基于赫尔槽试验原理的深孔零件镀层质量控制方法

基于赫尔槽试验原理的深孔零件镀层质量控制方法
王思醇;李文明;岑廷刺
【摘要】根据赫尔槽试验原理,建立了一种能快速、有效地反映由添加剂引起的深孔零件电镀光亮镍故障的试验方法.把实际的零件作为试验样品,通过导电的孔内铜丝和样品外观变化,可以判定光亮镍电镀液添加剂存在的问题.通过实例介绍了该方法在批量生产的镀层质量控制中的应用.
【期刊名称】《电镀与涂饰》
【年(卷),期】2019(038)005
【总页数】6页(P218-223)
【关键词】深孔零件;光亮镀镍;夹具;赫尔槽试验;故障排除
【作者】王思醇;李文明;岑廷刺
【作者单位】贵州振华群英电器有限公司,贵州贵阳 550018;贵州振华群英电器有限公司,贵州贵阳 550018;贵州振华群英电器有限公司,贵州贵阳 550018
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.12
某大型设备装配的电控元件使用较长的导磁深孔零件，其镀铜和镀镍后内孔必须能承受GJB 360A-1996《电子及电气元件试验方法》中要求的96 h盐雾试验和参照QB/T 3820-1999《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐磨试验方法》进行耐磨试验。

另外，部分产品在用户使用过程中出现卡滞，一般环境下深孔内腔出现锈
点。

如何控制其质量一致性成了棘手的问题。

该产品在国产化后生产量剧增，导致光亮镀镍的调整频次上升。

根据赫尔槽标准样片进行添加剂调整时往往仍需多次验证和通过在生产现场试生产来验证光亮镀镍槽已调整到符合工艺要求后才能应用于大批量生产，有验证周期长、试验成本高、劳动强度大、质量控制可靠性不稳定等缺点。

特别是不同批次的添加剂存在偏差，来回调整、电解等使得生产进度受到严重影响。

因此，笔者对赫尔槽试验方法进行了探索。

1 试验方法构想
借鉴赫尔槽中阴极各部位与阳极距离不等而形成电流密度梯度的原理，参照不同电流密度下样片色泽变化来判定电解液可能存在的问题，并使用有针对性的试验夹具，模拟镀件挂镀时的真实状态，从而为解决光亮镀镍电解液在生产中出现的问题提供参考。

夹具应方便在赫尔槽内使用，导电可靠性好，操作简单。

试验结果要能反映批量电镀过程中出现的问题，对出现的问题界定准确。

2 试验步骤及细节
更换新光亮剂或添加剂时，电镀完工后自检发现异常时，或按电量(A·h)补充光亮
剂或添加剂后试镀出现异常时，需抽取电镀液进行赫尔槽试验。

试验前必须对主盐进行分析，并确保其在规定范围内。

2.1 试验样件及夹具
用批量生产零件(见图1)作为样件替代赫尔槽试验样片，其表面积约为0.18 dm2。

导电夹持钩夹持零件两端，孔内用直径0.13～0.18 mm的铜丝连接(见图2)。

根
据零件直角处色泽的变化来判定光亮镀镍槽添加剂的变化，如光亮剂损耗、添加剂杂质等情况。

通过零件孔内铜丝色泽的变化以及弯曲后镀层的脆性来判定镀层内应力的大小及其是否符合耐磨性要求。

使用该导电夹持装置可以反映内腔镀层质量，
而且夹持位置及姿态与批量生产时一致，从而确保了试验数据能够反映批量生产时的镀层质量。

图1 深孔零件示意图 Figure 1 Schematic diagram of the deep hole part
图2 装夹示意图 Figure 2 Schematic diagram of the jigs
2.2 试验方法及要求
2.2.1 试验装置
如图3所示，在1 L赫尔槽的a面放置温度探头和吹气管，b面为阳极，试验样件紧贴c面(阴极)，d面放置加热管。

