）生化需氧量是指在好氧条件下，生物分解有机物质的生化过程中所需要的溶解氧量，以氧的毫克/升表示。

二、原理
样品培养前的溶解氧量和20°C培养五天后的溶解氧量。

二者之差即为生化过程所消耗的氧量。

在实际测定中，污染的水体含有机物浓度较高，需要进行稀释后再培养测定，以使整个分解过程在有足够溶解氧的条件下进行。

进行水样稀释时，如果对水样性质不了解，需先测定水样的化学需氧量（CODcr），所得的数值除以3.5即得2种稀释倍数。

三、试剂
1.硫酸锰溶液
2.碱性碘化钾－叠氮化钠溶液
3.碘化钾
4.(1+5)硫酸溶液
5.0.5%淀粉溶液
6.0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液
7.0.02500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液(使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准
溶液标定)
配制称取6.025g 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，稀释至1000ml。

标定于250 毫升碘量瓶中加100ml 水和1 g 碘化钾，准确吸取10.00ml 0.02500 mol/L 重铬酸钾标准溶液，加入5ml (1+5) 硫酸溶液，摇匀，水封于暗处放置5分钟，用待标定的0.02500 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1ml 0.5% 淀粉溶液，继续滴定刚好无色为止，记录用量。

计算
C（硫代硫酸钠） =10.00×0.02500 /V
V硫代硫酸钠标准溶液的用量 (m l)
四、仪器
溶解氧瓶碘量瓶滴定管移液管容量瓶量筒试剂瓶烧杯
五、实验步骤
（一）水样的稀释
1.较为清洁的地面水无需稀释直接测定其五天前后的溶解氧可。

污染的地面水和工
业废水则应根据污染程度的轻重，加以不同程度的稀释。

一般认为稀释过的培养液在 20°C温度下，经培养五天后，溶解氧减少 40－70％较为合适。

2.如果对水样性质不了解，需要选择两个以上的稀释比，首先测定水样中的化学需
氧量，把所得的数值除以3， 5作为稀释倍数.
（二）水样的培养
1.按照选好的水样与稀释水的比例，用虹吸法把一定量的水样引入1000m l 量筒中，
并用稀释水稀释至刻度。

并用特制玻璃棒搅匀，搅拌时勿使搅拌橡皮板露出水面，并防止气泡产生。

2.用少量稀释水样冲洗溶解氧瓶，用虹吸法将稀释后水样分别装在三个溶解氧瓶
中，直到充满后溢出，盖紧瓶塞，勿使瓶内存有汽泡，然后水封。

用同样的方法配制另外两种稀释比的水样。

3.另外取两个同样的溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白。

取其中一瓶立即测
定稀释水溶解氧含量（B1）。

另外两一瓶与水样同时放入培养箱中培养五日。

4.每种稀释比水样各取两瓶放入20°C培养箱中，培养五日，剩余一瓶放置15 分钟后
测定培养前稀释水样溶解氧（D1）。

5.培养过程中，经常检查并添加封口水，同时培养箱温度应保持在20°C。

（三）当日溶解氧的测定
1. 定义
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。

当水体受到有机物质，无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零。

一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L 以上。

2. 原理
在样中加入硫酸锰，碱性碘化钾（浓KI-KOH），水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，生成氢氧化物沉淀，加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘计算出溶解氧含量。

反应式如下 MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)2。

2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2
Mn0(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2O
Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 + I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
3. 测定步骤
溶解氧固定。

将水封的水倾出，移液管插入水样液面以下向瓶底依次加入1.00 ml 硫酸锰溶液，2.00 ml 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液（实验中使用浓KI-KOH溶液），加完后盖好瓶塞，反复颠倒混合15次后静置，待棕色絮状沉淀降到瓶的一半时，同样再颠倒混合两次，整个操作过程中勿使气泡进入瓶内。

