流动注射分析PPT课件

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流动注射分析仪常见问题解决方案 ppt课件

流动注射分析仪常见问题解决方案  ppt课件

• 流通池中有水相
切换四通阀位置到清洗位,用乙醇清洗液清洗流通池确认水相完全 排除,将四通阀切换回检测位。(萃取膜漏液也会造成水相进入 流通池)
• 亚甲基蓝中间液和氯仿品质直接影响检测结果。
ppt课件 47
氨氮方法
关闭镉柱再运行
ppt课件
48
氨氮的基线与峰型
• 停泵后,在流通池中的显色剂颜色会变 深,再次开始时基线由高慢慢降低需要 一个样品周期的时间稳定。 • 如果基线起伏较大或低浓度的峰峰型较 差,则可能是试剂过期或混合不够造成 的。
——流路以及化学方法
ppt课件
1
通道的基本类型
• • • • 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型:总磷、总氮 萃取型:阴离子表面活性剂 直接显色型:氨氮
有一些问题是可以归类分析,寻找解决方法的
ppt课件 2
影响流动注射分析结果的几个因素 • • • • • • 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰
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峰型变宽积分时间不准确
峰 宽 不 够
出峰拖后了
ppt课件
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镉柱/四通阀堵塞的判断
关闭镉柱再运行
关闭镉柱运行,峰型正常,需检查镉柱和四通阀各连接处堵塞。
ppt课件
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总氮的试剂
• • • • 过硫酸钾中的四硼酸钠。 偏重亚硫酸钠中和多余的过硫酸钾。 缓冲液不要直接由氯化铵固体配制。 载流与标准样品配制要采用同批次的去 离子水。
• 建议甲醇溶液和碱性亚甲基蓝溶液使用溶剂过滤器过 滤脱气,氯仿使用真空泵长时间脱气。
ppt课件 43
异丙醇的作用
• 为了避免实际样品测定中的交叉携出, 采用异丙醇清洗采样环,再用去离子水 清洗。 • 异丙醇的位置应设置正确,避免其进入 显色管路造成峰型异常。

流动注射分析和微流控技术资料PPT精品课件

流动注射分析和微流控技术资料PPT精品课件
1.操作简便。 2.重现性好。 3.试剂和试样消耗量小,环境友好。 4.分析速度快。 5.适用于物理和物理化学过程研究。 6.仪器简单,易于自动化。 7. 应用范围广。
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为:将一定体积的试样液以“塞子” (plug)的形式,间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体(试剂或水)载流中,试样塞在被载流推入反应管道 的过程中,因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带(sample zone)。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质,最后被载流带入检测器进行检测, 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中,待测物随着试样带的移动,可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线,此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应,因此要求试样尽可能集中,不经稀释地流过检测 器,即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中,通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度,可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析,是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合,待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足,具有通用性 强、分析速度快(30 50样/h)、易于自动化的优点。然而, 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷:

流动注射分析仪原理ppt课件

流动注射分析仪原理ppt课件

流动注射的特点
❖ 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。
❖ 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化, 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由 间歇式流 程过渡到连续自动分析,避免了在操作 中人为的差错。
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流动注射分析仪原理及流路
德林环保仪器 技术开发部 2019.11.1
Contents
1
流动注射分析概述
2
CODCr全自动在线分析仪
3
氨氮全自动在线分析仪
4
总磷全自动在线分析仪
5
高锰酸盐指数在线分析仪
1.流动注射分析概述
❖流动注射分析(Flow Injection Analysis, FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J) 和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续 流动分析技术。
❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax),由中心向两侧 的浓度逐渐降低,
检测器
光源
光电电压
光电传感器
❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越
低。
❖ 在FIA中试样与载流〔试剂〕的混合总是不会完 全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要 流速不变,试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
泵〔陶瓷泵、注射 泵、蠕动泵) 阀〔电磁阀、多通 道流体切换阀) 加热器 检测器〔流通池)
PLC编程

流动注射分析

流动注射分析

流动注射分析流动注射分析(Flow Injection Analysis,简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。

这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的,非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液流入反应盘管,形成一个区域,并与载流中的试剂混合、反应,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。

由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因而,只要试样溶液注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法,由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。

FIA具有如下的特点:★所需仪器设备结构较简单、紧凑。

特别是集成或微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨进一大步。

采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。

★操作简便、易于自动连续分析。

流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由间歇式流程过渡到连续自动分析,避免了在操作中人为的差错。

★分析速度快、分析精密度高。

由于反应不需要达到平衡后才测定,因而,分析频率很高,一般为60~120个样品/小时。

测定废水中S2-时,分析频率高达720样品/小时。

注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制,因此提高了分析的精密度,相对标准偏差一般可达1%以内。

★试剂、试样用量少,适用性较广。

流动注射分析试样、试剂的用量,每次仅需数十微升至数百微升,不但节省了试剂,降低了费用,对诸如血液、体液等稀少试样的分析显示出独特的优点。

FIA既可用于多种分析化学反应,又可以采用多种检测手段,还可以完成复杂的萃取分离、富集过程,因此扩大了其应用范围,可广泛地应用于临床化学、药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域中。

流动注射课件.

