织构的测定

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织构类型及其测定方法

织构类型及其测定方法
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面心立方金属快速迁移界面附近的原子结构
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三、极射赤面投影
原理:投影球的赤道大圆平面与板材轧 制平面也即试样被测面重合,轧面法线投影 到大圆的圆心,轧制方向与大圆竖直直径相 重,横向与水平直径重合,放置在球心的晶 体,某晶面法线与上半球面的交点为P',由 下半球南极向P'点引出投射线,与赤道平面 大圆的交点P,即为此晶面 (法线) 的极射赤 面投影,如图所示。
织构类型及其测定方法
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织构主要类型及其测定方法
一、织构的定义 二、织构的类型 三、极射赤面投影 四、织构的表示方法 五、织构的测量方法 六、织构分析的相关实例
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一、织构的定义
各向异性:单晶体在不同晶体学方向上的力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学 甚至核物理等方面的性能表现出显著差异的现象 各向同性:多晶集合体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象。一般 情况下,多晶材料中数目众多的晶粒是无序均匀分布的,即在不同方向上取 向几率相同,多晶集合体的各种性能在不同宏观方向上相同 择优取向、织构:在一般多晶体中,每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取 向,从整体看,所有晶粒的取向是任意分布的;某些情况下,晶体的晶粒在 不同程度上围绕某些特殊的取向排列,就称为择优取向或简称织构。
1)、纤维织构(丝织构) 2)、板织构(面织构、轧制织构等)
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1)、纤维织构

X光衍射技术基础--织构的测定培训教材

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织构的定义
一般认为多晶材料中,晶粒的晶体学取向会出现某 些规律性; ➢ 或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向 集中; ➢ 或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中; ➢ 或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中,
则称该多晶材料中存在择优取向或织构
织构的存在--有利有弊
优点:某些材料如硅钢片达到立方织构状态(又 称高斯织构(100)<001>),可以提高导磁率, 减小变压器磁损失。
织构的表示方法
描述材料的织构状态就是描述材料中各 个晶粒取向相对于材料外形之间的关系。
➢ 到目前为止,材料的织构状态除了用理 想织构成分(有多少晶粒严格满足织构关 系)、极分布图表示以外,还可以用极图 (正极图、反极图)、三维取向分布函数 来描述。
正极图
研究某试样的织构状态可以以试样外形(如轧 面、轧向、横向等)为坐标,考察试样中任一特 定的晶体学面族法线在该坐标中的分布。如果以 极射投影的方式描述上述分布,就构成了正极图。
21 1
11 1
1 00
010
011
112
001
100
试样包含{011}< 21 1>和{112}< 11 1>成分。即大部分晶粒的 {011}和{112}面平行于轧面,< 21 1>和<11 1>方向平行于轧向
确定试样中包含的理想织构成分
又例如,Fe-50Ni合金冷轧并退火后再结晶 织构的{110}织构为。
轧向
轧向
横向
横向
横向
{100}极图
{110}极图
{111}极图
NaCl单晶上Ag薄膜的晶体结构
理想丝织构正极图
<100>理想丝织构

织构类型及其测定方法

织构类型及其测定方法

2.再结晶织构
具有形变织构的冷加工金属,经过退火、发生再结晶以后,通常仍具有择 优取向,称为退火织构或再结晶织构。
再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程,分为初次再结晶和二次再结晶 织构。对低碳钢,特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。由于金属原有变形 织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异,实际的再结晶织 构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。
轧 向面
法 轧 向
轧面法向 <100>
{100} <110>
{100}
<110> 轧向
{100}<110>织构中晶 粒与板材外形相对取
向示意图
例如,冷轧铝板的理想织构为(110)[ī12]
如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其(100)面平行于轧面, [011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。
冷拉铝丝中100%晶粒的<111>方向与拉丝轴方向平行,即具有<111>丝织构。冷拉铜丝 中60%晶粒的<111>方向与拉丝轴方向平行,而另外40%晶粒的<100>方向与拉丝轴方向平 行,即冷拉铜丝具有<111>+<100>双重丝织构。
2)、板织构
在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向 <uvw>平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面(hkl)平行于材料的特定外观平面 (板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[uvw]表示,晶粒取向的漫散程度也 按两个特征来描述。
除冷拉和挤压工艺外,有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料 经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。在实际材料中经常存在不止 一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。

织构类型及其测定方法.

织构类型及其测定方法.

