双醛纤维素的制备及其对纸张强度的增强

第42卷 第23期 包 装 工 程
2021年12月
PACKAGING ENGINEERING ·8·
收稿日期：2021-04-30
基金项目：国家自然科学基金（32071722）
作者简介：王雄（1996—），男，硕士生，主攻植物纤维化学。

通信作者：王鹏（1979—），男，教授，主要研究方向为植物纤维化学及植物纤维基复合材料。

双醛纤维素的制备及其对纸张强度的增强
王雄a ，彭文垚a ，王鹏a,b
（湖北工业大学 a.材料与化学工程学院 b.绿色轻工材料湖北省重点实验室，武汉 430068） 摘要：目的 采用球磨降低纤维素的结晶度，制备纤维素超细粉体；采用高碘酸钠氧化球磨后的纤维素，制备出双醛纤维素；利用双醛纤维素改善纸张的抗张强度。

方法 以微晶纤维素为原料，通过球磨粉碎处理，制备出微晶纤维素超细粉体。

利用红外光谱、核磁光谱、X 射线衍射和扫描电镜对不同处理时间的样品进行表征；利用高碘酸钠对球磨粉碎后的微晶纤维素超细粉体进行选择性氧化，制备双醛纤维素超细粉体；将双醛纤维素超细粉体加入纸浆中，研究其对纸张强度的影响。

结果 微晶纤维素经球磨粉碎后，结晶区被破坏，结晶度下降，会形成大小不一的超细粉状；纸张中双醛纤维素超细粉体的质量分数分别为0.8%和1.0%时，纸张干、湿强度提高到最大；微晶纤维素超细粉体与高碘酸钠的质量比为1∶3时，纸张湿抗张强度效果较好，从1.9 Nꞏm/g 增加至2.32 Nꞏm/g ，提高了22.1%。

结论 微晶纤维素超细粉体经高碘酸钠氧化后，纤维表面产生了大量醛基，在抄纸过程中会与纤维表面上的羟基形成半缩醛结构，使纸张的干、湿抗张强度得到改善。

关键词：双醛纤维素；微晶纤维素；球磨粉碎；纸张强度
中图分类号：TQ31 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2021)23-0008-07
DOI ：10.19554/ki.1001-3563.2021.23.002 Preparation of Dialdehyde Cellulose and Its Enhancement Effects on Paper Strength
WANG Xiong a , PENG Wen-yao a , WANG Peng a,b
(a.School of Materials and Chemical Engineering b.Hubei Provincial Key Laboratory of Green Materials for
Light Industry, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China) ABSTRACT: The work aims to reduce the crystallinity of cellulose by ball milling to prepare cellulose ultrafine powder and produce dialdehyde cellulose by oxidation of milled cellulose with sodium periodate, so as to improve the strength of paper with dialdehyde cellulose. Microcrystalline cellulose was milled by ball milling to prepare cellulose ultrafine powder. The cellulose ultrafine powder samples treated for different time were characterized by IR, NMR, XRD and SEM. Dialdehyde cellulose ultrafine powder was prepared through the selective oxidation of the ultrafine powder of microcrys-talline cellulose by sodium periodate. The dialdehyde cellulose ultrafine powder was added to the pulp to study its effect on paper strength. After the microcrystalline cellulose was crushed by ball milling, the crystalline area of cellulose was destroyed which resulted in the crystallinity of cellulose. At the same time, the ultrafine powders of different sizes were formed. When the fraction mass of dialdehyde cellulose in paper was 0.8% and 1.0%, respectively, the dry and wet strength of the paper increased to the maximum. On the condition that the mass ratio of microcrystalline cellulose and so-dium periodate oxidation was 1∶3, the wet tensile strength of paper was the best, which increased from 1.9 Nꞏm/g to 2.32
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Nꞏm/g, increasing by 22.1%. After the ultrafine powders of microcrystalline cellulose are oxidized by sodium periodate, a large number of aldehyde groups are produced on the surface of the fiber, which forms a semi-acetal structure with the hydroxyl groups on the surface of the fiber in the process of paper making, thus improving the dry and wet strength of the paper.
KEY WORDS: dialdehyde cellulose; microcrystalline cellulose; ball milling; paper strength
纸张对水的敏感性很高，一般纸张被水浸透或饱和时，只保留极低（润湿后的强度相对于润湿前的干强度的百分比小于5%）的干抗张强度[1]。

