浅谈煤的挥发分测定的影响因素

浅谈煤的挥发分测定的影响因素
摘要：挥发分是煤的工业分析中最重要的一个指标,也是最难测准的一个项目。

煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验，其结果完全取决于试验条件。

其
中试样的质量、加热温度、加热时间、加热的速度、坩埚的材质、形状、尺寸、
试验设备的型号及坩埚架的大小、材料，在一定程度上均能影响挥发分的测定结果。

本论文主要探究分析坩埚质量对准确测定煤中挥发分的影响。

分析表明, 挥
发分产率随坩埚质量的增加而逐渐降低；测定挥发分用坩埚质量最好相近,才能
使测定重复性符合国标要求。

关键词：煤；分析天平；挥发分；坩埚
第一章准确测定挥发分的重要性
挥发分是煤炭分类的主要指标，根据挥发分可以大致判断煤的变质程度。

此
外根据煤的挥发分和焦渣特征可以初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。

以
符号Vdaf表示。

煤中有机质的可挥发的热分解产物。

其中除含有氮、氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢等气体外，还有一些复杂的有机化合物。

实验中将
煤样在隔绝空气条件下高温加热，从煤中有机质分解出来的液体和气体的总量中
减去水分，就得出挥发分。

Vdaf表示。

其残留物的粘结、结焦性状称为焦渣特征。

由于煤中矿物质会影响挥发分的数值，因此一般用精煤测定挥发分，并以可燃物（干燥无灰基）为基准，计算出挥发分产率。

挥发分产率在一定程度上能反映煤
的变质程度；变质程度愈高，煤的挥发分产率愈低。

挥发分产率是确定煤的类别
的主要指标之一，也是确定煤层氧化带的一个参数。

另外，根据挥发分产率和焦
渣形状能初步判断煤的加工技术特性。

测定煤的挥发分在工业应用上和煤质研究
方面都有重要意义。

第二章影响煤挥发分准确测定的若干因素
1加热温度
国标中对加热样品的温度有明确的规定，但在具体操作中加热温
度不容易控制，常见的有马弗炉控制不好，不能保证样品炉温在3min内恢复至（900±10）℃，解决该问题方法是刚放入煤样后的加热时间，通常马弗炉设定
的加热时间是1min，然后从1min1s到2min59s不加热，再从3min开始控温，控
制温度在（900±10）℃至7min，要保证炉温在3min内恢复至（900±10）℃就
要根据具体情况进行调整马弗炉的初始温度和刚放入煤样后的加热时间，马弗炉
设定为50s较佳，用的时间长可以适当延长开始的加热时间。

现在的温控仪都有
这种功能，称为自适应控制。

还要注意马弗炉预先加热至920℃左右后应稳定一段时间，一般稳定20min，避免炉温不稳定影响在3min内不能恢复至（900±10）℃。

在隔绝空气条件下对
煤样加热，煤样会随着温度的变化而变化，结果如下表
表1 煤样在各阶段温度变化情况
2总加热时间对挥发分测定结果的影响
总加热时间对挥发分测定的影响总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min，应在6min58s就取，不要等到7min再取。

研究表明，如果取早了结果偏低，取晚了结果偏高。

计时应该是：当炉温升到900℃～910℃，将煤样坩埚放进马弗炉恒温区时，立即开始计时，马上关闭炉门，等待升温。

在
6min58s时，打开炉门，正好7min时将煤样拿出马弗炉。

由下表实验数据可以看出，提前拿出坩埚，人为减少总加热时间，会使结果偏低，而延长总加热时间，测量结果会偏大，（在挥发分析出后，坩埚内的压力下降，空气渗入引起煤样氧化，引起挥发分增大。