2.再结晶织构
具有形变织构的冷加工金属,经过退火、发生再结晶以后,通常仍具有择 优取向,称为退火织构或再结晶织构。 再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程,分为初次再结晶和二次再结晶 织构。对低碳钢,特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。由于金属原有变形 织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异,实际的再结晶织 构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。 再结晶织构的形成有两种理论,即定向成核学说与定向成长学说。再结晶 晶粒的择优取向由一些晶核的取向所决定,这种看法最早由伯格斯 (W.R.Burgers)提出,后来伯格斯等又根据马氏体切变模型提出了关于形成 立方织构的定向成核理论。定向成长理论是贝克(P﹒A﹒Beck)提出来的, 他认为在形变基体内存在着各种取向的晶核,其中有些晶核因取向合适,晶界 移动本领最大,在退火过程中成长最快,最后形成再结晶织构。
面心立方金属快速迁移界面附近的原子结构
三、极射赤面投影
原理:投影球的赤道大圆平面与板材轧
制平面也即试样被测面重合,轧面法线投影 到大圆的圆心,轧制方向与大圆竖直直径相 重,横向与水平直径重合,放置在球心的晶 体,某晶面法线与上半球面的交点为P',由 下半球南极向P'点引出投射线,与赤道平面 大圆的交点P,即为此晶面 (法线) 的极射赤 面投影,如图所示。
轧 向面 法 轧 向
轧面法向
<100>
{100} <110> <110> 轧向 {100}<110>织构中晶 粒与板材外形相对取 向示意图
{100}
例如,冷轧铝板的理想织构为(110)[ī12]
如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其(100)面平行于轧面,
[011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。

五、织构测定

五、织构测定

五、织构测定多晶材料在制备、加工过程中,如果各晶粒的某一特定晶面或某一特定方向沿同一取向排列,这种现象叫做择尤取向,又叫做织构。

当材料中存在择尤取向时,材料的性能就会出现各向异性,影响到材料的使用,大多数情况下,会使材料使用性能下降,如轧制板材中的择尤取向,使横向强度和韧性有所下降,用于冲压产品时会出现“制耳”。

但有的情况下,择尤取向却提高材料的使用性能。

如轧制的硅钢片如果轧制方向沿[100]择尤取间时,则会提高硅钢片的使用性能。

因此,测量、控制多晶材料的择尤取向,是改进制备工艺、提高材料使用性能的重要环节。

织构可以在液态凝固、气相凝聚过程中形成,也可在加工、再结晶过程中形成。

材料中是否存在织构与晶粒的形状无关,长晶粒材料不一定有织构,等轴晶材料也可能存在织构。

§1. 丝织构冷拔金属丝、热挤压棒材等在一维轴向应力作用下发生变形,晶粒择尤沿应力方向排列,形成一维轴向对称织构,这种织构叫做丝织构,又叫做纤维织构。

这种织构的方向叫做织构轴。

理想情况下,丝织构材料中各晶粒的取向,相当于一个晶粒绕织构轴旋转不同角度时的取向,因此,晶粒取向具有上述特点的材料就属丝织构类型,如气态凝聚、电解沉积、从液态结晶的金属中的织构就属丝织构。

1.丝织构衍射图的特点前面已经介绍过,晶粒无规取向排列时的倒易点分布在不同半径的倒易球面上,X 射线衍射图呈圆环状,图5-1a。

当样品中存在织构时,倒易点不再是均匀地分布在倒易球面上,而是集中在几个圆环上(一般情况下是两个圆环),图5-1b。

由于各晶粒的择尤方向并不是严格平行于织构方向,使倒易点的分布从理想情况下的环变成环带,与反射球相交得到四个圆弧段,因此,在衍射图上得到四个弧状斑点,其他部分的衍射强度很弱,可以不予考虑,图5-1c。

这4个强衍射斑点的出现,相当于(hkl)面绕织构轴[uvw]转动,有4个位置满足布拉格方程。

同一圆环上强衍射斑点的数目取决于[uvw]和(hkl)的指标,例如<110>织构的Fe,在{110}衍射环上有6个强衍射斑,在{211}衍射环上则有8个强衍射斑,在{200}衍射环上有4个强衍射斑点。

织构类型及其测定方法

织构类型及其测定方法

一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。
丝织构及其特点
例:图 (a) 为具有丝织构的棒材(或丝材), 棒材中大部分晶粒的 <100>方向平行于丝轴 (拉丝)方向。图(b)为横断面放大图,理想丝
织构的情况是材料中所有晶粒的 <100>方向
均平行于丝轴(拉丝)方向。
(a)
(b)
φ
行,即冷拉铜丝具有<111>+<100>双重丝织构。
2)、板织构
在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向 <uvw> 平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面( hkl )平行于材料的特定外观平面 (板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[uvw]表示,晶粒取向的漫散程度也 按两个特征来描述。
织构类型及其测定方法
织构主要类型及其测定方法
一、织构的定义 二、织构的类型
三、极射赤面投影
四、织构的表示方法
五、织构的测量方法
六、织构分析的相关实例
一、织构的定义
各向异性:单晶体在不同晶体学方向上的力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学 甚至核物理等方面的性能表现出显著差异的现象
各向同性:多晶集合体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象。一般
1)、纤维织构(丝织构) 2)、板织构(面织构、轧制织构等)
1)、纤维织构
金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于(或接近平行于)线轴方向的择优取 向。 具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性,即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几
率是相等的。例如冷拉铝线,其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向,其余则对线

