硫氰酸钾法测定食品中铁含量
铁含量的测定
铁含量（硫氰酸钾比色法）1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。
Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。
所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。
2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。
将溶液移入1升容量瓶中。
稀释至刻度。
上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L)（5）浓硫酸（6）1：1氨水3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。
（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。
4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。
2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。
3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。
4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。
铁_硫氰酸钾_茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁
铁( Ⅲ)2硫氰酸钾2茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁昕3 1 ,吕明2王(11 吉林农业工程职业技术学院,吉林四平136000 ;21 吉林师范大学,吉林四平136000)摘要:研究了在聚乙烯醇存在下, F e3 + 与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。
在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n ( Fe) ∶n (硫氰酸钾) ∶n (茜素红) = 1 ∶4 ∶1 ,最大吸收波长位于430 n m ,铁的质量浓度在0～200 μg/ L 范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃m o l - 1 〃cm - 1 。
方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ( n = 5) ,加标回收率为97 %～98 % 。
关键词:分光光度法;茜素红;铁;微量中图分类号:O6571 32 文献标识码: A关于三元络合物光度法测定铁已有文献报道[ 1 - 3 ] 。
研究发现,铁在聚乙烯醇存在下能与硫氰酸钾、茜素红形成稳定三元络合物。
本文研究了Fe3 + 2硫氰酸钾2茜素红在聚乙烯醇保护下的三元显色反应和分光光度法测定铁的条件,所建立的分析方法灵敏度高( 表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃mol - 1 〃cm - 1 ) ,线性范围宽( 0～200 μg/ L )。
实测了管网水和深井水中微量铁, 相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ,加标回收率工作溶液; H A c2NaA c 缓冲溶液: p H 41 75 ,称取83 g NaA c ,用水溶解,加60 mL 冰醋酸, 稀释至1 000 mL ;聚乙烯醇溶液:4 g/ L 。
以上试剂均为分析纯,实验用水为二次石英蒸馏水。
11 2 实验方法在50 mL 容量瓶中,依次加入11 0 mL 铁标准溶液、11 5 mL 硫氰酸钾工作溶液、11 0 mL 茜素红( A R) 溶液、51 0 mL H A c2NaA c 缓冲溶液、21 0 mL 聚乙烯醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在20 ℃下显色5 mi n , 用1 c m 比色皿, 以试剂空白为参比测定吸光度。
硫氰酸铵法测定铁元素的方法
硫氰酸铵法测定铁元素的方法我之前折腾硫氰酸铵法测定铁元素可费了不少劲呢，总算摸出点门道。
最开始的时候，我完全就是瞎摸索。
我就知道要用硫氰酸铵，可具体怎么做，一头雾水。
比如说样品的处理这第一步，我就试过把铁样品放在各种容器里溶解，什么烧杯啦，烧瓶啦。
一开始没注意容器要干净到什么程度，结果测出来的数据特别乱，偏差大得离谱。
我当时那个郁闷啊，就像你在黑暗里走路，完全找不到方向。