吹气管用不锈钢支架调整至与垂直方向呈(35
± 5)°，试验样件与水平方向呈(50 ± 5)°。

图3 赫尔槽试验装置示意图 Figure 3 Schematic diagram of the setup for Hull cell test
2.2.2 镀层要求
(1) 内腔依次镀镍 0.5～2.0 μm、镀铜 3.0～5.0 μm、镀镍(3.0～5.0 μm、镀光亮镍 5.0～8.0 μm，电镀方式与赫尔槽试验相似。

(2) 按GJB 360A-1996进行中性盐雾试验96 h，样品内孔无镀层爆裂、脱落，清洗后无锈斑。

(3) 参照 QB/T 3820-1999，用直径(3.45 ± 0.05) mm、粗糙度Ra = 0.4 μm 的
不锈钢棒在 10 N 应力下来回拉动20次，位移大于10 mm。

试验后用无水乙醇
清洗，对清洗液进行过滤后在25倍显微镜下观察滤纸，要求无金属粉末。

2.2.3 试验条件
先使用批量生产夹具(夹持钩焊接于主挂具，夹持零件直径8 mm端)按上述厚度要求依次镀氨基磺酸体系镍、焦磷酸体系铜和硫酸体系镍，然后检测合格的零件。

采用赫尔槽考察光亮镀镍液。

高频开关试验电源的精度为0.01 A，具有温度控制、吹气和电镀时间控制。

光亮镀镍液的成分如下：硫酸镍(NiSO4·7H2O)(300 ± 10)
g/L，氯化镍(N iCl2·6H2O)(38 ± 3) g/L，硼酸(40 ± 2) g/L，添加剂适量。

施镀
条件：电流 0.1、0.2、0.3、0.5 或 0.8 A，温度(53 ± 1)°C，pH 4.2～4.4。

试验
样片尺寸为120 mm × 90 mm × 0.3 mm，试验区域为120 mm × 75 mm × 0.3 mm，有效表面积约为1.8 dm2。

不同故障的零件样品试验是在样片试验无明显异常下进行的。

2.2.4 样品观察区域及电流密度分布
如图4所示，将样品直径8 mm的部分分为3段，分别标记为1、2、3；直径25 mm的圆盘外侧分两部分，分别标记为4、5；直径25 mm部分的内侧分两部分，分别标记为6、7；直角处约2 mm内为根部。

样品内腔铜丝由高电流密度区向低电流密度区按实际镀层的外观情况进行划分。

按光亮、半光亮、条纹()、发暗()、发黑()、烧焦()、局部无镀层等情况记录镀层外观[1]。

如图5所示，将样件表面分成A、B、C、D、E五个均匀的区域，不同电流下各区域中心对应的电流密度j见表1。

图4 试验样品上观察区域的划分 Figure 4 Different areas of the sample to be examined
图5 试验零件上不同电流密度区域的划分 Figure 5 Division showing areas with different current densities
表1 赫尔槽试验中样品表面不同区域的电流密度 Table 1 Current densities at different areas of the sample in Hull cell test （单位：A/dm2）注：j =
I(3.2557 - 3.0451lgl)[1]，其中 I为试验电流，l为样品离 a 面的距离，A 区域中
心离 a 面约 4.5 cm。

I / A A B C D E
0.11.261.080.910.770.640.22.522.161.821.541.280.33.783.242.732.311.920.5 6.305.404.553.853.200.810.108.647.286.165.12
3 部分故障对应的试验结果及解决措施
3.1 0.1 A 试验
3.1.1 故障现象
批量生产中发现色泽存在差异。