织构类型及其测定方法

织构类型及其测定方法

4.2极图 极图——晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影。 极图 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影
通过将多晶材料中的某特定晶面族的法线向试样的某个外观特征面作极 射赤面投影得到的。对于轧制板材,一般选轧面为投影面。对于丝材,一般 选平行于丝轴或垂直于丝轴的平面为投影面 极图的名称由所考察的晶面族指数决定。如轧制板材的{110}极图,是指 将多晶材料中各晶粒的{110}晶面族的法线向轧面投影。 对于某一织构状态,可以选用多个低指数晶面族(如{100}、{110}、 {111}……)进行投影,这样可得到多个极图,即某一织构状态可用多种极图 来描述。 直接极图(正极图) 直接极图(正极图):是一种对于材料中某一选定的低指数(hkl)面﹐表明 其极点密度随极点取向而变化的极射赤平投影图。以多晶体材料的特征外观 方向(轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD)作为宏观参考系的三个坐 标轴,取轧制平面为投影面,将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面(hkl) 法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的(hkl)极图 (直接极图、正极图)。
极射赤道平面投影示意图
单晶标准投影图
如果把一个单晶体放在投影球的球心,依次使其某些特 定晶面与赤道平面重合,然后将其他各个晶面法线投影到 赤道平面上,便成了标准投影图 标准投影图。这些特定晶面常采用低 标准投影图 指数晶面,立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等 较常用,其标准投影图如图所示。单晶标准投影图可用于 标定极图织构。
1)、纤维织构(丝织构) 2)、板织构(面织构、轧制织构等)
1)、纤维织构 )
金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于(或接近平行于)线轴方向的择优取 向。 具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性,即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几 率是相等的。例如冷拉铝线,其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向,其余则对线 轴有不同程度的偏离,呈漫散分布。这种线材的织构称[111]纤维织构。纤维织构是最 简单的择优取向,因其只牵涉一个线轴方向,需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴 的指数<uvw>。纤维织构的类型和完整度(即取向分布的漫散程度)主要和材料的组 成、晶体结构类型和变形工艺有关。 除冷拉和挤压工艺外,有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料 经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。在实际材料中经常存在不止 一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。

织构的测定

织构的测定

织构的测定
X射线衍射是显示织构全部特征的主要方法。用X射线衍 射测定织构的表示方法有极图、反极图等。 极图的测绘方法 极图是一种描绘织构空间取向的极射赤面投影图,它是 将各晶粒中某一低指数的{HKL}晶面和试样的外观坐标同时 投影到某个外观特征面的极射赤面投影图。对一个试样可用 几种不同的指数{HKL}的晶面分别测绘几个极图。每个极图 用被投影的面指数命名,例如110极图、100极图等。对同一 试样,不同指数的极图虽然其表现形式各不相同,但它们都 反映同一个取向分布状态,其分析结果应该是完全相同的。
1.透射法 实验布置:做成0.03~0.1mm的薄片,安置在测角台的专用试架上,试样能 饶衍射仪轴及自身表面法线转动。探测器D固定在2θhkl角位置上不动。 试样饶衍射仪轴的转动称α转动:循衍射仪轴往下看,试样逆时针转动时α角为 正值。 试样饶自身表面发现转动称β转动:顺入射X射线束看去, β角顺时针转动为正 值。 试样的初始位置:轧面平分入射线与反射线间夹角时α =0;轧向RD与衍射仪 轴重合时β =0。 此时,欲探测的衍射晶面法线ON(晶面法线hkl,衍射角2θ)与试样横向 TD重合。 极图是hkl晶面在轧面上的极射赤面的投影。 α =0时(图中a), β自0顺时针转至360,在极图上相当于ON自TD出发,沿投 影圆的圆周逆时针探测一周。故测得的hkl(0, β )体现了{hkl}极密度沿极图圆周的 分布。 试样饶衍射仪轴顺时针转动5,即α =-5(图中b)时,N在极图上相应的自TD 沿半径内移5。再另β自0顺时针转动360,所得的hkl(-5, β)反应了极图在5圆上极密度 的分布。如果α以每-5一阶内移,直至接近(90-θhkl)为止。这样N就扫过了从极边 缘到接近( 90-θhkl )圆处的一个外圆。
2.反射法

第八章 织构的测定

第八章 织构的测定

第八章织构的测定第一节织构的定义各向异性:单晶体在不同晶体学方向上的力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能表现出显著差异的现象各向同性:多晶集合体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象一般情况下,多晶材料中数目众多的晶粒是无序均匀分布的,即在不同方向上取向几率相同,多晶集合体的各种性能在不同宏观方向上相同择优取向、织构:在一般多晶体中,每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向,从整体看,所有晶粒的取向是任意分布的;某些情况下,晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列,就称为择优取向或简称织构。

第二节织构类型2.1.形变织构:经金属塑性加工的材料,如经拉拔﹑挤压的线材或经轧制的金属板材,在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。