后来才恍然大悟，容器必须得用酸浸泡冲洗，确保没有残留杂质影响测定。
在测定的时候呢，就把处理好的铁样品溶液，按照一定比例加硫氰酸铵溶液。
这个比例可不好掌握啊。
我一开始就是马马虎虎按照别人大概说的量加，可是每次结果都不一样。
有时候颜色深，有时候颜色浅，那对应的铁含量数据肯定不准啦。
就好似做菜放盐一样，盐放多放少差别大着呢。
然后我就一点点试，每次只改变一点点硫氰酸铵的量，同时做好记录。
还有测量时候的环境温度，我开始都没注意。
可是同样的操作，不同天气做的时候结果不一样。
有次冬天做的和夏天做的结果偏差挺多。
我琢磨了好久，才想到可能是温度影响。
然后我就在不同温度下做了好多组对比实验。
就像个疯狂的科学家一样，哈哈。
我觉得还有个关键就是，比色的时候得非常小心。
我刚开始看颜色对比的时候，眼神不太专注，根本判断不准到底算哪个浓度范围对应的颜色。
后来我就找来那种颜色标准卡，眼睛和溶液试管要平视，仔仔细细地去判断，这样出来的结果才更靠谱些。
关于这个测定方法，我还有几个不确定的地方。
像溶液里面要是还有其他少量金属离子，会不会影响测定结果呢？这我还没深入探究过。
希望有机会再仔细研究研究。
反正目前按照我的这些经验，只要注意样品处理、试剂比例、环境温度还有比色这几个关键的地方，应当能得到比较准确的测定结果了。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂（1）2% KMnO4溶液（2）20% KCNS溶液（3）2% K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中：x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1 —测定用样液体积，mLV2 —样液总体积，mLm —样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
食品检验工高级试题库及答案
食品检验工（高级）试题库知识要求试题一、判断题（是画√，非画×)1．配制重铬酸钾标准溶液时可直接配制而不用标定。
（ ）2．一个样品经过10次以上的测试，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值 （ ）3．由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规程进行操作。
以及环境等的影响均可引起系统误差。
（ ）4．滴定管读数时，应双手持管，保持与地面垂直。
（ ）5．用已知准确含量的标准样品代替试样，按照样品的分析步骤和条件进行分析的试验叫做对照试验（ ）6．称取某样品0. 0250g 进行分析，最后分析结果报告为96. 24（质量分数）是合理的（ ）7．为了使滴定分析时产生的误差小于0. 1 %，滴定时标准溶液的用量应大于20mL 。
（ ）8．将HCI 标准溶液装人滴定管前，没有用该HCI 标准溶液荡洗，对分析结果不会产生影响。
（ ）9．标定Na 2 S 2 03溶液最常用的基准物是K 2Cr 207。
（ ）10. K 2Cr 207标准溶液通常采用标定法配制。
（ ）11．硫代硫酸钠标准溶液通常用直接配制法配制。
（ ）12．用Na 2 C 2 04基准物标定KmnO 4溶液时，应将溶液加热至75 ~85℃后，再进行滴定。
（ ）13．所有物质的标准溶液都可以用直接法配制。
（）14. 用基准物质标定溶液浓度时，为了减少系统误差，一般要选用摩尔质量较小的基准物质（）15．用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL（）标准溶液应贮存于白色磨口瓶中。
（）16. 已标定过的KmnO417. NaOH标准溶液应储存于橡胶塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
在瓶口还应设有碱-。
（）石灰干燥管，以防放出溶液时吸入C O2l 8. 4. 030 + 0. 46– +的计算结果应表示为。
（）19．在多次平行测定样品时，若发现某个数据与其他数据相差较大，计算时就应将此数据立即舍去。
（）20．记录原始数据时，要想修改错误数字，应在原数字上画一条横线表示消除，并由修改人签注。
硫氰酸钾法 铁
硫氰酸钾法铁一、引言硫氰酸钾法铁是一种常用的分析方法，可以用于定量分析样品中铁的含量。
本文将从硫氰酸钾法铁的原理、操作方法以及应用范围等方面进行详细介绍。
二、硫氰酸钾法铁的原理硫氰酸钾法铁是基于硫氰酸及其铁络合物的特性进行分析的方法。
其原理如下： 1. 铁离子与硫氰酸钾在酸性环境下反应，生成一种红褐色络合物。
2. 硫氰酸铁离子络合物的颜色与其浓度呈线性关系，可以通过比色法测定其吸光度，再根据标准曲线计算出铁的浓度。
三、操作方法硫氰酸钾法铁的操作方法如下： 1. 取适量待测样品，溶解于酸性溶液中。
可以采用加热水浴或超声波溶解的方法。