普通纸张在潮湿环境或直接被水润湿后，纤维吸湿润胀，分子链间的结合力减弱，纤维-纤维结合被纤维-水结合取代，使纸张强度降低至极低水平，远远达不到实际用纸的标准[2—4]。

纤维中共价键交联网络的形成对增强纸张湿强度最为关键，因此，在抄纸过程中需要添加化学助剂，这种助剂在纤维界面上能够形成交联网络，使得纸张湿强度显著提高[5—6]。

随着我国经济水平的提高，人们对高性能纸张的需求日益增加，如照相纸、包装纸板、纸巾等，但纸张在湿态下的机械稳定性至关重要[7—8]。

目前常用的湿强剂包括聚乙烯胺、三聚氰胺缩甲醛树脂、脲醛树脂和聚酰胺多胺环氧氯丙烷等，但这些传统的湿强剂以石油化工为基础，通过热方法与纸张纤维交联，对环境和健康有一定的危害[8—10]，因此研究开发经济环保的湿强剂是亟待解决的问题。

王春智等[11]在对纸浆纤维进行TEMPO媒介氧化改性时发现，纤维素C6伯羟基上的醛基与纤维素/半纤维素的羟基生成半缩醛联结，形成了纤维间的共价键结合，大幅度提高了纸张的湿强度。

谢益民等[12]利用漆酶-TEMPO体系处理漂白纸浆后，在纸浆纤维表面引入了大量醛基，结果表明，该方法能显著提高纸张的湿抗张强度。

Sun等[13]采用高碘酸钠氧化法制备纤维素纳米晶，氧化后纤维素纳米晶的大量醛基与纤维间能形成新的共价键，使纸张的干、湿抗张强度得到大幅提升。

Saito等[14]研究发现双醛纤维素纤维中的表面醛基对增强纸张的湿强度有关键作用。

众多的研究结果表明[15—19]，高碘酸钠氧化纤维素反应生成的双醛纤维素含高反应活性的醛基，在抄纸过程中会与纤维表面上的羟基形成半缩醛结构，能提高纸页的湿抗张强度。

微晶纤维素的结晶度较高[20]，球磨处理会破坏纤维的结晶区[21—22]，可以使纤维素的大分子链断裂，使其变得粗糙，比表面积增加，对纤维素有活化效果[23]，有助于微晶纤维素与高碘酸钠进行氧化反应，因此文中先利用球磨粉碎微晶纤维素与高碘酸钠进行选择性氧化，形成双醛纤维素超细粉体。

采用FTIR，NMR，XRD和SEM对氧化微晶纤维素超细粉体进行表征，同时将富含醛基的纤维素超细粉体添加到纸浆中，研究其对纸张强度的影响，为环保型纸张湿强剂的开发提供新的思路。

1 实验
1.1 原料
主要原料：未漂硫酸盐针叶木浆板，商品级，瑞典阿巴斯公司；高碘酸钠，分析纯，阿拉丁有限公司；氢氧化钠、盐酸，分析纯，湖北奥特化工有限公司；微晶纤维素、无水乙醇、乙二醇、甲醇、盐酸羟胺、百里香酚蓝，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器
主要仪器：85-2型磁力搅拌器、DF101S恒温油浴锅，均购自巩义市予华仪器有限公司；PHS-2F型pH计，上海精密科学仪器有限公司；HE-WD-300真空干燥箱，精宏有限责任公司；AL204电子分析天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；ZQS2-23瓦力打浆机，陕西科技大学机械厂；MB-1陶瓷震动球磨机，日本中央化工機株式会社；NICOLET380，傅里叶红外光谱仪，美国热电公司；FW-4A粉末压片机、HW-3红外烘干箱，均购自天津市拓普仪器有限公司；AV 400 MHz超导核磁共振谱仪，瑞士Bruker公司；D/MAX-RB型X-射线衍射仪，日本RIGAKU公司；SU8010扫描电子显微镜，日本日立公司；P95854.3A 凯塞快速纸页成型器，奥地利PTI公司；991178卧式抗张试验机，瑞典L&W公司。