滑移过程中,晶体连同其滑移面将发生转动,从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。

这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织构。

形变织构常有纤维织构、板织构等几种类型。

1)纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于(或接近平行于)线轴方向的择优取向。

具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性,即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。

例如冷拉铝线,其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向,其余则对线轴有不同程度的偏离,呈漫散分布。

这种线材的织构称[111]纤维织构。

纤维织构是最简单的择优取向,因其只牵涉一个线轴方向,需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数<uvw>。

纤维织构的类型和完整度(即取向分布的漫散程度)主要和材料的组成、晶体结构类型和变形工艺有关。

除冷拉和挤压工艺外,有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。

在实际材料中经常存在不止一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。

2)板织构在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面(hkl)平行于材料的特定外观平面(板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[hkl]表示,晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。

织构类型及其测定方法

织构类型及其测定方法

被测材料的HKL极图只表明了材料中hkl晶面 的分布情况,并没有直接得到晶粒取向的分布。
4.3 三维空间取向分布函数法
60年代后期研究工作者提出取向分布函数法 (ODF)﹐完善了织构的
表示方法。这种方法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系OABC 和 O-XYZ 之间的取向关系用一组欧拉角表达;即 O-XYZ 相对于 OABC 的任一取向均可通过三次转动 、 、 实现。这里,首先约定 O-
行,即冷拉铜丝具有<111>+<100>双重丝织构。
2)、板织构
在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向 <uvw> 平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面( hkl )平行于材料的特定外观平面 (板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[uvw]表示,晶粒取向的漫散程度也 按两个特征来描述。
反极图:
是把材料某一特定方向上的晶粒取向密度绘制在单晶标准投影图
上。以晶体的三个主要晶轴(或低指数晶向)为参照坐标系的三个坐
标轴,取与晶体主要晶轴垂直的平面作投影面,将与某一外观方向平 行的晶向的空间分布用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上,得
到多晶体材料的此特征方向的反极图。
反极图原理
极图的缺陷
织构类型及其测定方法
织构主要类型及其测定方法
一、织构的定义 二、织构的类型
三、极射赤面投影
四、织构的表示方法
五、织构的测量方法
六、织构分析的相关实例
一、织构的定义
各向异性:单晶体在不同晶体学方向上的力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学 甚至核物理等方面的性能表现出显著差异的现象

织构的测定

织构的测定

织构的测定摘自:《X射线衍射技术及设备》(鞍钢钢铁研究所,丘利、胡玉和编著,冶金工业出版社1999年出版)1 织构定义单晶体在不同的晶体学方向上,其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异,这种现象称为各向异性。

多晶体是许多单晶体的集合,如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布,即在不同方向上取向几率相同,则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象,这叫各向同性。

然而多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。

这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理,故称之为织构。

织构测定在材料研究中有重要作用。

2 织构类型为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律),常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起来。

这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连,譬如丝状材料一般采用轴向;板状材料多采用轧面及轧向。

多晶体在不同受力情况下,会出现不同类型的织构。

轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中,往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向,这种织构称为丝织构或纤维织构。

理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。

其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。

某些锻压、压缩多晶材料中,晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向,此类择优取向称为面织构,常以{HKL}表示。

轧制板材的晶体,既受拉力又受压力,因此除以某些晶体学方向平行轧向外,还以某些晶面平行于轧面,此类织构称为板织构,常以{HKL}<UVW>表示。

3 织构的表示方法择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。

第7章_多晶体织构的测定

第7章_多晶体织构的测定


29



不同取向状态的{001}极图的示意图。 理想多晶体:{001}面在空间不同方位出现几率相同,极图上 极点分布为均匀(图a); 有丝织构时(如〈111〉丝织构): 其{001}面法线将相对丝轴(F.A.//〈111〉)呈旋转对称分布, 即偏聚在与丝轴相距54.740的一纬线环带上。
立方晶系标准投影图 a)(001)b)(011)c)(111)
28
第二节 织构的种类和表示方法



织构:按其择优取向分布特点分为两大类。 (1)丝织构:晶粒取向轴对称分布的织构。 丝织构存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种镀层。 特点:多晶体中各晶粒的某晶向<uvw>与丝轴或镀层表面法 线平行,则以<uvw>为指数。 如铁丝有〈110〉织构,铝丝有〈111〉织构。 也可用极图表示。


5
第一节 极射赤面投影

一、极射赤面投影法 1、将晶体置于一参考球心 O´,并设其所有晶向、晶面 都通过球心。 2、取球面上一投影点B, 以垂直于通过B点的参考球 直径的任一平面为投影面, (取与参考球相切平面)。

6
极射赤面投影

3、过参考球心O´且平行于投影面与球O´相交成一大圆 (N´E´S´W´)。 4、连接B点与大圆上各点 的直径与投影面交点所构 成的圆称基圆(圆O,即 大圆的投影)。 晶体的所有投影点都在此 投影基圆内。
12