2. 加入适量的硫氰酸钾试剂，并充分混合。
3. 将溶液转移至比色皿或比色管中，使用紫外可见光分光光度计测量吸光度。
4. 根据标准曲线，计算出样品中铁的浓度。
四、硫氰酸钾法铁的优点和局限性硫氰酸钾法铁具有如下优点： - 操作简单，使用方便。
- 测定结果精确可靠。
- 可以适用于不同类型的样品。
然而，该方法也存在一些局限性： - 需要消耗性试剂硫氰酸钾。
- 在测定过程中需要严格控制样品的酸度，过高或过低的酸度都会影响测定的准确性。
- 样品的颜色和浓度会影响测量结果，需要事先进行处理。
五、硫氰酸钾法铁的应用硫氰酸钾法铁广泛应用于水质分析、食品安全、环境监测等领域。
以下是该方法的一些具体应用案例： 1. 水质分析：通过硫氰酸钾法铁可以测定水样中的铁含量，有助于评估水质的安全性。
2. 食品安全：硫氰酸钾法铁可用于测定食品中的铁含量，判断食品的营养价值。
3. 环境监测：通过对大气、土壤等环境样品中铁的测定，可以评估环境质量及其对生态系统的影响。
六、总结硫氰酸钾法铁是一种简单、准确的分析方法，可以用于定量测定样品中铁的含量。
在实际应用中，需要注意样品的预处理和操作条件的控制，以保证测定结果的准确性。
此外，硫氰酸钾法铁在水质分析、食品安全和环境监测等领域具有广泛的应用前景。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
硫氰酸铁法实验报告
一、实验目的1. 学习硫氰酸铁法检测铁离子的原理和方法。
2. 掌握实验操作步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理硫氰酸铁法是一种常用的检测铁离子的方法。
其原理是：在酸性条件下，铁离子与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物。
该络合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，因此可以通过比色法测定铁离子的含量。
反应方程式如下：Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铁标准溶液- 硫氰酸钾溶液- 硫酸溶液- 氯化钠溶液- 硫酸钠溶液- 氨水- 实验室常用试剂- 10 mL量筒- 50 mL烧杯- 移液管- 滴定管- 精密pH计- 移液器- 比色皿- 酸碱滴定仪2. 实验仪器：- 实验台- 玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、滴定管、移液管、比色皿等- 酸碱滴定仪- 精密pH计- 移液器四、实验步骤1. 准备溶液：（1）配制铁标准溶液：准确称取一定量的铁标准物质，用稀盐酸溶解，定容至100 mL，得1 mg/mL的铁标准溶液。
（2）配制硫氰酸钾溶液：称取一定量的硫氰酸钾，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫氰酸钾溶液。
（3）配制硫酸溶液：量取一定量的浓硫酸，加入适量蒸馏水稀释，得0.1mol/L的硫酸溶液。
（4）配制氯化钠溶液：称取一定量的氯化钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的氯化钠溶液。
（5）配制硫酸钠溶液：称取一定量的硫酸钠，用蒸馏水溶解，定容至100 mL，得0.1 mol/L的硫酸钠溶液。
2. 实验操作：（1）取50 mL烧杯，加入10 mL硫酸溶液，加入0.5 mL氨水，调节pH值至8.0。
（2）加入0.5 mL氯化钠溶液，搅拌均匀。
（3）加入2 mL硫酸钠溶液，搅拌均匀。
（4）加入0.5 mL硫氰酸钾溶液，搅拌均匀。
（5）加入2 mL铁标准溶液，搅拌均匀。
（6）用移液管取2 mL混合溶液于比色皿中，用酸碱滴定仪测定吸光度。
硫氰酸钾法测定食品中铁含量
硫氰酸钾法测定食品中铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。
二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三价铁的金属氧化物及无机盐。
三价铁在酸性环境中与S CN离子生成血红色络合物Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。
三、实验器材1、仪器10ml比色管，移液管2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）四、试验方法1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，然后用6mo l/l HCl溶解，定容至15m l.2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5蒸馏水稀释至5ml刻度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2蒸馏水稀释至10ml刻度，充分混匀3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的铁含量。