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(2).易被氧化
在空气中放置及光照下,无色的晶体酚易被氧化为 红色或粉红色的醌。
(3).配合物 苯酚在溶液中与三氯化铁可形成配合物,并呈
现蓝紫色,可以鉴定三氯化铁或酚。
(4).其它可进行的化学反应 酚羟基的邻对位易发生各种亲电取代反应;酚
羟基可发生烷基化及酰基化反应。
(5)有毒,有强腐蚀性。
因此,在配制该溶液溶液时,可根据其变质情况,适 当称取过量该试剂,以保证该溶液的纯化后其有效成分不 至于影响方法的灵敏度。
在实际应用中,则将30g/L的该溶液进行处理后使用。
7.校准曲线的相关性的控制
试剂加入时的顺序
在显色过程中,试剂的加入顺序应为:缓冲溶液、 4-氨基安替吡啉溶液、铁氰化钾溶液,同时必须严格控制 4-氨基安替吡啉溶液的准确加入量,因为该试剂受氧化后 的物质也可以萃取到氯仿中,影响显色空白底值,使标准 管测定值偏高,造成吸光度误差。
1.范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 最低检测质量为0.5ug挥发酚(以苯酚计),若取 250ml水样,其最低检测质量浓度为0.002mg/l挥发 酚(以苯酚计)。
2.原理 在Ph10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液 中,酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料, 用三氯甲烷萃取后比色定量。
6. 提高灵敏度
标准样品的稳定性 酚标准使用液(1.00ug/mL)需在临用时配制且在
2小时内使用。
酚标准储备液(1.00mg/mL)在冰箱中保存可稳定 1个月。
酚标准溶液应每次从标准储备液中配制,现配现用, 否则严重影响到校准曲线的灵敏度以及测试结果的准确 性。
4-氨基安替吡啉的浓度
该试剂的浓度是影响方法灵敏度的重要因素之一,在 使用氯仿萃取法处理该溶液时,氯仿也能溶解部分该试 剂,再加上可能的泄漏,如果萃取次数较多或氯仿加入量 大时,该溶液的有效成分会减少,令方法的灵敏度偏低。

《流动注射分析》课件

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实验案例三:水中总磷的测定
总结词
高灵敏度、低检出限
详细描述
流动注射分析法在水中总磷的测定中表现出高灵敏度和低检出限的特点。通过在线消化和光度检测,实现对水样 中总磷的高效准确分析,适用于各种水体的总磷测定。
06 流动注射分析的注意事项 和未来发展
注意事项
仪器操作规范
确保按照仪器操作规程进行,避免因误操作导致仪器损坏或测量误差。
数据处理系统处理检测数据,输出结果。
流动注射分析的优点
快速分析
分析速度快,可实现连 续自动化检测。
高效分离
通过流动注射的混合、 反应和分离过程,实现
高效分离。
灵敏度高
检测器采用高灵敏度检 测技术,可实现低浓度
目标组分的检测。
稳定性好
系统稳定性好,可实现 长时间连续稳定运行。
流动注射分析的应用领域
用于化学反应的进行,通常由玻璃或石英 制成,具有高透光性和耐腐蚀性。
检测器
数据处理系统
用于检测反应产物或反应中间体的光学、 电化学或质量特性,是流动注射分析系统 的关键部件。
用于采集、处理和显示实验数据,通常由 计算机和相关软件组成。
流动注射分析的试剂
试剂1
用于与样品中的目标物质发生化学反应,从 而产生可检测的信号。
样品储存
确保样品在储存过程中不 受影响,保持其原有性质 。
仪器设置
仪器校准
确保仪器处于良好工作状态,提高分析结果的 准确性。
试剂选择与配制
根据分析方法选择合适的试剂,并按照要求配 制。
参数设置
根据分析需求,设置仪器参数,如流速、进样时间等。
实验操作
流动注射系统搭建
连接各个部件,确保系统密封性良好。