(2)晶体(极点)的转动: 当晶体绕已知位向轴转动时,要测出转动一定角度后晶体的 新位向,即测量转动角。 ① 转动轴垂直于投影面:轴的投影即为基元圆心。 转动角:沿投影基圆圆周度量。 方法:只需将极点A1所在圆周 上向指定方向转预定角度φ , 到达A2。 A2:即为A1转动后新位置。

03择优定量织构测定

03择优定量织构测定
陶瓷的SEM 二次电子像
热压Si3N4陶瓷的XRD花样
§2. 具有择优取向试样的定量相分析 第§4-(5)式多线法仅部分抵消影响,没有
考虑不同(hkl)的P和 F 2的本质影响。
N
M
Iia
C jb
i 1
a
M
j 1 N
b
I jb
C ia
j 1
i 1
假设某含有n相的试样,其中第j相k衍射峰
It hkl
W t hkl
IR hkl
I n t ( hk l ) i
n
Wt ( hk l ) i
i 1
i 1
I ( hk l ) i
……(10)
当被测量的(hkl)足够多,空间分布 合理时,
令:
n
W t ( hk l)i
W i1
W R0 1 ……(11)
n
以(11)式作为归一化标准,则有:
一. 正极图
试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极 射赤面)投影。
丝轴〈100〉
55º44`
轧向R.D
横向
T.D
无织构
立方(111)极图 立方{100}极图 〈100〉丝织构 {100} 〈100〉板织构
丝织构:投投影影基光园源的极 轴某特殊方向(丝轴方向)
(3)
求(12)各(hkl)的
Wt hkl
(4)
将各
Wt hkl
标注在投影图上
例:旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图
上:纵截面 中:横截面 下:粉体
Zr的六方晶胞的标准投影
旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图
不同的归一化标准:
n

织构的测定

织构的测定

织构的测定摘自:《X射线衍射技术及设备》(鞍钢钢铁研究所,丘利、胡玉和编著,冶金工业出版社1999年出版)1 织构定义单晶体在不同的晶体学方向上,其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异,这种现象称为各向异性。

多晶体是许多单晶体的集合,如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布,即在不同方向上取向几率相同,则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象,这叫各向同性。

然而多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。

这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理,故称之为织构。

织构测定在材料研究中有重要作用。

2 织构类型为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律),常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起来。

这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连,譬如丝状材料一般采用轴向;板状材料多采用轧面及轧向。

多晶体在不同受力情况下,会出现不同类型的织构。

轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中,往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向,这种织构称为丝织构或纤维织构。

理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。

其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。

某些锻压、压缩多晶材料中,晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向,此类择优取向称为面织构,常以{HKL}表示。

轧制板材的晶体,既受拉力又受压力,因此除以某些晶体学方向平行轧向外,还以某些晶面平行于轧面,此类织构称为板织构,常以{HKL}<UVW>表示。

3 织构的表示方法择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。

X光衍射技术基础--织构的测定

X光衍射技术基础--织构的测定
正极图的名称是由所考察的面族的名称决定的
理想板织构正极图
如对于{001}<100>理想板织构,其中{001} 为轧面,<100>为轧向
轧向
轧向
轧向
横向
横向
横向
{100}极图
{110}极图
{111}极图
NaCl单晶上Ag薄膜的晶体结构
理想丝织构正极图
<100>理想丝织构
丝轴方向
丝轴方向
54.7o
在计算机采集极N图数 I据 时
I 0
简言之:反极图外形坐标在晶体学面 上的投影
反极图
例如,挤压铝棒的轴向反极图,三个晶体学 坐标分别为(001),(011),(111)
从衍射线的等强度线可以看出挤压铝
棒中大多数晶粒的{001}和{111}法向
平行于棒轴。
20 3
即具有<001>+<111>丝织构001
1 0.2
或者说具有<001>和
绕扎向转动所有的照 片覆盖的区域
照相法正极图的获得
根据对称性可以获得另一半图形,但南北极 的投影尚需用-10o,-20o…照片补充

照相法正极图的获得
最终获得所需的{001}正极图
衍射仪法测定正极图
要获得{hkl}极图的全图时,一般要采用透射 法和反射法两种方法收集{hkl}面的衍射数据。
衍射仪测织构的原理为: + =0
C Z’
Z
Y

这个取向关系可以用三个 角(欧拉角)来表示,各
A X’

O
Y1
个角的意义为:
先将O-ABC与O-X’Y’Z’重合

织构的测定.

织构的测定.