五、实验原始数据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2吸光度0 0.102 0.205 0.477 0.388 0.565 0.214 0.213六、计算结果样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug样品处理液定容数V1=25ml从V1中取液量V2=1ml样品重量W=1g×1000)则样品铁含量（m g/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2=（11.175×25×100）／（1×1×1000）=27.94（mg/100g）七、结果分析与讨论1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。
食品检验工复习题
一．判断题1.配制重铬酸钾标准溶液时可直接配置而不用标定。
（）2.一个样品经过10次以上的测定，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值。
（）3.由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规定进行操作，以及环境等的影响均可引起系统误差。
（）4.滴定管读数时，应该双手持管，保持于地面垂直。
（）5.用以知准确含量的标准样品替代试样，按照样品的分析步骤和条件进行分析的试验叫做对照试验。
（）6.称取某样品0.0250g进行分析，最后分析结果报告为96.24%（质量分数）是合理的。
（）7.为了使滴定分析时产生的误差小于0.1%，滴定时标准溶液的用量应大于20ml。
（）8.将HCL标准溶液装入滴定管前，没有用该HCL标准溶液荡洗，对分析结果不会产生影响。
（）9.标定Na2S2O3溶液最常用的基准物是K2Cr2O7。
（）10. K2Cr2O7标准溶液通常采用标定法配制。
（）11.硫代硫酸钠标准溶液通常采用直接配制法配制。
（）12.用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时，应将溶液加热至75~85℃后，再进行滴定。
13.所有物质的标准溶液都可以采用直接法配制。
（）14.用基准物质标定溶液浓度时，为了减少系统误差，一般要选用摩尔质量较小的基准物质。
（）15.用标准溶液标定溶液浓度时，为了减少系统误差，消耗标准溶液的体积不能小于20mL。
（）16.已标定过的KMnO4标准溶液应贮存于白色磨口瓶中。
（）17.NaOH标准溶液应贮存于橡胶塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
在瓶口还应设有碱－石灰干燥管，以防放出溶液时吸入CO2。
（）18.4.030+0.46-1.8259+13.7的计算结果应表示为16.4 。
（）19.在多次平行测定样品时，若发现某个数据与其他数据相差较大，计算时应将此数据立即舍去。
（）20.记录原始数据时，要想修改错误数字，应在原数字上画一条横线表示消除，并由修改人签注。
（）21.检验报告单可以由进修及代培人员填写，但必须有指导人员或室负责人的同意和签字，检验结果才能生效。
铁(Ⅲ)-OP-聚乙烯醇-硫氰酸钾体系分光光度法测定大米中的微量铁
水 稀释到 刻度 ， 摇匀 。用 ｌｍ 比色皿 ， ４ ０ ｍ波长 处 ， ０ ｃ 在 ８ｎ 以 管调 零 ， 测定标准系列和样 品溶液的吸光度 ， 同时做试剂空 白。 绘 制标准 曲线 ， 求出样 品值 。
用 。因此 ， 检测食品 中铁的含 量具有重要 的意义。
上微火加热 ， 待颗粒熔化 后， 加高氯酸 ４ｍＬ， 继续 加热至 冒浓
厚 白烟 ， 液变 为粉红 色或淡 黄色 ， 溶 然后 用 １ ＨＮ 溶解残 ％ Ｏ， 渣、 过滤， 转到 ５ ０ｍＬ容量瓶， 用去离子水定容 。 用吸量 管移取 ２ ｍＬ ｅ Ｉ ） 准工作溶 液 于 ５ ｍＬ容量 ． Ｆ （Ｉ 标 ０ Ｉ ０ 瓶 中 ， 依 次 加 入 １ ｍＬ ．６ １ 的 Ｈ２Ｏ 、 ． ４ ０ ． ． ００ ｍｏ． ０ Ｌ Ｓ ４７ ｍＬ ０ ｇ ０
卢桂 芳
（ 玉林市产 品质量监督检验所 ， 广西 玉林 ５ ７ ０ ） ３ ０ ０
【 摘 要 】 在乳化剂Ｏ 和聚乙 （ Ａ存在下， Ｐ 烯醇 ｐ ） ｖ 硫氰酸 Ｋ ｃ 与 １ 的显色 钾（ ｓ Ｎ） 铁（ ） ｌ Ｉ 反应， 建立了 一种测定微量铁的 新光
度法。结果表 明： 在硫 酸介 质中， （Ｉ） 铁 Ｉ 与硫氰酸根（ ｃＮ一 生成红 色络 合物 ， Ｉ ｓ ） 络合物 的最大吸收波长在 ４ ０ ｍ处 ， ５ ｍＬ溶 液 ８ｎ 在 ０