1.3 双醛纤维素超细粉体的制备
1.3.1 微晶纤维素的震动球磨处理
称取2份130 g干燥的微晶纤维素，然后将其装进MB-1陶瓷震动球磨机球罐内，在室温下开启震动球磨机进行震动粉碎。

达到设定球磨时间后停机取样，将取出的样品放入密封袋中保存、备用。

1.3.2 纤维素超细粉体的高碘酸钠氧化
称取5 g经过24 h球磨的绝干微晶纤维素超细粉体置于250 mL三口圆底烧瓶，加入100 mL蒸馏水，将其放置在恒温油浴槽中，按照微晶纤维素超细粉体和高碘酸钠不同的质量比（1∶0.5，1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5，1∶3）加入高碘酸钠，然后调节pH 值为3.8，在氧化温度为25 ℃下反应4 h。

反应在避光和氮气保护的条件下进行，反应完毕后加入0.1 mol/L
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乙二醇溶液继续反应0.5 h，以去除未反应的高碘酸钠，然后分别用蒸馏水、无水乙醇洗涤抽干，以去除乙二醇，最后将处理完毕的双醛纤维素超细粉体放入密封袋中保存、备用。

1.4 红外光谱分析
分别取球磨前后的微晶纤维素2 mg和约300 mg 的KBr放于玛瑙研钵中混合研磨，压制成透明薄片，在傅里叶变换红外光谱仪上测出样品的红外光谱。

扫描波数为800~4000 cm−1，扫描32次。

1.5 固体核磁分析
采用带固体探头的瑞士Bruker公司的AVANCCE AV 400 MHz超导核磁共振谱仪，用CP/MAS法在100.6 MHz下进行13C连续扫描，得到固体13C-NMR谱图。

实验条件：温度为20.4 ℃ ；氘代PMMA转子（转速为6.0 kHz）；接触时间为1 ms，接受时间为3 s。

为了提高信噪比，对球磨前后的微晶纤维素进行约5000次扫描。

1.6 X射线衍射分析
采用X射线衍射仪对球磨前后的微晶纤维素进行结晶度测试。

测试条件：Cu靶Ka射线源（λ=0. 154 nm），工作电压为40 kV，工作电流为100 mA，扫描范围为10°~50°，扫描速率为0.05 (°)/s。

1.7 扫描电镜分析
将球磨前后的微晶纤维素置于载物台，在真空条件下喷金后，采用超高分辨率场发射扫描电子显微镜对样品进行观察和拍照。

1.8 醛基含量的测定
量取100 mL质量浓度为20 g/L盐酸羟胺甲醇溶液置于锥形瓶；加入8滴百里酚蓝指示剂，如果锥形瓶中的颜色未变为黄色，就用浓度为0.03 mol/L氢氧化钠甲醇溶液进行滴定至黄色；将锥形瓶放在电磁搅拌器上，称取0.1~0.15 g的双醛纤维素超细粉体加入锥形瓶中，并开始计时；如果产物中有醛基，溶液会变成红色，在磁力搅拌器上搅拌30 min后，用0.03 mol/L氢氧化钠甲醇溶液滴定，至锥形瓶中溶液呈黄色，并且在30 s内不褪色，否则应继续进行滴定。

计算见式（1）。

30V
H
m
(1)
式中：H为双醛纤维素超细粉体中醛基的含量（μꞏmol/g）；V为滴定0.03 mol/L氢氧化钠甲醇溶液的体积（mL）；m为双醛纤维素超细粉体的质量（g）。