图7-12 立方晶系(001)、(011)、(111)的标准影
• 各晶体的标准投影可由各晶体的晶面夹角 公式和吴氏网配合绘制。对于立方晶系, 晶面和晶向的标准投影是一致的。由于它 的晶面夹角与点阵参数无关,故所有立方 晶系的晶体皆可使用同一组标准投影图。
• 非立方晶系的晶面夹角受点阵参数变化 的影响。例如,在六方晶系中.对不同 轴比的晶体,即使是指数相同的晶 面.它们的夹角不一定相等。因此,不 同轴比的晶体都要有自己的标准投影图。
标准投影图
• 在测定晶体取向时,往往应事先作好一些该晶 体的标准极射赤面投影图(简称标准投影)。 • 标准投影图:是以低指数晶面平行于投影面 时.晶体中主要晶面或晶向的极射赤面投影, 并且以平行于投影面的晶面或垂直于投影面的 晶向命名。 • 标准投影图能一目了然的以图解形式表明晶体 中所有重要晶面(晶向)的相对取向和对称关系。
﹤uvw﹥ R2 R1
冷拉铝丝织构衍射花样
要注意的几个问题: • 1.如果衍射弧斑确定后,还有一些弧斑不 在这一范围,则可能有几种织构,具体问 题具体分析。 • 2.实验条件:标识X-ray⊥拉丝方向 • 如 X-ray∥拉丝方向,将得到什么样的 衍射图像?
3. cos cos cos
图7-11 晶面夹角的测量
• 绕垂直于投影面 的轴转动:使极 射赤面投影圆的 基圆与吴氏网的 圆周重合后.只 需将极射赤面投 影图绕吴氏网的 中心转动所需角 度即可。
• 绕躺在投影面上 的某轴转动:先 使此轴与AB重 合.然后绕该轴 转动,即将极射 赤面投影图上的 极点沿着它们所 在的纬线移动, 且跨过相同的经 度差(所需转动的 角度)。
hkl极图多晶hkl标准极图单晶投影面宏观外表面轧面hkl晶面投影对象多晶体各晶粒hkl单晶体内各重要晶面投影依据各晶粒的衍射线强度分布单晶体各晶面和晶向间夹角关系作用确定织构类型确定某一位置投影点的指数将样品置于参考球或投影球球心轧面赤道平面据hkl衍射强度的分布及极式网绘制hkl极图测量方法用透射法测定板织构的衍射几何0时a每次试样绕rd转动360b倒易球作相应转动使各倒易阵点依次反射c根据ihklrdtddsds反射球ndndrdtd200360表hkl极密度在极图上的转动角逆时针顺时针绘制极图时hkl极密度的转动方向刚好与试样转动和的方向相反

织构的测定——精选推荐

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织构的测定第七章多晶体织构的测定【教学内容】1.织构及其表⽰⽅法。

2.丝织构指数的测定。

3.正极图与反极图的获得与分析。

【重点掌握内容】1.极射⾚⾯投影法。

2.丝织构指数的测定。

3.正极图与反极图的测定与分析。

【了解内容】织构的种类和表⽰⽅法。

【教学难点】极射⾚⾯投影法。

【教学⽬标】1.了解利⽤X射线衍射分析⽅法测定多晶体织构的意义、原理和⽅法。

2.培养学⽣善于利⽤织构测定⽅法解决实际问题的能⼒。

【教学⽅法】以课堂教学为主,并通过⼀定的习题练习,使学⽣了解X射线衍射分析⽅法在多晶体形变的各种织构的测定⽅法。

多晶体材料在制备、合成及加⼯等⼯艺过程形成择优取向,即各晶粒的取向朝⼀个或⼏个特定⽅向偏聚的现像,这种组织状态称为织构。

如材料经拉拔、轧制、挤压、旋压等压⼒加⼯后,由于塑性变形中晶粒⽅位转动、变形⽽形成形变织构;退⽕后⼜产⽣不同冷加⼯状态的退⽕织构(或再结晶织构):铸造材料具有某些晶向垂直于模壁的组织特点,电镀、真空蒸镀、溅射等⽅法制备的薄膜材料也表现出特殊的择优取向。

不仅⾦属、在陶瓷、天然岩⽯、天然和⼈造纤维材料中都存在织构,所以说择优取向在多晶材料中⼏乎是⽆所不在的。

织构使多晶体材料的物理、⼒学、化学性能发⽣各向异性,这种性质有时是有害的,如冷轧钢板的择优取向使⽤它制成的冲压件出现“制⽿”和厚度不均匀以致折皱的疵病;⽽有时⼜是有益的,如冷轧硅钢⽚经适当退⽕得到的“⾼斯织构”有利于减⼩磁损,织构还可以作为⼀些材料的强化⽅法加以利⽤。

因⽽测定织构并给它⼀定的指标是材料研究的⼀个重要⽅⾯,多处来X射线衍射是揭⽰材料织构特征的主要⽅法。

近年来背散射电⼦衍射(EBSD)法在结构测定上亦得到⼴泛应⽤。

本章介绍织构的分类以及其表达和测定⽅法。

因要涉及晶体空间⽅位关系的表⽰,需先介绍⼀种特殊的投影⽅法——极射⾚⾯投影法。

第⼀节极射⾚⾯投影法极射⾚⾯投影法:为了在平⾯上表达三维晶体中晶⾯、晶向的⽅位以及它们之间的⾓度关系,⽬前最常⽤⽅法是极射⾚⾯投影。

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第二节织构类型2.1.形变织构:经金属塑性加工的材料,如经拉拔﹑挤压的线材或经轧制的金属板材,在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。