流动注射分析技术在环境监测中的应用教学课件ppt

流动注射分析技术在环境监测中的应用教学课件ppt

采用流动注射分析法对生物样品进 行前处理和测定,可实现快速、准 确的分析。
05
流动注射分析技术在环境监测 中的前景展望
技术发展与趋势
流动注射分析技术不断发展,未来将朝着更高的灵敏度、更低的检测限、更快速 的分析时间以及更少的使用试剂量方向发展。
新型的流动注射分析技术,如微流控技术,具有更高的稳定性和可控性,将为环 境监测领域带来更广阔的应用前景。
降低维护成本
通过优化设计和制造方法 ,降低流动注射分析技术 的维护成本。
04
流动注射分析技术的实际案例 分析
水质监测案例
监测点选择
选择城市河流、湖泊、饮用水源地 等具有代表性的水域进行监测。
监测项目
包括氨氮、总磷、COD、BOD等反 映水质污染状况的指标。
监测方法
采用流动注射分析法对水样进行前 处理和测定,可实现快速、准确的 分析。
20世纪90年代至今
流动注射分析技术不断发展,在环境监测等领域应用越来越广泛 。
流动注射分析技术的分类与原理
分类
根据试剂添加方式的不同,流动注射分析可以分为在线FIA和离线FIA两种类 型。
原理
基于溶液流动注射技术,将一定体积的试样溶液注入到流动的载流液中,在 流经反应器时发生化学反应。通过检测器对反应产物进行检测,从而得到分 析结果。
定义与特点
定义
流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)是一种基于 溶液流动注射技术的分析方法。
特点
具有自动化、快速、灵敏度高、重现性好、操作简便等优点 。
流动注射分析技术的发展历程
20世纪70年代
流动注射分析技术初步发展。
20世纪80年代
技术逐步成熟并被广泛应用于各种分析领域。

《流动注射分析法》PPT课件

《流动注射分析法》PPT课件
显色泵
缓冲泵 缓冲泵
样液泵 样液泵
21.12.2020
十六通 阀
参样 比品
45 度 恒


六通阀
底物泵 底物泵
精选ppt
流 通 比 色 池
废液 出口
16
总结
• FIA可以作为单独的分析方法(载流中有反应试 剂),后接各种类型的检测器。但更多地用于联用 快速分析。
• 载流的作用是:推动试样塞进入反应管道及检测器; 随试样带自动清洗反应管道和检测器,为下一试样 检测做好准备。
一概述fflowlowiinjectionnjectionaanalysisnalysisfiafia2019313现代仪器分析讲堂模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样试剂fia系统1970s一概述2019313现代仪器分析讲堂打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性ruzicka脉冲响应技术一概述2019313现代仪器分析讲堂消化广泛适应性高效率一般100300样h包括分离4060样h低消耗节约试剂9099高精度一般051rsd不稳定反应或在线处理153rsd设备简单价廉面积相当于英文打字机价格国产近数千元一概述2019313现代仪器分析讲堂将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中经过受控制的分散过程形成高度重现的试样带并输送至流通式检测器检测其连续变化的物理或化学信号的方法
8
仪器组成
21.12.2020
精选ppt
9
传输设备-FIA心脏
蠕动泵peristaltic pump
调压器
转动
压盖
压出空气