1.9 双醛纤维素超细粉体增强纸张强度
用瓦力打浆机对未漂硫酸盐针叶木浆板打浆，终点打浆度为40 °SR。

然后将双醛纤维素超细粉体加入打浆后的未漂硫酸盐针叶木浆中疏解，在快速纸页成型器上抄纸。

按GB/T 12914—2008，测定纸张的干、湿抗张指数。

2 结果与讨论
2.1 红外光谱分析
微晶纤维素样品的红外光谱见图1。

由图1可知，3420 cm−1处的宽峰是—OH的伸缩振动峰，此基团会在纤维素中形成氢键；2900 cm−1附近的吸收峰对应存在于纤维素中不对称和对称的—CH2—伸缩基团；1641 cm−1处的特征峰是由纤维素中H—O—H的弯曲振动所致；1374 cm−1处的特征峰是—CH—的弯曲振动峰；1157 cm−1处的吸收峰是由C—O—C引起的伸缩振动峰；897 cm−1的吸收峰由纤维素中无定形区里的C—O—C引起。

图1 不同球磨时间微晶纤维素的红外光谱
Fig.1 Infrared spectra of microcrystalline cellulose by ball
milling for different time
通过比较球磨前后微晶纤维素谱图可以发现，没有新的吸收峰出现，说明球磨没有改变微晶纤维素的化学成分；球磨后在1641 cm−1处H—O—H的谱带强度增大，是因为球磨粉碎过程中纤维素结构被破坏，活性增加，吸附水能力增加[24]；球磨后在1374 cm−1处—CH—的弯曲振动峰出现明显的位移，可能是球磨后纤维素结晶度的改变所导致；897 cm−1处属于无定形区的吸收峰出现增大，说明纤维的结晶区在经球磨粉碎后遭到破坏[25]。

微晶纤维素与双醛纤维素的红外光谱见图2。

由图2可知，双醛纤维素在1743 cm−1处出现了醛基特征峰，在1066 cm−1处羟基的C—O特征峰消失，说明微晶纤维素被氧化成双醛纤维素。

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注：a表示球磨24 h的微晶纤维素；b, c, d分别表示微晶纤维素与高碘酸钠氧化质量比为1∶1，1∶2，1∶3得到的双醛纤维素
图2 微晶纤维素与双醛纤维素的红外光谱Fig.2 Infrared spectra of microcrystalline cellulose and
dialdehyde cellulose
2.2 13C-NMR分析
微晶纤维素样品的13C-NMR图谱见图3。

由图3可知，未经球磨处理的微晶纤维素的吸收峰信号化学位移为60~110，C6的吸收峰值化学位移为65；C2，C3和C5的吸收峰值化学位移为72~75；C4是非结晶区和结晶区的吸收峰，峰值化学位移分别为84，89；C1的吸收峰值化学位移为105[26]。

通过比较，球磨粉碎后的微晶纤维素，C4结晶区化学位移为89处的吸收峰消失了；在化学位移为105和65处的尖峰变成了肩峰；在化学位移为72~75的多峰变成了单峰。

综上所述，微晶纤维素经过球磨后，纤维素结晶区被破坏。

图3 微晶纤维素的核磁共振波谱
Fig.3 NMR spectra of microcrystalline cellulose
2.3 XRD分析
微晶纤维素样品的X射线衍射图谱见图4。

由图4可知，未经球磨处理的微晶纤维素的XRD图谱与Ⅰ纤维素图谱非常相似[27—29]，在2θ=14.8°，16.5°，22.5°，34.5°处的峰位分别与纤维素晶体的101，101−，002，040晶面相对应[30]。

微晶纤维素在经过球磨处理后，衍射图谱的衍射峰强度降低，相邻峰合并消失，Ⅰ型结晶结构完全消失，纤维的结晶度大幅下降。

图4 不同球磨时间微晶纤维素的X射线衍射图
Fig.4 XRD patterns of microcrystalline cellulose by ball
milling for different time
2.4 SEM分析
微晶纤维素的SEM见图5。

由图5可知，微晶纤维素未经球磨时，是典型的纤维状结构，纤维的宽度达到32.2 μm；经球磨后，纤维不再是条状，而是不规则的颗粒状，说明球磨对纤维有很好的粉碎、切断作用。

由于球磨时间的延长，纤维颗粒大小不一，说明球磨对纤维的粉碎是不均匀的，随着处理时间的进一步增加，粉碎过程中纤维颗粒表面在机械力作用下处于激活状态，颗粒表面的范德华力和静电引力增大，高表面能的微细颗粒很容易产生相互团聚，即形成二次颗粒[31]，导致了小粒径的颗粒团聚后形成大颗粒分子。

