加替沙星注射液(征求意见稿)

加替沙星注射液（征求意见稿）
Jiatishaxing Zhusheye
Gatifloxacin Injection
本品为加替沙星灭菌水溶液。

含加替沙星（C19H22FN3O4）应为标示量的90.0%~110.0%；
【性状】本品为淡黄绿色至黄绿色的澄明液体。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含加替沙星6μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）测定，在292nm的波长处有最大吸收,在262 nm、316nm的波长处有最小吸收。

【检查】pH值应为3.5 ~5.5（中国药典2010年版二部附录ⅥH）。

吸光度取本品，用水稀释制成每1ml中含加替沙星10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA），在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。

有关物质精密量取本品适量，用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液稀释制成每1ml中约含加替沙星1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液定量稀释制成每1ml中约含加替沙星2μg的溶液，作为对照溶液。

精密量取对照溶液适量，用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液稀释制成每1ml中约含加替沙星0.6μg的溶液，作为灵敏度试验溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度试验溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的信噪比不小于5，精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，8-氟代加替沙星与8-羟基加替沙星峰面积均不得大于对照溶液主峰面积0.75倍（0.15%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）,供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度试验溶液主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

5-羟甲基糠醛精密量取本品适量，按处方量用水定量稀释制成每1ml中约含葡萄糖10mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取葡萄糖适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含葡萄糖0.25g的溶液，水浴加热回流4小时，冷却至室温，用水稀释至在284nm 波长处的吸光度约为0.32的溶液，作为对照溶液。

照含量测定项下的方法测定，检测波长为284nm，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与对照溶液主峰保留时间相同的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶
液主峰面积。

（处方中含葡萄糖）
细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅪE），每1mg加替沙星中含内毒素的量应小于0.25EU。

无菌取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液稀释制成每1ml中含加替沙星4mg的溶液，用薄膜过滤法处理，每膜载药量不得过2g，用45℃0.9%无菌氯化钠溶液1000ml，分10次冲洗，每100ml硫乙醇酸盐流体培养基中加入6%硫酸镁溶液5ml，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅪH），应符合规定。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录ⅠB）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液[三乙胺溶液（1→100），用磷酸调节pH值至4.3]-乙腈（87:13）为流动相，检测波长为325nm，柱温30℃。

取加替沙星、8-氟代加替沙星、8-羟基加替沙星和加替沙星N甲基物对照品各适量，加磷酸溶液（2→1000）适量使溶解，用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液稀释制成每1ml 中约含加替沙星1.0mg、8-氟代加替沙星10μg、8-羟基加替沙星10μg和加替沙星N甲基物10μg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，加替沙星峰的保留时间在30～40分钟之间，按8-氟代加替沙星、8-羟基加替沙星、加替沙星和加替沙星N甲基物的顺序出峰，8-氟代加替沙星与8-羟基加替沙星峰、8-羟基加替沙星峰与加替沙星峰、加替沙星峰与加替沙星N甲基物峰之间的分离度分别应不小于3.5、6.0和4.0。

测定法精密量取本品适量，用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液定量稀释制成每1ml中约含加替沙星0.4mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取加替沙星对照品约20mg，置50ml量瓶中，精密称定，加磷酸溶液（2→1000）约5ml使溶解，用0.0025mol/L 磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同加替沙星
【规格】按C19H22FN3O4计算（1）2ml：0.1g （2）5ml：0.1g （3）5ml：0.2g （4）10ml：0.2g （5）10ml：0.4g （6）20ml：0.2g
【贮藏】遮光，密闭保存。