待沉淀降到瓶底，打开瓶塞，立即用移液管插入液面以下向瓶底加入1 .50毫升浓硫酸，盖好瓶塞颠倒混合摇匀至氢氧化锰沉淀物全部溶解。

（如沉淀物溶解不完全，可再加入浓硫酸使其溶解）然后在暗处放置5分钟。

用移液管吸取100.0毫升溶液，注入300毫升锥形瓶中，用标定好的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈浅黄色，加入1 毫升0.5% 淀粉溶液，继续滴定到蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。

计算
溶解氧(DO)(O2mg/L)= C×8×V×1000 /100.0 = 80CV
式中C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)
V 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
（四）五日后溶解氧的测定
五日后，取出溶解氧瓶，倒尽封口水，立即测定培养后的溶解氧( D2 B2 )，测定步骤与计算方法同当日溶解氧的测定。

计算
BOD5 (mg/L)= ( D1 - D2 )-( B1 - B2 ) × F1 / F2
式中
D1水培养溶液在培养前的溶解氧mg/L
D2水样培养溶液培养五日后的溶解氧mg/L
B1稀释水在培养前的溶解氧mg/L
B2稀释水在培养五日后的溶解氧mg/L
F1稀释水在培养溶液中所占的比例
稀释水(ml)
水样(ml)+稀释水(ml) F2水样在培养溶液中所占的比例
水样(ml)
水样(ml)＋稀释水(ml)
在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩于溶解氧大于1mg/L，计算结果时，应取平均值。

BOD5测定结果一般取两位有效数字。

注意事项
水样中如有游离的酸和碱，应先中和再进行稀释培养。

水样中含有游离氯大于0.1mg/L时，应加亚硫酸钠或硫代硫酸钠除去。

其用量先取100ml 污水于碘量瓶中，加入1ml 1%硫酸，1ml10% 碘化钾溶液，摇匀，此时游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠或亚硫酸钠标准溶液滴定。

计算100 毫升水样需要的标准溶液用量，根据所取稀释培养用的水样量，计算并加入应加入的硫代硫酸钠或亚硫酸钠溶液。

如水样中含有硫化物，亚铁硫酸盐，亚铁盐等还原性物质时，消耗培养水样中的溶解氧，因此分析含强还原性物质水样时，要区别生化需氧量和瞬时需氧量，并要测定瞬时需氧量。

思考题
1 如何采集水样，采样后，在现场是否加硫酸锰，缄性碘化钾，为什么？
2 测定BOD5 为什么先测定CODcr？
3 测定CODcr 为什么加硫酸，硫酸银，硫酸汞？
4 测定CODcr 为什么回流1-2 小时，水样中加入硫酸-硫酸银为什么要慢，
为什么轻轻摇动，混合均匀。

实验四 大气中NOx 的测定 （盐酸萘乙二胺分光光度法）
一、原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。

在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸 发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，
用分光光度法定量。

因为2NO （气）转变为−2NO （液）的转换系数为0.76，故在计
算结果时应除以0.76。

二、仪器
1．多孔玻板吸收管。

2．双球玻璃管（内装三氧化铬—砂子）。

3．空气采样器：流量范围0—1L/min 。

4．分光光度计。

三、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。

其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。

1. 吸收液 称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙
酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二铵，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。

保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。

采样时按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

2. 三氧化铬—砂子氧化管 筛取20—40目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶
液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。

将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。

制备好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。

秤取约8g 三氧化铬—砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，
备用。

采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3. 亚硝酸钠标准贮备液秤取0.1500 g粒状亚硝酸钠（
NaNO）预先在干燥器
2
内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100.0μg −
NO，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。

2
4. 亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液
5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含5.0μg −
NO。

2
四、测定步骤
1. 标准曲线的绘制取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。

以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中−
NO含量（μg）
2
为横坐标，绘制标准曲线。

2. 采样
将一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬—砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。

将吸收管的出气口与空气采样器相连接（大肚端与采样器连接）。

以0.2—0.3L/min 的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。

若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。

在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。

3.样品的测定
采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。

若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。

计算结果时应乘以稀释倍数。

4. 计算
氮氧化物n
V b A A m mg NO 76.01)()/,(032⋅−=
式中
A ——样品溶液的吸光度
0A ——试剂空白溶液的吸光度
b
1
——标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的2NO 的毫克数 n V ——标准状态下的采样体积（L ）
0.76——2NO （气）转换为−
2NO （液）的系数
注意事项
1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。