实验结果表明，球磨可以使纤维断裂开，形成不同状态的微晶纤维素超细粉体，其中球磨24 h 纤维颗粒大小均匀。

2.5 醛基含量的分析
随着高碘酸钠与微晶纤维素超细粉体的质量比不断增大，氧化得到的双醛纤维素超细粉体中醛基含量也不断升高，见图6。

当高碘酸钠与微晶纤维素超细粉体的质量比从1∶0.5到1∶1时，醛基含量大幅度增加；质量比从1∶1到1∶2时，醛基含量增加幅度平缓；质量比1∶2到1∶3时，醛基含量又大幅度增加。

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图5 不同球磨时间微晶纤维素的SEM图
Fig.5 SEM of microcrystalline cellulose by ball milling for different time
图6 微晶纤维素超细粉体与高碘酸钠的质量比
对醛基含量的影响
Fig.6 Effect of the mass ratio of the ultrafine powder of microcrystalline cellulose and sodium periodate on the content of aldehyde group 2.6 双醛纤维素超细粉体对纸张强度的
影响
由图7和图8可以看出，随着纸张中双醛纤维素超细粉体用量的增加，纸张的干、湿强度逐渐得到提高，双醛纤维素添加量分别为0.8%和1.0%时，纸张的干、湿抗张指数达到最大值；当纸张中双醛纤维素超细粉体用量增加到一定程度时，纸张的干、湿强度下降，这说明双醛纤维素醛基含量的增加可能会影响纤维素分子间氢键的形成，造成纸张强度的损失；纸张中双醛纤维素超细粉体用量相同时，微晶纤维素与高碘酸钠的质量比为1∶3对提高纸张的干、湿抗张强度的效果最好，其中干抗张指数从66.3 Nꞏm/g增加至70.87 Nꞏm/g，提高了6.9%，湿抗张指数从1.9 Nꞏm/g 增加至2.32 Nꞏm/g，提高了22.1%，这说明随着高碘酸钠与微晶纤维素超细粉体的质量比增大，氧化程度会提高，纤维表面醛基生成的含量逐渐增加，在抄纸过程中与纤维表面的羟基发生缩合反应，形成半缩醛结构，使纸张的干、湿强度得到提高。

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图7 不同氧化质量比和对应的双醛纤维素用量对
纸张干强度的影响
Fig.7 Effect of different oxidation mass ratios and
corresponding amount of dialdehyde cellulose
on dry strength of paper
图8 不同氧化质量比和对应的双醛纤维素用量对纸张湿
强度的影响
Fig.8 Effect of different oxidation mass ratios and
corresponding amount of dialdehyde cellulose
on wet strength of paper
3 结语
微晶纤维素经过球磨粉碎后，纤维素Ⅰ型结晶结构完全消失，结晶区遭到了破坏，结晶度大幅下降，有规律的结晶区转化成了无定形区。

微晶纤维素经过球磨粉碎，会形成大小不一的超细粉状，但球磨时间过长，纤维颗粒容易产生相互团聚，形成二次颗粒。

随着双醛纤维素超细粉体在纸张中用量的增加，纸张的抗张指数整体呈增大趋势，其中纸张中双醛纤维素超细粉体的质量分数分别为0.8%和1.0%时，纸张的干、湿强度提高到最大。

当用量增加到一定程度时，双醛纤维素醛基含量的增加可能会影响纤维素分子间氢键的形成，造成纸张强度下降。

双醛纤维素超细粉体在纸张中用量相同时，微晶纤维素超细粉体与高碘酸钠的质量比为1∶3，此时对提高纸张的干、湿抗张强度的效果较好，其中湿抗张指数从 1.9 Nꞏm/g增加至 2.32 Nꞏm/g，提高了22.1%。

随着高碘酸钠与微晶纤维素超细粉体的质量比增大，氧化程度会提高，纤维表面醛基生成的含量逐渐增加，在抄纸过程中与纤维表面上的羟基发生羟醛缩合反应，形成半缩醛键，提高了纤维间的结合强度，使纸张的干、湿抗张强度得到改善。

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