滑移过程中,晶体连同其滑移面将发生转动,从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。

这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织构。

形变织构常有纤维织构、板织构等几种类型。

1)纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于(或接近平行于)线轴方向的择优取向。

具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性,即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。

例如冷拉铝线,其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向,其余则对线轴有不同程度的偏离,呈漫散分布。

这种线材的织构称[111]纤维织构。

纤维织构是最简单的择优取向,因其只牵涉一个线轴方向,需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数<uvw>。

纤维织构的类型和完整度(即取向分布的漫散程度)主要和材料的组成、晶体结构类型和变形工艺有关。

除冷拉和挤压工艺外,有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。

在实际材料中经常存在不止一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。

2)板织构在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面(hkl)平行于材料的特定外观平面(板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[hkl]表示,晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。

图8-1 轧制后部分晶粒取向示意图如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其(100)面平行于轧面,[011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。

2.2 再结晶织构具有形变织构的冷加工金属,经过退火、发生再结晶以后,通常仍具有择优取向,称为退火织构或再结晶织构。

再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程,分为初次再结晶和二次再结晶织构。

对低碳钢,特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。

由于金属原有变形织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异,实际的再结晶织构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。

再结晶织构的形成有两种理论,即定向成核学说与定向成长学说。

再结晶晶粒的择优取向由一些晶核的取向所决定,这种看法最早由伯格斯(W.R.Burgers)提出,后来伯格斯等又根据马氏体切变模型提出了关于形成立方织构的定向成核理论。

定向成长理论是贝克(P﹒A﹒Beck)提出来的,他认为在形变基体内存在着各种取向的晶核,其中有些晶核因取向合适,晶界移动本领最大,在退火过程中成长最快,最后形成再结晶织构。

2.3 织构的实际应用织构直接影响材料的物理和力学性能。

材料中存在织构是有利还是有害﹐视对材料的性能要求而定。

例如制造汽车外壳的深冲薄钢板﹐存在一般织构将使其变形不均匀﹐产生皱纹﹐甚至发生破裂﹓但具有(111)型板织构的板材﹐其深冲性能良好。

制造变压器的硅钢片则希望使易磁化的 [100]方向平行于轧向,立方织构的硅钢片,具有很低的铁损。

第三节织构的表示方法择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系(拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向)联系起来。

通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系,就可直观地了解多晶体微观的择优取向。

晶体X射线学中织构表示方法有:晶体学指数表示极图:直接极图、反极图取向分布函数3.1 晶体学指数表示法为了具体描述织构(即多晶体的取向分布规律),常把择优取向的晶体学方向(晶向)及晶体学平面(晶面)跟多晶体宏观参考系相关连起来。

宏观参考系一般与多晶体外观相关连:丝状材料一般采用轴向;板状材料多采用轧面及轧向。

丝织构:轴向拉拔或压缩多晶材料中,晶粒的一个或几个结晶学方向平行平行于轴向,形成丝织构(或称纤维织构)。

理想的丝织构一般沿材料流变方向对称排列,其织构常用与轴向平行的晶向指数<UVW>表示。

面织构:某些锻压、压缩多晶材料中,晶粒往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向,形成面织构,常用垂直于压缩力轴向的晶面指数{HKL}表示。

板织构:轧制板材的晶粒同时受到拉力和压力的作用,因此常以某些晶体学方向<UVW>平行轧向,同时还以某些晶面{HKL}平行于轧面,形成板织构。

板织构常用{HKL}<UVW>表示。

3.2 极图晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影称为极图。

1.直接极图(正极图):是一种对于材料中某一选定的低指数(hkl)面﹐表明其极点密度随极点取向而变化的极射赤平投影图。

以多晶体材料的特征外观方向(轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD)作为宏观参考系的三个坐标轴,取轧制平面为投影面,将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面(hkl)法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的(hkl)极图(直接极图、正极图)。

2.反极图:是把材料某一特定方向上的晶粒取向密度绘制在单晶标准投影图上。

以晶体的三个主要晶轴(或低指数晶向)为参照坐标系的三个坐标轴,取与晶体主要晶轴垂直的平面作投影面,将与某一外观方向平行的晶向的空间分布用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上,得到多晶体材料的此特征方向的反极图。

如图为冷轧钢板实测[110]极图。

图中数字表示取向密度值﹐以完全无择优取向时不同方向的取向密度为1,则取向密度大于1表示试样中接近这一取向的晶粒体积大于无择优取向时具有该取向的晶粒的体积。

取向密度小于1的意义相反。

板织构的类型和漫散程度,除与材料的组成和晶体结构因素有关外,主要与轧制工艺有关。

因此在轧制过程中为要控制稳定的织构生成,必须注意压下道次数、压下量和轧制图8-2 冷轧钢板[110]极图温度等条件的影响。

板材织构的对称性比纤维织构低,必须利用极图才能确切地加以描述。

3.3 三维空间取向分布函数法60年代后期研究工作者提出取向分布函数法 (ODF)﹐完善了织构的表示方法。

这种方法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系O-ABC和O-XYZ之间的取向关系用一组欧拉角表达;即O-XYZ相对于O-ABC的任一取向均可通过三次转动y、q、j实现。