2．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。

当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。

在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。

若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。

3．溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。

4．绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。

思考题
1．采样时，为什么要加氧化管？
2．采样用的吸收液，在采样存放过程中，注意什么？
实验五大气中SO2的测定
（甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法）
一、原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化纳使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。

二、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L
2 环己二胺四乙酸二纳溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L
称取 1.82g 反式1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-cycLohexyLen edinitrilo) tetraacetic acid , 简称CDTA]，加入氢氧化纳溶液(2.4)6.5mL, 用水稀释至100mL 。

3 甲醛缓冲吸收液贮备液
吸取36%-38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na 溶液(2.2)20.00mL；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾, 溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL, 贮于冰箱可保存1年。

4 甲醛缓冲吸收液
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(2.3)稀释100倍而成。

临用现配。

5 氨磺酸纳溶液，0.60g/100mL
称取0.60 g 氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0 mL氢氧化纳溶液1.5mol/L，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液密封保存可用10天。

6 碘贮备液，c=(1/2I2)=0.1mol/L
称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40 g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。

7 碘溶液，c(1/2I2)=0.05mol/L
量取碘贮备液(2.6)250mL, 用水稀释至500mL, 贮于棕色细口瓶中。

8 淀粉溶液，0.5g/100mL
称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL 沸水中，继续煮沸至溶液澄清， 冷却后贮于试剂瓶中。

9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO 3) =0.1000mol/L
称取 3.5667g 碘酸钾(KIO 3 优级纯，经 110 ℃干燥2h)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

10 盐酸溶液(1+9)
11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2O 3)=0.10mol/L
称取25.0g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)，溶于1000mL 新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠, 贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。

如溶液呈现混浊，必须过滤。

12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2O 4)=0.05mol/L
取250mL 硫代硫酸钠贮备液(2.11)置于500mL 容量瓶中，用新煮沸但已冷却的
水稀释至标线，摇匀。

标定方法：吸取三份10.00mL 碘酸钾标准溶液(2.9)分别置于250mL 碘量瓶中，
加70mL 新煮沸但已冷却的水，加1g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL 盐酸溶液(2.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。

于暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液(2.12)滴定溶液至浅黄色,加2mL 淀粉溶液(2.8)继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算 V
c 00
.101000.0×=
(1)
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V ——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，0.05g/100mL
称取0.25gEDTA[-CH 2N(CH 2COON a )CH 2COOH]·H 2O 溶于500mL 新煮沸但已冷
却的水中。

临用现配。

14 二氧化硫标准溶液
称取0.200g 亚硫酸钠(Na 2SO 3)，溶于200mLEDTA-2Na 溶液(2.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。

放置2-3h 后标定。

此溶液每毫升相当于320-400μg 二氧化硫。

标定方法 吸取三份20.00mL 二氧化硫标准溶液(2.14)，分别置于250mL 碘量
瓶中，加入50mL 新煮沸但已冷却的水，20.00mL 碘溶液(2.7)及1mL 冰乙酸，盖塞，摇匀。

于暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液(2.12)滴定溶液至浅黄色，加入2mL 淀粉溶液(2.8)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。

记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V mL 。

另吸取三份EDTA-2Na 溶液(2.13) 20mL, 用同法进行空白试验。

记录滴定硫代硫酸钠标准溶液(2.12)的体积V 0 mL 。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL 。

取其平均值。

二氧化硫标准溶浓度按式(2)计算：
100000
.2002
.32)()(0322×××−=
O S Na C V V c (2)
式中：C——二氧化硫标准溶液的浓度，μg/mL
V 0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL )(322O S Na C ——硫代硫酸钠标准溶液(2.12)的浓度，mol/L
32.02 ——二氧化硫(1/2SO 2)的摩尔质量
标定出准确浓度后，立即用吸收液(2.4)稀释为每毫升含10.00μg 二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液(2.4)稀释为每毫升含1.00μg 二氧化硫的标准溶液。