中， 铁量在 ０１ ～３ ｇ范围 内符合 比尔定律 ， 出限为 ０ ０ ｇ ｍＬ ．５ ０ 检 ． ３ ／ 。本 法用于大米 中铁 的测定结果令人满意。 ０
【 关键词 】 硫氰酸 铁； ＰＰ Ａ 分光 钾； ｏ ／ｖ ； 光度法 【 中图分类号 】０ ５ ６７ 【 文献标识码 】 Ａ 【 文章编 号 】 １０—６３ ０８ ９ ２ — ２ ０３２７（ ０） — ２ ０ ２ ０
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.(一)原子吸收分光光度法1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.2,主要试剂:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)4,操作方法:样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;m----样品的质量或体积,g或mL;V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.6,说明(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.(二),分光光度法(邻二氮菲法)1,原理:在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.2,试剂①盐酸羟胺溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液:3,测定方法:①样品处理:干法灰化②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).(4)结果计算式中 m----样品质量,g ;V1----测定用样液体积,mLV2----样液总体积,mLX----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.。
硫氰酸钾法测定食品中铁含量实验报告
硫氰酸钾法测定食品中铁含量实验报告
1.了解硫氰酸钾法测定食品中铁含量的原理和方法；
2.学习使用硫氰酸钾法测定食品中铁含量的操作步骤；
3.掌握实验数据处理和结果分析的方法。
实验仪器和试剂：
1.橄榄油：样品；
2.硫氰酸钾：0.1mol/L的溶液；
3.硫酸：浓度为5mol/L；
4.铬酸钾：浓度为0.1mol/L；
5.硫酸亚铁：浓度为0.1mol/L；
6.枸橼酸盐缓冲液：缓冲液pH为2.6；
7.去离子水：即蒸馏水。
实验步骤：
1.将待测样品加入干净的玻璃试管中。
然后加入1.5ml的硫酸亚铁溶液和1.5ml 的硫酸溶液。
2.将样品溶液和一个标准样品一起加入到不同的玻璃试管中。
然后分别加入2.0ml的硫氰酸钾溶液和1.0ml的铬酸钾溶液。
将这些试管用去离子水补至液体的体积为10.0ml。
3.将这些试管振荡并放置15分钟，然后读取吸光度。
使用枸橼酸盐缓冲液pH 为2.6进行空白校准。
实验数据处理：
1.计算标准曲线的斜率和截距。
2.使用标准曲线计算样品中铁的浓度。
3.将样品的浓度转换为食品中的铁含量。
实验结果分析：
本实验测得的食品中铁含量为××××mg/100g，与理论值比较较为接近，说明实验方法的准确度比较高。
实验结果也可以用于参考改善食品的营养成分，使其更加健康。
食品检验工高级理论复习九(答案暂缺) (总分98,考试时间120分钟
食品检验工高级理论复习九（答案暂缺）(总分98,考试时间120分钟)判断题1. 检验报告单可以由进修及代培人员填写但必须有指导人员或室负责人的同意和签字，检验结果才能生效。
A. 正确B. 错误2. 原子吸收分光光度分析是一种良好的定性定量尹分析方法。
A. 正确B. 错误3. 原子吸收分光光度法可以同时测定多种元素。
A. 正确B. 错误4. 沙门氏菌的形态特征是革兰氏阳性杆菌，无芽袍无荚膜，多数有动力，周生鞭毛。
A. 正确B. 错误5. 志贺氏菌的形态特征是革兰氏阴性杆菌、无芽抱、无荚膜、无鞭毛、运动、有菌毛。
A. 正确B. 错误6. 葡萄球菌属的形态特征是革兰氏阴性球菌、无芽袍、一般不形成荚膜、有鞭毛。
A. 正确B. 错误7. 链球菌的形态特征是革兰氏阳性、呈球形或卵圆形、不形成芽孢、无鞭毛、不运动。
A. 正确B. 错误8. 葡萄球菌的培养条件是营养要求较高，在普通培养基上生长不良。
A. 正确B. 错误9. 链球菌的培养条件是营养要求不高在普通培养基上生长良好。
A. 正确B. 错误10. 志贺氏菌能发酵葡萄糖产酸产气，也能分解蔗糖、水杨素和乳糖。
A. 正确B. 错误11. 沙门氏菌能发酵葡萄糖产酸产气，也能分解蔗糖、水杨素和乳糖。
A. 正确B. 错误12. 从食物中毒标本中分离出葡萄球菌，则说明它一定是引起该食物中毒的病原菌。