随机抽样进行耐蚀试验(用体积分数5%～10%的
分析纯HNO3浸泡3～5 s，下同)，发现部分样品根部有发黑现象。

3.1.2 试验分析
以0.1 A进行试验，结果如图6所示。

外观面低电流区色泽发暗，根部局部无镀层，说明添加剂欠缺[2]。

铜丝局部无镀层，且部分色泽明显不一致，说明表面活性剂
和光亮剂欠缺[2]。

3.1.3 纠正措施
孔内铜丝上局部无镀层长度与孔长度(32.5 mm)之比是需要补充光亮剂和添加剂的比例。

将试验样品取出，拆除铜丝，用卡尺测量铜丝无镀层长度。

如为5 mm，
则5/32.5 = 1/6.5 ≈ 0.15，故需补充约15%的光亮剂和添加剂。

对于类似故障，添加剂补充量一般为开缸时的1/6～1/5。

按少量多次的原则补充后再试验。

3.2 0.2 A 试验
3.2.1 故障现象
批量生产中折光观察时发现根部和6区偏暗。

耐蚀试验后，6区条纹状外观明显。

3.2.2 试验分析
以0.2 A进行试验，结果如图7所示。

外观面的低电流密度区色泽发暗及铜丝局部发暗都说明光亮剂欠缺[2]。

图6 批量生产出现色泽有差异时电镀液的赫尔槽试验(0.1 A)结果 Figure 6 Hull cell test (0.1 A) result of the electrolyte when there existed color and luster differences in batch production
图7 批量生产中色泽折光有差异时电镀液的赫尔槽试验(0.2 A)结果 Figure 7 Hull cell test (0.2 A) result of the electrolyte when there existed color and luster
differences under the observation with oblique reflection of light in batch production
3.2.3 纠正措施
孔内铜丝上局部发暗长度与32.5 mm之比就是需要补充光亮剂的比例。

在生产中，一般每1000 A·h补充开缸量 1/12～1/10的光亮剂。

3.3 0.3 A 试验
3.3.1 故障现象
批量生产中出现低电流密度区色泽发木现象，结合力检验时棱边有金属粉末脱落。

3.3.2 试验分析
以0.3 A进行试验，结果如图8所示。

外观面的低电流密度区色泽发木是因为光亮剂欠缺，而铜丝弯曲后明显有金属粉末是因为存在光亮剂杂质[2]。

3.3.3 纠正措施
用活性炭吸附电镀液内的有机杂质[2]，然后按赫尔槽试验添加量的1.2倍补充光
亮剂。

3.4 0.5 A 试验
3.4.1 故障现象
批量生产中低电流密度区色泽明显有差异。

3.4.2 试验分析
以0.5 A进行试验，结果如图9所示。

外观面的低电流密度区色泽明显存在差异归咎于添加剂杂质[2]。

另外，铜丝弯曲后明显有金属粉末脱落也说明存在添加剂杂
质[2]。

图8 批量生产中低电流密度区发木时电镀液的赫尔槽试验(0.3 A)结果 Figure 8 Hull cell test (0.3 A) result of the electrolyte when there existed dumb appearance at low current density area in batch production
图9 批量生产中低电流密度区色泽有差异时电镀液的赫尔槽试验(0.5 A)结果Figure 9 Hull cell test (0.5 A) result of the electrolyte when there existed obvious color and luster differences at low current density area in batch production
3.4.3 纠正措施
用高锰酸钾或双氧水处理电镀液后，用活性炭吸附有机杂质[2]，重新配制和添加光亮剂与添加剂。

3.5 0.8 A 试验
3.5.1 故障现象
批量生产后的耐磨试验有金属粉末脱落，盐雾试验后有斑点。

3.5.2 试验分析
以0.8 A进行试验，结果如图10所示。

外观面的高电流密度区发黑，低电流密度区有条纹，以及铜丝弯曲后明显有金属粉末脱落，都说明有添加剂杂质[2]。

图10 批量生产中零件抽样试验不符合要求后电镀液的赫尔槽试验(0.8 A)结果Figure 10 Hull cell test (0.8 A) result of the electrolyte when the parts randomly sampled were unqualified in batch production
3.5.3 纠正措施
同3.4.3节。

