硅橡胶中痕量砷和锑的测定

瑞特科技发展有限公司产品；ＡＦＳ－２２０Ａ型双道 原子荧光光谱仪及计算机处理系统，北京科创海 光仪器有限公司产品；砷、锑编码空心阴极灯，北 京真空电子技术研究所产品。 测定条件：负高压３２０ Ｖ（砷）、３５０ Ｖ（锑）， 灯电流６０ ｍＡ，载气流量６００ ｍＬ・ｍｉｎ～，屏 蔽气流量１
１００
１
１．１试剂
硅橡胶在医疗领域应用十分广泛，但其中所 含的痕量砷和锑对生物体有危害，长期吸入砷化 物可引起诱发性肺癌和呼吸道肿瘤；锑主要以粉 尘或烟雾形式通过呼吸道侵入人体，导致神经系 统和心肌受损，并伴有腔粘膜炎等症状。为保障 医用硅橡胶制品在临床应用时的安全性和有效 性，防止砷和锑中毒，必须严格控制硅橡胶中砷和 锑的含量。 氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷和锑含 量的研究国内外已有报道［１’２］，但该方法均以抗 坏血酸、硫脲或碘化钾为预还原剂，存在还原速度 慢、容易褐变和稳定性差等问题。微波消解技术 具有效率高和氧化剂用量小的优点，且样品的消 解在密闭容器中进行，可避免挥发［３。５］。本工作以 Ｌ一半胱氨酸为预还原剂，采用微波消解一氢化物发 生一原子荧光光谱法连续测定硅橡胶中的砷和锑 含量。 实验
１
ｇ・Ｌ－１的砷标准储备液：准确称取三氧化
０
ｍＬ・ｍｉｎ～，原子化温度８５０
二砷１．３２０
ｇ于５０ ｍＬ烧杯中，用４ ｍｏｌ・Ｌ＿１
０００
℃，原子化器高度８ ｍｍ，读数方式为峰面积，读 数时间
１０．０
的氢氧化钾溶液溶解，移至１
ｍＬ容量瓶中，
ｓ，延迟时间
１．０
ｓ。
用体积比为１：４的硫酸溶液稀释，定容，摇匀。
５
ｇ・Ｌ－１的Ｌ－半胱氨酸：准确称取Ｌ－半胱氨
０
酸５．０００
ｇ于５０ ｍＬ烧杯中，用２５ ｍＬ体积比为
０００
１：４的硝酸溶液溶解，定容，摇匀。 试验所用试剂均为分析纯，水为亚沸蒸馏水。 １．２试验仪器及条件
Ｏｒｉｅｎｔ
ＭＤＳ－９０００型微波消解系统，西安奥
万方数据
钾２．７４３
０
ｇ于５０ ｍＬ烧杯中，用２５ ｍＬ体积比为
０００
１：４的盐酸溶液溶解，移至１
ｍＬ容量瓶中，用
体积比为１：４的盐酸溶液稀释，定容，摇匀。 砷、锑标准溶液：取砷、锑标准储备液稀释配制。
２０
ｇ・Ｌ－１的硼氢化钾溶液：准确称取硼氢化
０ ０ ０
钾５．０
ｇ溶于２
５ ０
ｍＬ质量浓度为５．０
ｇ・Ｌ＿１的氢氧化钾溶液中。
５８
橡胶工业
２００９年第５６卷
硅橡胶中痕量砷和锑的测定
刘宏伟ｈ２，唐有根１，符靓３，聂西度２
（１．中南大学化学化工学院，湖南长沙４１００８３；２．湖南工学院化工系，湖南衡阳４２１００８；３．南华大学化学化工学 院，湖南衡阳４２１００１）
摘要：采用微波消解一氢化物发生一原子荧光光谱法，以Ｌ－半胱氨酸为预还原剂，测定硅橡胶中痕量砷和锑。结果 表明，砷和锑的检出限分别为０．０５８和０．０７５，ｕｇ・Ｌ～，相对标准偏差分别为０．７１％和０．７８％，回收率为９４％～ １０５％。该方法操作简便，准确性高。 关键词：硅橡胶；砷ｌ锑；微波消解一氢化物发生一原子荧光光谱法；Ｌ－半胱氮酸 中圈分类号：ＴＱ３３３．９３；０６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１０００－８９０Ｘ（２００９）０１—００５８—０２
１
１．３试样制备 准确称取硅橡胶样品０．５００
０
ｇ・Ｌ－１的锑标准储备液｛准确称取酒石酸锑
ｇ于消解罐
作者筒介：刘宏伟（１９６９一），男，湖南衡阳人，湖南工学院高级 试验师，硕士，主要从事光谱分析方法的研究与应用工作。
中，分别加入５．０ ｍＬ氢氟酸和盐酸，拧紧罐盖， 进行消解。控制压力为４００ ｋＰａ，微波消解程序