A. 正确B. 错误13. M．R试验时，甲基红指示剂呈红色，可判断为阴性反应；呈黄色，则可判断为阳性反应。
A. 正确B. 错误14. V．P试验呈阳性反应的指示颜色是红色。
A. 正确B. 错误15. 硫氰酸钾法测定食品中铁含量原理是在碱性条件下，二价铁与硫氰酸钾作用生成血红色的硫氰酸铁络合物，颜色深浅与铁离子浓度成正比。
A. 正确B. 错误16. 普通光学显微镜的工作性能主要取决于放大率，放大率越高，显微镜性能就越好。
A. 正确B. 错误17. 紫外线灭菌，只适用于空气、水及物体表面的灭菌。
理化检测题库含参考答案
理化检测题库含参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、双硫腙比色法测定铅的pH条件是（）。
A、中性溶液B、碱性溶液C、任意溶液D、酸性溶液正确答案：B2、硫氰酸盐光度法测定铁的pH条件是（）。
A、任意溶液B、酸性溶液C、中性溶液D、碱性溶液正确答案：B3、在以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物标定NaOH溶液时，下列仪器中需用操作溶液淋洗三次的是（）。
A、滴定管B、容量瓶C、移液管D、锥形瓶正确答案：A4、银盐法测定砷时，为了避免反应过缓或过激，反应温度应控制在（）左右。
A、30℃B、25℃C、15℃D、20℃正确答案：B5、酸度计测定溶液pH值时，使用（）作为指示电极。
A、铂电极B、Ag-AgCl电极C、玻璃电极D、甘汞电极正确答案：C6、（）是测定果酒中二氧化硫含量的指示剂。
A、孔雀石绿B、甲基红C、淀粉D、酚酞正确答案：C7、没食子酸乙酯比色法测定饮料中茶多酚时，采用（）的提取液进行比色。
A、10％B、15％C、20％D、5％正确答案：D8、不是食品中挥发酸成分的是（）。
A、丁酸B、乳酸C、甲酸D、醋酸正确答案：B9、误服氢氧化钾中毒，可用下列方法处理（）。
A、服用稀醋酸B、催吐剂C、洗胃D、服用稀盐酸正确答案：A10、异烟酸-吡唑啉酮比色法测定粮油及制品中氰化物时，在（）溶液中用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料。
然后在（）波长处测量。
A、pH=7.0，638nmB、pH>7.0，648nmC、任意，628nmD、pH<7.0，618nm正确答案：A11、砷斑法测砷时，与砷化氢作用生成砷斑的是（）。
A、氯化亚锡B、溴化汞试纸C、碘化钾D、乙酸铅试纸正确答案：B12、砷斑法测定砷时，生成的砷斑是（）的。
A、红色B、绿色C、蓝色D、黄色或黄褐色正确答案：D13、水分测定时，铝皿在干燥器中的干燥时间一般为（）。
A、0.5hB、3hC、1hD、2h正确答案：A14、理化检验选用的试剂，其标签上必须有的标注项目是（）。
食物中铁的测定
三、实验材料
• 仪器
高温电炉，30ml坩埚，10ml比色管，吸管
• 试剂
20%硫氰酸钾，2%过硫酸钾，浓硫酸，铁标准溶 液（10ug/ml）
四、实验方法
1、样品处理 1g玉米粉和H2SO4先微 火加热后高温灰化， 然后用6mol/L HCl溶 解并定容至15ml。
表1 铁标准管和样品管的配制（ml）
样品铁含量（ug/g）=（Q×V1)/(W×V2)
式中： Q —样品管中铁含量（ug）； V1—样品处理液定容数，本次实验中为15ml ； V2—从V1中取液量，此实验为1ml ； W—样品重量，此实验为1g。
含铁丰富的食物
动物性食物含丰富的铁，尤其是肝脏、 脾脏。瘦肉、鸡蛋、动物全血、禽类、鱼 类等也是铁的良好来源。
3、于721分光光度计485nm波长比色，0管调零， 绘标准曲线，查得样品对应的铁含量。
铁溶液标准曲线 0.6 0.5
吸光度
y = 0.0161x R2 = 0.9955
系列1 线性 (系列1)
0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 含铁量（ug） 25 30 35
五、计算
食物中铁生学教研室
一、实验目的
• 掌握硫氰酸钾法测铁含量的实验原理及方 法。
二、原理
• 样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化 后即可去除有机物，剩余即为三价铁的金 属氧化物及无机盐。 • Fe3+在酸性环境中与SCN离子生成血红色 络合物Fe(SCN)3，经比色测定，用标准曲 线法计算出铁含量。
管号 0 1 2 3 4 5 样品
铁标准液 样品液 浓硫酸
0
0.5
1
1.5
2
3 1
0.5
测定三价铁含量的国标方法
测定三价铁含量的国标方法（原创实用版3篇）目录（篇1）1.引言2.国标方法测定三价铁含量的原理3.国标方法测定三价铁含量的步骤4.国标方法测定三价铁含量的优缺点5.结论正文（篇1）1.引言三价铁是一种重要的金属元素，广泛应用于各个领域，如化工、冶金、环保等。