流动注射分析仪原理

流动注射分析仪原理
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测量原理
❖通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+ 对光 的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+ 对光的吸收值,经比较计算求得COD的量,
C2O r 721H 46e 2C3r7H 2O E 01.3V 3
测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍,可以准确测 量低浓度的样品。
仪器流路图(测量态)
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3. 氨氮全自动在线分析仪
❖ 所谓水溶液中的氨氮是以游离 氨(或称非离子氨,NH3)或离 子氨(NH4+)形态存在的氮。
❖ 氨氮分析仪通过气、液转换技 术,样品中的氨氮与NaOH释 放液混合产生氨气,利用溴百 里香粉兰(BTB)显色剂检测 氨气的量,以测定样品中氨氮 的含量。
水样 区带
载流液:硫酸 +重铬酸钾
反应后的区带
基线
峰值
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校正曲线
光电电压反映透过光强度,通过对数转换成吸 光度A值:A=Lg(峰值/基线)
A值的高低 浓度
COD
水样 浓度
标二 浓度
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仪器流路图(取样态)
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❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax),由中心向两侧的 浓度逐渐降低,
检测器 光源
光电电压
光电传感器
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❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越 低。
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❖ 在FIA中试样与载流(试剂)的混合总是不会完 全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要 流速不变,试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
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酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急 性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、 贫血及各种神经系统症状。水中含有酚类,直接影响饮用和水产养 殖。水中含低浓度酚时(0.1~0.2 mg/L )时,可使生长鱼的鱼肉 有异味;含酚为1 mg/L ,可影响鱼的产卵和回游,或产生“回避” 行为;高浓度(大于5 mg/L) 时则造成中毒死亡。含酚浓度高的 废水用于农田灌溉,会使农作物枯死或减产。
5
氰酚分析方法
手动分析: 用传统的分析方法分析处理样品较繁琐,需蒸馏、萃取、 添加显色试剂进行比色,通过人工计算得到样品浓度,分 析速度慢,工作强度很大,试剂的频繁操作对人体造成危 害。
自动分析: 为了解决上面这些问题,我们开发了采用连续流动方法全 自动氰化物挥发酚分析仪器,从样品进样,前处理(蒸馏 ,消化),到数据计算,报表生成,完全由计算机控制下 的自动分析系统来完成 。
6
一、结构组成
自动进样器、蠕动泵(含试剂箱)、化学 反应模块、检测器、数据工作站
7
8
1、XYZ三维自动进样器
XYZ三维自动进样器,拥有180个样品位与10个标准样品位,标准样 品与样品分开存放。并独家开发出了双针进样系统,取样位置可随机 设定,设计更人性化。
9
XYZ三维自动进样
区别于XY二维进样器,它可以实现样品的无序编码测试,可连续对同 一标准或样品多次测试,使用户的样品存放及工作更加便利
进样针有单针或双针可选
由于挥发酚和氰化物在 采集时添加了不同的保存试 剂,在分析时往往不能用一 个样品来同时分析2个项目, 采用了双针进样克服了2个 项目同时分析的难题,2个 分析项目之间完全独立,10 个标准样品位,180个检测 样品位
10个独立的标准样品位,最 大限度满足用户对标准曲线 取值需要,可预留漂移浓度 位置而不需占用样品位置, 可根据用户需要选配更大进 样架,最多可实现720位样 品自动进样。
流动注射分析仪产品交流
武汉大成高新科技有限公司 技术部
2011年12月
1
CFA1000全自动氰化物挥发酚测定仪
北京瑞升特科技有限公司
2
什么是氰化物、挥发酚?
水体中的氰化物和挥发酚是两种重要 的有毒污染物质。
3
氰化物简介
氰化物为剧毒物质,对人体可造成组织缺氧窒息。水中氰 化物分为简单和络合氰化物,常见的氰化物有氰化钾,氰 化钠等以及其他金属的盐类。地表水一般不含氰化物,水 中氰化物的主要来源为工业污染物质。
10
2、蠕动泵
• 流量与转速 同屏显示,操 作更加方便。
• 具备流量 校准功能。
• 大屏点阵液晶预埋重编码开关配合 用,人机界面更加友好,用户使用更 加便捷。
12
采用高速电机加减速器设计,提供足够的输出功率和扭 矩,保证泵头的工作平顺。
可实现计算机控制或手动控制双重选择.转速可调。 24路通道管路,保证2个项目同时分析所需的足够管道数。 根据需要选择每一路泵管是否工作,可节约泵管寿命。
氰化物对人体危害极大,可引起急性中毒,也可造成慢性 中毒。其口服的致死量,一般认为氰化钾(或纳)约为 0.2g,由此可见氰化物对人体危害之甚。除此之外,氰化 物对水生生物也有很大毒性(虫类≤0.1mg/L,微生物 ≤0.3mg/L,鱼类≤0.3mg/L~0.5mg/L)。
4
挥发酚简介
酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物。不同的酚类化合物具有不 同的沸点。酚类又因其能否与水蒸气一起挥发而分为挥发酚与不挥 发酚,水质标准中的挥发酚即指在蒸馏时能与水蒸气一并挥发的这 一类酚类化合物而言。
所有前处理设备完全独立,排除了混合使用产 生的干扰,同时免去了用户的切换时间
模块化使仪器的扩展非常方便及经济 所有前处理设备都有完全独立的控制及显示,
用户可以非常方便的掌握设备的工作状态 一体化设计,和其他部件完全匹配,更加方便
人性化的操作使用
17
4、数据处理工作站
18Βιβλιοθήκη 数据处理工作站19
13
3、主机部分(化学反应模块+前 处理)
氰化物、挥发酚、氨氮、总磷 总氮
1、气泡加注技术(专利) 2、在线蒸馏(专利) 3、紫外消化 4、检测器、流通池(采用
CCD检测器,其特点是体积 小,检测速度快并可实现全 谱分析)
14
特点
保证所有加热及消解部件完全内置,大大缩短 距离,达到缩短管路运行的目的
拟合曲线图
20
数据报表
21
自 动 进 样 器 位 置 图
22
二、CFA1000的主要用户
环保局环境监测站 水利局水文站 卫生局疾控中心 自来水厂 污水处理厂、高校
23
感谢您的观看!
24
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