粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：

一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘

粘度计

度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。

三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率

六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。

七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时

粘度计

清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。

八、其他需注意的问题。

1．大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。

2．有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。

3．确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。综上所述, 旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用,一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量。

乌氏粘度计

当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力，如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差Δv成正比，而与两层间的距离Δx成反比：式中，η是比例系数，称为液体的粘度系数，简称粘度。

高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。

测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。

符号、名称与物理意义：

η0

纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。

η

溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。

ηr

相对粘度，ηr=η/η0，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

ηsp

增比粘度，ηsp= (η-η0) / η0 = (η / η0)-1 = ηr -1，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。

ηsp/C

比浓粘度，单位浓度下所显示出的粘度。

[η]

特性粘度，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦

高分子物质的特性黏度定义为[η]=lim ηsp/c 【c->0】。它是用Ln（ηsp/c）对c作图，该直线的外推值即为特性黏度[η]，其量纲为dl/g。式中ηsp 为增比黏度，c为聚合物溶液的质量浓度，单位为g/ml。增比黏度ηsp=（η-ηs）/η =（t-ts）/ts 。式中，η、ηs 分别为聚合物溶液和纯溶剂的黏度；t、ts分别为用黏度计测定的聚合物溶液浓度和纯溶剂的流出时间，单位是s。在分析测试中，将样品溶解在特定溶剂中，配成一定浓度的聚合物溶液。保持体温，用黏度计分别测定纯溶剂和溶液的流出时间，即可得到样式的增比黏度和相对黏度。

通过测定的增比黏度，用哈金斯方程式ηsp/c=[η]+k’[η]^2*c可以计算它的特性黏度。式中，k’为哈金斯常数。另外，还可以通过测定得到的相对黏度ηr 计算确定特性黏度，其计算式为[η]=F/M ，其中，m是称取的聚酯样品质量，单位是mg。为方便计算，把不同的相对黏度ηr所对应的F值列表，通过查表可以得到不同ηr值对应的F值。特性黏度与聚合物分子的质量有关，其关系式：[η]=K*M，通过这个关系式可以根据特性黏度计算聚合物的分子质量。其中，K和a是在一定温度下某聚合物溶质体系的特征性指数，他们取决于聚合物在荣治理的形态，它是聚合物链断语溶剂分子间相互作用力的反映。K和a值需要通过实验确定。