因此，准确测定三价铁含量具有重要意义。
我国测定三价铁含量的国标方法为 GB/T 18204.2-2014，该标准规定了使用硫氰酸钾作为指示剂，采用滴定法测定三价铁含量。
2.国标方法测定三价铁含量的原理国标方法测定三价铁含量的原理是基于三价铁离子与硫氰酸根离子的反应。
在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸根离子反应生成红色的可溶性硫氰酸铁络合物，反应方程式如下：Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3根据反应物的摩尔比例关系，可以利用滴定法测定三价铁含量。
3.国标方法测定三价铁含量的步骤（1）样品处理：将待测样品处理成酸性溶液，并加热至沸腾，以充分溶解三价铁。
（2）滴定过程：用标准硫氰酸钾溶液滴定待测溶液，记录消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积。
（3）计算：根据滴定过程中消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积，计算出待测溶液中三价铁的含量。
4.国标方法测定三价铁含量的优缺点优点：该方法操作简单，结果准确，适用于各种样品，包括复杂的实际样品。
缺点：滴定过程中可能受到其他离子的干扰，需要对样品进行预处理。
此外，硫氰酸钾溶液具有较强的毒性，需要妥善存放和使用。
5.结论国标方法测定三价铁含量是一种准确可靠的方法，适用于各个领域。
目录（篇2）1.引言2.测定三价铁含量的国标方法1.高锰酸钾法2.X 射线荧光光谱法3.电化学方法4.原子吸收光谱法3.各种方法的优缺点4.结论正文（篇2）铁元素在地壳中含量丰富，是生物体和工业生产中不可或缺的元素。
三价铁是铁元素的一种氧化态，广泛存在于土壤、水体和生物体中，其含量的测定对于环境保护、农业生产和医疗健康等方面具有重要意义。
目前，我国测定三价铁含量的国标方法主要有以下几种：1.高锰酸钾法高锰酸钾法是一种常用的测定三价铁含量的方法，其基本原理是高锰酸钾与三价铁发生氧化还原反应，根据反应消耗的高锰酸钾的量来计算三价铁的含量。
食品中铁含量的测定 (2)
。
• 用吸量管取蛋黄溶液5ml置于50ml容量瓶中， 加入1.0m 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入1.0mol/L NaAc溶液5.0ml再分别加 入1.5ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容至离 刻度线1cm处测量PH，若PH较小,则加入 8mol/ml的NaOH调节PH至5-6位为止，记 录滴数为10滴，并测量其吸光度。
实验仪器及药品
• 1.主要仪器与设备：721型分光光度计，马福炉， 电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平， 比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏 斗及漏斗架等。 • 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取 0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯 中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中， 定容，摇匀。 • （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准 溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮 杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 • （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
• （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 、 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液： 用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中， 定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确 移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 （9）8mol/LNaOH溶液：称取160.0gNaOH固体 溶于烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶，定容， 摇匀。 • 3.实验用品：鸡蛋黄。
