猪犬细小病毒灭活疫苗游离甲醛含量的测定

猪犬细小病毒灭活疫苗游离甲醛含量的测定
方法采用不同方法测定0.25~100ug/ml标准甲醛溶液，绘制反应曲线，初步确定各种方法的线性范围，通过重复测定，计算相关系数，对标准曲线的线性范围进行验证；分析制品中铝佐剂、离心及添加物对检测结果的影响，并对方法的适用性进行验证。

结果品红亚硫酸法（《中国药典》）的线性范围为25~100ug/ml，改良乙酰丙酮法与乙酰丙酮法（Sinovac）的线性范围为0.25~100ug/ml，乙酰丙酮法（Crucell）、乙酰丙酮法（Pasteur）和盐酸苯腓法（MSD）的线性范围为0.25~50ug/ml，各方法标准曲线的相关系数为0.994~1.000.品红亚硫酸法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在18.06%~76.00%之间，测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在17.19%~75.95%之间；乙酰丙酮法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在88.28%~103.21%之间，测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在95.43%~102.78%之间；盐酸苯腓法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在99.27%~117.74%之间，测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在100.55%~119.40%之间。

各方法测定含添加物样品的回收率在94.68%~101.86%之间。

改良乙酰丙酮法（412nm）测定含甲醛疫苗的回收率在100.84%~105.88%之间，变异系数在0.28%～3.08%之间。

结论改良乙酰丙酮法操作简便，灵敏度高，线性范围广，结果准确可靠，适用于疫苗中游离甲醛残留量的测定。