4 在日常电镀品质控制中的应用
4.1 电镀液随机抽样的试验
4.1.1 试验现象
0.1A和0.2A试验时无异常，但0.3A试验时，直径25mm棱边有黑点。

4.1.2 验证
(1) 首件复查：耐蚀和耐磨试验均无明显异常。

(2) 抽样前电镀零件质量检验：外观检查有异常现象，见图11。

(3) 耐蚀试验：直径8 mm端面有雾斑。

4.1.3 纠正措施
用活性炭吸附电镀液中的有机杂质，然后按赫尔槽试验添加量的1.2倍补充光亮剂。

4.1.4 结果
经上述处理后，样品检验符合要求，见图12。

图11 电镀液抽样检查前电镀有异常的零件 Figure 11 Abnormal parts electroplated before testing the randomly sampled electrolyte
图12 用活性炭处理电镀液后电镀的零件 Figure 12 Parts electroplated after treating the electrolyte with activated carbon
4.2 未按要求定期处理电镀液时的试验
4.2.1 试验现象
0.3A和0.5A下试验时外观均无异常，但铜丝重复弯曲后有金属粉末脱落。

4.2.2 验证
(1) 盐雾试验：直径25 mm棱边有黄点，直径8 mm端面内外2 mm左右明显有色差。

(2) 耐磨试验：有金属粉末脱落。

4.2.3 纠正措施
用高锰酸钾或双氧水处理电镀液，再用活性炭吸附有机杂质，然后重新配制添加光亮剂和添加剂。

4.2.4 结果
经上述处理后，样品检验符合要求，见图13。

图13 电镀液定期处理后批量生产的零件 Figure 13 Parts electroplated after regular treatment in batch production
4.3 不同批次光亮剂、添加剂入厂后的试验
4.3.1 试验现象
0.8A下试验，铜丝重复弯曲后明显有金属粉末脱落或铜丝中部明显发暗。

4.3.2 验证
(1) 盐雾试验：直径8 mm端面明显有条纹状色差或根部明显发黑，内腔有黄斑。

(2) 耐磨试验：有金属粉末脱落或不锈钢试验棒表面发暗。

4.3.3 纠正措施
进行对比试验，明确新进批次光亮剂或添加剂含量存在的差异，调整补充比例，必要时更换新进的材料。

5 结语
本文阐述的试验方法是利用赫尔槽的试验原理，参照赫尔槽试验标准样片的判定方法对光亮镍电镀液进行维护。

把样片的走位判定转变成深孔零件的外观走位和孔内铜丝上镀层质量情况的判定，从而解决电镀液中与添加剂有关的故障，确保首件验证与光亮剂或添加剂批次间验证的快速、有效。

几年的生产实践证明，该试验方法对光亮镀镍的光亮剂和添加剂的控制是可行的，且能快速反映批量生产时电镀液存在的问题，为寻求解决之道提供了准确的依据。

但该方法在操作过程中有如下不足：5.1 色泽误判
样品根部色泽判定较难，由不同的人在不同的视角下观察都可能存在差异，往往需要用5%～10%的硝酸(分析纯)浸泡3～5 s，通过观察其色泽变黑的程度来确定色泽。

5.2 吹气方式
吹气方式不当时，铜丝无镀层现象明显，容易产生误判。

频繁出现的气流痕给色泽判定带来难处。

5.3 倾斜角度
倾斜角度往往要根据现有零件孔径来确定，一般在45°～55°之间。

若倾斜角度不当，铜丝也无镀层，而且边缘外观色泽易出现误判。

5.4 铜丝是否拉直
铜丝没有拉直，则铜丝色泽误判明显。

特别是铜丝歪斜严重或靠近样品内侧时，其发黑、无镀层情况明显，容易误判。

5.5 其他
温度、pH等均必须调整至规定范围内，不然试验结果偏差明显。

参考文献：
【相关文献】
[1] 郭鹤桐, 陈建勋, 刘淑兰, 等.电镀工艺学[M].天津: 天津科学技术出版社, 1985: 126-131.
[2] 《电镀手册》编写组.电镀手册(上册)[M].北京: 国防工业出版社, 1977: 283-285.。