在冰箱中5℃保存。

10.00μg/mL 的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6 个月；1.00μg/mL 的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。

15 副玫瑰苯胺(pararosaniline ，简称PRA ，即副品红，对品红)贮备液0.20g/100mL 其纯度应达到质量检验的指标(见附录A) 16 PRA 溶液，0.05g/100mL
吸取25.00mLPRA 贮备液(2.15)于100mL 容量瓶中，加30mL85%的浓磷酸，12 mL 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。

避光密封保存。

采样
短时间采样 根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL 吸收液的U 形多孔玻板吸收管，以0.5L/min 的流量采样。

采样时吸收液温度的最佳范围在 23-29℃。

三、分析步骤
校准曲线的绘制表1
取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。

管号0 1 2 3 4 5 6
二氧化硫标准溶ml 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液ml 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0
二氧化硫含量μg0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
A组按表1配制校准溶液系列，B组各管加入1.00mL PRA 溶液(2.15)，A组各管分别加入0.50mL氨磺酸钠溶液(2.5)和0.50mL氢氧化钠溶液(2.1), 混匀。

再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA 溶液的B 管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。

显色温度与室温之差应不超过3℃, 根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。

表2
显色温度，℃10 15 20 25 30
显色时间，min 40 25 20 15 5
稳定时间，min 35 25 20 15 10
试剂空白吸光度A0 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06 在波长577nm 处，用lcm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。

用最小二乘法计算校准曲线的回归方程
Y=bX+a
式中 Y ——(A-A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差
X ——二氧化硫含量，μg
b ——回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：B S=1/b)
a ——回归方程的截距(一般要求小于0.005)
本标准的校准曲线斜率为0.044±0.002, 试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15% 。

正确掌握本标准的显色温度、显色时间，特别在25-30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。

样品测定
1. 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。

2. 样品放置20min, 以使臭氧分解。

3. 短时间采样 将吸收管中样品溶液全部移入l0mL 比色管中，用吸收液(2.4)稀释
至标线，加0.50ml 氨璜酸钠溶液(2.5), 加0.5ml NaOH 溶液，混匀，放置10min 以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。

如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。

4. 连续24h 采样 将吸收瓶中样品溶液移入50mL 容量瓶(或比色管)中，用少量吸
收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。

吸取适量样品溶液(视浓度高低而决定取2-l0mL)于10mL 比色管中，再用吸收液稀释至标线，加0.50mL 氨磺酸钠溶液，加0.5ml NaOH 溶液，混匀，放置10min 以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。

结果表示
计算 空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算 a
t S S V V
V B A A m mg SO C ××−=
)()/,(032 (3)
式中 A——样品溶液的吸光度
A O ——试剂空白溶液的吸光度
B S ——校正因子，μg·SO 2/12mL/A V t ——样品溶液总体积，mL
V a ——测定时所取样品溶液体积，mL
V S ——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位 思考题
1. 使用多孔玻板吸收管采样有什么好处？
2. 比色管及比色皿用过后的红色难于洗净，用什么方法洗净？
实验六环境噪声监测
一、测量条件
1．天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量。

2．使用的声级计为Center 329 Mini Sound Lever Meter。

3．手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m
二、测定步骤
1．将学校（或某一区域）划分为25×25m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。

2．每组三人配置一台声级计，顺序到各网点测量，时间从8：00－17：00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。

3．读数方式可用慢档，每隔5秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据。

读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声，施工噪声，工厂或车间噪声，锅炉噪声……）和天气条件。

三、数据处理
环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。

将各网点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再将该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。

以5dB为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图噪声带颜色阴影线35dB以下浅绿色小点，低密度
36－40dB 绿色中点，中密度
41－45dB 深绿色大点，高密度
46－50dB 黄色垂直线，低密度51－55dB 褐色垂直线，中密度。