这里,首先约定O-XYZ与O-ABC完全重合为起始取向;令O-XYZ 绕OZ转动y角为第一转动,绕转动后的OY转动q角为第二转动;第三转动则是再绕新的OZ继续转动j角。

这三个转角数值y﹑q﹑j完全规定了O-XYZ的取向。

若以y﹑q、j为坐标轴建立O-jqy的直角坐标系,则每一晶粒取向(y﹑q﹑j)均可在此立体图中用一点表示出来。

在这三维空间中用取向密度w(q﹑y﹑j)来绘制,就构成了取向分布图。

多晶材料的空间取向密度w(jyq)可用一组正极图的数据经过数学变换后求得。

如图a冷轧钢板三维取向分布就是利用其实测 [110]极图的数据变换成三维取向分布图,曲线和曲面表示等取向密度线和面。

为了表达简便和清晰﹐常用一组截面图代替﹐图b给出j=45°的横截面图,虚线表示立体图未画出部分。

图8-3 冷轧钢板实测极图ODF法能确切地、定量地表示出材料的织构类型和取向密度漫散程度。

这种方法的提出和应用,促进了织构理论和织构与性能关系的研究。

多晶材料的空间取向密度w(jyq)可用一组正极图的数据经过数学变换后求得。

如图a冷轧钢板三维取向分布就是利用其实测 [110]极图的数据变换成三维取向分布图,曲线和曲面表示等取向密度线和面。

为了表达简便和清晰﹐常用一组截面图代替﹐图b给出j=45°的横截面图,虚线表示立体图未画出部分。

ODF法能确切地、定量地表示出材料的织构类型和取向密度漫散程度。

这种方法的提出和应用,促进了织构理论和织构与性能关系的研究。

第四节极射赤面投影直接极图是按极射赤道平面投影(简称极射赤面投影)法绘制的。

投影原理如下:投影球的赤道大圆平面与板材轧制平面也即试样被测面重合,轧面法线投影到大圆的圆心,轧制方向与大圆竖直直径相重,横向与水平直径重合,放置在球心的晶体,某晶面法线与上半球面的交点为P',由下半球南极向P'点引出投射线,与赤道平面大圆的交点P,即为此晶面 (法线) 的极射赤面投影,如图所示。

如果把上半球面上的各条经线及纬线投影到赤道平面上,便形成极网,如图a所示。

如果试样被测面 (或晶面) 法线由图8-4 极射赤面投影作图北极开始,在沿纬线方向旋转的同时又沿经线方向自北向南运动,其赤道平面投影是一条螺旋线,称为螺旋极网。

如图b所示。

在特殊制样情况下,如罗帕塔(Lopata-Kula) 组合试样,试样被测面法线不与极网圆心重合,而是移到第一象限分角线(45°) 上与轧向、横向、法向夹角均为54.73°的位置,即其投影坐标为(45°,54.73°),其极网或螺旋极网亦是以这点为中心点,如图8-9所示。

图8-5 极网和螺旋网第五节单晶标准投影图如果把一个单晶体放在投影球的球心,依次使其某些特定晶面与赤道平面重合,然后将其他各个晶面法线投影到赤道平面上,便成了标准投影图。

这些特定晶面常采用低指数晶面,立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等较常用,其标准投影图如图所示。

单晶标准投影图可用于标定极图织构。

图8-6 (001)标准投影图图8-7 (110)标准投影图图8-8 (111)标准投影图第六节丝织构及其测绘方法6.1 丝织构:大多数晶粒的某一晶体学方向<uvw>与材料的某个外观特征方向(如丝轴方向或生长方向)平行或于接近平行。

这种织构在冷拉金属丝中呈现得很典型,故称为丝织构。

一般在丝、棒、镀层、沉积层中都可能会存在某种类型的丝织构。

与拉丝方向平行的晶体学方向指数<uvw>称为丝织构指数。

例:图(a)为具有丝织构的棒材(或丝材),棒材中大部分晶粒的<100>方向平行于丝轴(拉丝)方向。

图(b)为横断面放大图,理想丝织构的情况是材料中所有晶粒的<100>方向均平行于丝轴(拉丝)方向。

图8-9 丝织构例:冷拉铁丝(体心立方金属)具有<110>丝织构,即铁丝中大多数晶粒的<110>方向倾向于平行丝轴方向。

但在实际的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的<110>方向都严格平行丝轴方向。

左图为<110>方向与丝轴之间夹角为φ的晶粒的百分数,亦即<110>极点分布在方向上的百分比(极密度)r<110> 随夹角f的分布。

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