重庆环境监测考试基础知识精选试题六

六、有机物监测基础
1、质谱图中主要类型的离⼦峰有、、、亚稳离⼦峰、重排离⼦峰、多电荷离⼦峰。

答：分⼦离⼦峰同位素离⼦峰碎⽚离⼦峰。

2、有机化合物的断裂⽅式有三种类型、和。

答：均裂异裂半异裂
3、GC/MS分析中，什么叫选择离⼦监测？
答：在GC/MS分析中，选定某化合物的⼀个或⼏个特征离⼦，连续加以监测，并记录离⼦流强度随时间的变化，称为选择离⼦监测。

4、质谱仪中氧对灯丝寿命有何影响？
答：质谱仪中空⽓或氧的本底⽓压⾼时，将会显著缩短灯丝的寿命，当其分压⼒达到10-8托时，灯丝寿命可能减少1—2个⽉。

5、挥发性有机物的分析过程中常遇到同分异构体的⼲扰。

6、吸附剂选择的原则：
（1）具有较⼤的⽐表⾯积，即具有较⼤的安全采样体积。

（2）具有较好的疏⽔性能，对⽔的吸附能⼒低。

（3）容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发⽣化学反应。

7、新填装的采样管使⽤之前，应加热⽼化2h以上，直到⽆杂质峰产⽣；对使⽤过的采样管，使⽤之前加热⽼化30min。

8、常⽤的吸附剂的粒径⼀般为60～80⽬，填装量为200mg.
9、挥发性有机物的分析，每10个样品或⼀批样品低于10个样品时需要分析⼀个现场空⽩。

10、如果现场空⽩的峰形与样品相同，浓度⽔平≥10％样品浓度时，采集的样品⽆效。

11、以氧⽓为载⽓测总烃时，⽓样中的氧产⽣正⼲扰。

12、测总烃如何采样。

答：⽤100ml注射器抽取现场空⽓，冲洗注射器3～4次，采⽓样100ml，密闭注射器⼝，样品应在12h之内测定。

13、测总烃净化空⽓怎样为合格。

答：在GDX－502柱上检验不出烃类峰为合格。

14、GDX－502柱使⽤前，应在100℃左右通氮⽓⽼化24h。

15、⽓相⾊谱法测定甲醇，最低检出浓度为0.1mg/m3。

16、⽓相⾊谱法测定甲醇，⾊谱条件为：柱温：80℃；⽓化室温度：150℃；检测器温度：150℃。

17、活性炭吸附⼆硫化碳解析⽓相⾊谱法测苯系物，当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m3。

18、活性炭吸附⼆硫化碳解析⽓相⾊谱法测苯系物，如何活性炭采样管。

答：⽤⼀根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40⽬活性炭，吸附部分装100mg，后步装50mg，中间⽤2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞⼊3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放⼊⼀团硅烷化玻璃⽑。

玻璃管两端⽤⽕熔封。

活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。

19、活性炭吸附⼆硫化碳解析⽓相⾊谱法测苯系物，如何采集样品。

答：⽤橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进⾏采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20～
120min。

采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。

20、苯系物监测采样时，如果采样前后流量变化⼤于10％，分析结果应为可疑数据。

21、苯系物监测采样后的放置时效。

采样后应在6d内解吸完毕，10d内分析完毕。

22、每使⽤⼀批新的活性炭时要进⾏苯系物在活性炭的解吸效率。

23、氯苯类化合物的测定原理。

答：利⽤吸附剂富集⽓体中的氯代苯、⼆氯苯和三氯苯，然后⽤⼆硫化碳淋洗，⽤⽓相⾊谱法分析，氢⽕焰离⼦化检测器检测，峰⾼外标法定量。

24、硝基苯类化合物样品的保存：采集好的样品应避光保存，在2～5℃存放，2d内分析完毕。

25、苯酚类化合物的测定在采样时，由于同时吸收了酸性⽓体，应如何处理。

答：在显⾊时，⽤氢氧化铵－氯化铵缓冲液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。

26、苯胺类化合物在波长560nm处⽐⾊。

27、⽤盐酸奈⼄⼆胺分光光度法测定苯胺类化合物在10～30℃温度范围内显⾊，在20～60min内呈⾊稳定。

28、⽓相⾊谱法测定⼤⽓中的有机氯农药吸附剂为PUF(聚氨基酯泡沫塑料)。

29、⽓相⾊谱法测定⼤⽓中的有机氯农药，采样器在哪些情况下需要校正。

①新使⽤的采样器。

②经过维修的采样器。

③任何点的采样速率对校正曲线的偏差⼤于7％。

④每次采样前后。

⑤使⽤不同的吸附剂。

30、⽓相⾊谱法测定有机氯农药，如果样品浓度很低怎么处理？
答：可以将浓缩液在50℃的⽔浴上⽤氮⽓微吹到1ml或0.5ml.
31、⽓相⾊谱法测定⼤⽓中的有机氯农药，如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯怎么处理。

答：在分析之前⽤硅酸分离。

32、⽤⽓相⾊谱法测定空⽓甲基对流磷的优点是灵敏度⾼、选择性好。

33、⽤⽓相⾊谱法测定空⽓甲基对流磷采样管长10cm，内径5mm玻璃管,填装500mg101⽩⾊酸洗但体，两端塞少许玻璃纤维。

（废⽔）
34、⽔中有机物的预处理，固相萃取法使⽤的固相是⼀次性使⽤使⽤，还是可净化回收重复使⽤。

（⼀次性使⽤）
35、⽔中有机物的预处理，液－液萃取法选择疏⽔性还是亲⽔性溶剂做萃取剂。

36、萃取易溶于⽔的物质时，可以采取盐析法。

37⾊谱柱的效能取决于⾊谱柱各项参数和⾊谱操作条件的选择。

38、FID的突出优点是⼏乎对所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度⾼且响应值与碳原⼦数呈正⽐。