）
表2 加热时间对挥发分测定的影响
3冷却时间对挥发分测定结果的影响
实验分析了冷却时间对灰分的测定结果的影响，由同一化验室、同一化验员、同一煤样。

将马弗炉中加热7分钟的煤样取出，一个煤样在空气中冷却5分钟后放入干燥皿，另一个在空气中冷却15分钟后放入干燥皿，在干燥皿冷却20分钟后称量。

发现按规定冷却5分钟的煤样，其挥发分均比冷却15分钟的偏高，说明煤样在空气中冷却时间过长，会吸附空气中的水分。

4坩埚数目对挥发分测定的影响
分别在标准6孔坩埚架上放2个、4个和6个坩埚，测量煤样的挥发分。

当坩埚架上的坩埚数目不同时，分布在坩埚周围的温度就有差异，从而导致测定结果不同，当不足六个时，测量结果会偏高。

因此实验都要保证坩埚数目为6个，坩埚不足时，可以用空坩埚补足，以便确保实验数据可靠。

表3 挥发分随坩埚数目的变化
5坩埚严密性对挥发分测定结果的影响
试验中一个选用合格的符合GB/T212-91规定的坩埚，另一个选用坩埚盖与坩埚之间存在空隙，不符合GB/T212-91的坩埚，试验后发现后者的挥发分一直比前者高，并且在坩埚上可以看到灰白色物质，说明煤样被空气氧化了。

标准的挥发分坩埚是带有配合严密上盖的瓷坩埚，总质量为15-20g。

6坩埚架对挥发分的影响
选用一个经过多次高温灼烧的耐热金属架（A架）、一个新制的金属坩埚架（B架）对煤样进行对比实验，结果见下表。

从中可以看出B架所测煤样的挥发
分偏低，这是由于每次实验后，新制坩埚架上有金属片状物脱落，部分贴在坩埚
体上，部分落在坩埚盖上，导致挥发分测定结果偏低。

所以要用耐热金属做的坩
埚架，受热时不能掉皮。

如果坩埚架不合格，受热时会粘在坩埚上，测定的结果
偏低。

7马弗炉的恒温区
将马弗炉炉膛划分成三个区域：前区（靠近炉门）、中央区和后区（靠近后墙）。

记录数据如下表所示，可知中央区温场均匀性良好，确定中央区为恒温区。

定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。

如果放
在恒温区外，其测定结果会偏低。

表4 马弗炉区域对挥发分的影响
第三章坩埚和坩埚盖质量的影响
国标中要求坩埚的总质量为15～20g，可是挥发分在坩埚总质量从15g到20g具体怎么变化？变化的量究竟有多大？为此探讨坩埚对挥发分准确测定的影响，把坩埚整体分成坩埚和坩埚盖，所用仪器设备完全符合国标，实验步骤严格
按照国标操作步骤，得出以下实验内容。

1坩埚质量的影响
下表是研究坩埚质量对挥发分影响的三组实验数据，实验用坩埚盖重4.4g （称准至0.0002g），坩埚总质量为（15～20）g的要求。

坩埚质量增加，其变化规律如下图折线图所示
表5 挥发分随坩埚壁厚变化情况
实验表明：挥发分随坩埚壁厚的增加而逐渐降低，呈线性变化；但是数据中
样品1挥发分最大值和最小值差为0.45，样品2为0.55，样品3为0.25，根据
挥发分测定的精密度规定，样品的挥发分均没有超差。

2坩埚盖质量的影响
下表是研究坩埚盖质量对挥发分影响的三组数据，实验用坩埚盖重（4.5±2）g（称准至0.0002g），坩埚总质量也符合国标中的要求。

其变化规律如下折线图
所示。

表6 挥发分随坩埚盖质量变化情况
实验表明:挥发分随坩埚盖质量的增加而逐渐降低，呈线性变化，样品1挥发分最大值和最小值差为0.16，样品2为0.17，样品3为0.12，根据挥发分测定的精密度规定，样品1、2、3、测得的挥发分差均没有超出重复性限。

总结
影响挥发分准确测定的因素有很多，有人为的因素，也有仪器的因素，排除以上因素，在国标规定范围内坩埚质量对煤挥发分测定的影响因素也很重要，根据上面的数据可以得出：挥发分随坩埚质量的增加而逐渐降低，呈线性变化；坩埚质量变化比坩埚盖质量对挥发分的影响大；测定挥发分用的坩埚规格一定要符合标准，挥发分重复性测定不宜超出国标规定重复性限。

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