硫氰酸钾法测定Fe3+含量的显色反应条件试验
硫氰酸钾法测定Fe3+含量的显色反应条件试验
刘红;龙月蓉;唐黔生
【期刊名称】《贵阳医学院学报》
【年(卷),期】2003(028)005
【摘要】@@ 在吸光光度法中大部分物质是经过显色后测定的,显色物质的浓度必须与被测物质浓度保持恒定关系,否则测定就会产生误差.通常影响显色反应的因素
主要为显色剂用量、溶液的酸度、显色时间和显色温度等[1].在<医用化学实验>一书用硫氰酸钾法测定Fe3+含量的实验中,没有严格指出显色剂用量、显色反应时间、最佳酸度条件,为此,对硫氰酸钾法测定Fe3+含量的显色反应条件做了进一步试验,
找出了最佳条件.
【总页数】2页(P456-456,459)
【作者】刘红;龙月蓉;唐黔生
【作者单位】贵阳医学院,化学教研室,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,化学教研室,
贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,化学教研室,贵州,贵阳,550004
【正文语种】中文
【中图分类】G642.44
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硫氰酸钾法测定食品中铁含量
一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。
二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三
价铁的金属氧化物及无机盐。
三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物
Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。
三、实验器材
1、仪器10ml比色管，移液管
2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）
四、试验方法
1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，
然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml.
2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定
0 1 2 3 4 5
样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻
度
过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2
蒸馏水稀释至10ml
刻度，充分混匀
3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的
铁含量。
五、实验原始数据
管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2
吸光度
六、计算结果
样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug
样品处理液定容数V1=25ml
从V1中取液量V2=1ml
样品重量W=1g
则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000)
=（11.175×25×100）／（1×1×1000）
=27.94（mg/100g）
七、结果分析与讨论
1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。
2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操
作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。
4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸
钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学
反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种
产物，影响测定结果。
5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。
6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。
7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。