39、检测卤代烃等含杂原⼦的化合物⼀般选⽤电⼦捕获检测器（ECD）.
40、检测地表⽔中的挥发酚，4－氨基安替⽐林如何提纯。

答：将4－氨基安替⽐林置于⼲燥的烧杯中，加约10倍量的苯，⽤玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移⾄⼲燥滤纸上过滤，再⽤少量苯洗⾄滤液为淡黄⾊为⽌。

将滤纸上的沉淀物摊铺于表明⽫上，利⽤通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，置⼲燥器内避光保存。

41、苯胺应为⽆⾊透明的液体，如⾊泽变黄应重新蒸馏使⽤。

42、测定硝基苯类时，还原－偶氮光度法最适应的温度在22～30℃，当低于此温度时，应注意校准曲线与⽔样同时进⾏操作。

43、测定⽔中的⽯油类，样品如不能在24h内测定，采样后应如何处理。

答：加盐酸酸化⾄pH<2，并于2～5℃下冷藏保存。

44、⽤⾮红外法测定⽔中的⽯油类，当油品相差较⼤，测定的误差也较⼤。

45、测地表⽔中⽯油类物质时，当只测定⽔中乳化状态和溶解性油类物质时，应在哪⾥采样。

答：避开漂浮在⽔体表⾯的油膜层，在⽔⾯下20～50cm处取样。

46、测定⽯油类的采样瓶应为清洁玻璃瓶，⽤肥皂等洗涤剂清洗⼲净，这句话是对还是错？
答：错，不能⽤肥皂洗。

47、请简述⽯油类的测定步骤。

答：萃取—吸附—测定。

48、⽤重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，底质中含有硫化物和Fe2+等还原性物质⼲扰测定，应如何处理。

答：将底质样品研细后摊成薄层，风⼲10天以上，使Fe2+等还原性物质充分氧化后，再进⾏测定。

49、⽤重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，有机质的计算公式中有两个系数（1.724和1.08）,请说明其意义。

答：该⽅法的测得的结果为有机碳的含量，1.724是⼀个经验系数，乘上1.724就是有机质的含量。

该⽅法的加热条件下，有机碳的氧化率约为90％，故对其结果还要乘以校正系数1.08。

50、⽤重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，消解好的样品试液如以绿⾊为主，则说明重铬酸钾⽤量不⾜。

51、⽤吹脱捕集⽓相⾊谱法测定挥发性有机物，如何采集和保存和⽔样。

答：⽤⽔样荡洗玻璃采样瓶三次，将⽔样沿瓶壁缓缓倒⼊瓶中，滴加盐酸使⽔样pH<2，瓶中不留顶上空间和⽓泡，然后将样品置于4℃⽆有机⽓体⼲扰的区域保存，在采样后14天内分析。

采样瓶为棕⾊瓶。

52、⽤吹脱捕集⽓相⾊谱－质谱法测定挥发性有机物，主要的污染源是吹脱⽓及捕集管路中的杂质。

每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染物质，然后从样品检测结果中扣除空⽩值。

这个说法是否正确。

答：错误，不能从样品检测结果中扣除空⽩值。

53、⽤吹脱捕集⽓相⾊谱法测定挥发性有机物，⾼低浓度⽔平的样品分析时会产⽣残留性污染，应如何处理。

答：在测定样品之间⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。

在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。

54、⽤吹脱捕集⽓相⾊谱法测定挥发性有机物，其试剂纯⽔是如何要求的。

答：⼆次蒸馏⽔或市售纯净⽔，于90℃⽔浴中或常温⽤氮⽓吹脱15分钟，现⽤现制。

所得的纯⽔中应⽆⼲扰测定的杂质，或其中的杂质含量⼩于⽬标组分的检出限。

55、吹脱捕集装置，第⼀次使⽤时如何处理。

答：要⽤20ml/min惰性⽓体在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使⽤后⽼化10min.
56、测定半挥发性有机物，应如何采集和保存样品。

答：样品必须采集在玻璃瓶中，在采样之前⽤样品反复冲洗采样瓶。

⾃采样后到萃取时，所有样品必须在4℃冷藏，⽔样充满样品瓶，如果有余氯存在，每1000ml样品中需要加⼊80mg硫代硫酸钠。

所有样品必须在7天内完成萃取，萃取液在40天内完成分析。

57、测定⽔中苯系物，如萃取时发⽣乳化现象，如何处理。

答：可在分液漏⽃的下部塞⼀块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初⼏滴，收集余下的⼆硫化碳溶液，以备测定。

58、⽤顶空⽓相⾊谱法测定⽔中挥发性卤代烃时，环境⽔体中常见的有机氯农药及碳氢化合物⼲扰挥发性卤代烃的测定。

这句话正确否？
答：错，环境⽔体中常见的有机氯农药及碳氢化合物不⼲扰挥发性卤代烃的测定。

59、⽔体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有⼲扰，萃取时控制pH在10～11之间可消除⼲扰。

60、测定⽔中苯胺类化合物时，萃取液在浓缩后的最终容积不要低于0.5ml，否则苯胺内化合物的回收率较低。

61、测定⽔中的硝基苯类，检测器应选⽤电⼦捕获检测器（ECD）。

62、测定⽔中领苯⼆甲酸酯类，采样瓶⽤塑料瓶，该句正确否？
答：领苯⼆甲酸酯类⼴泛⽤于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中⼀定要避免使⽤塑料制品。