白酒中总酯含量的检测
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。
因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先,准备样品。
从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。
然后,加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。
接下来,加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。
然后,进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。
加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。
接着,冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。
然后,进行萃取。
将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。
首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。
然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。
最后,进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。
然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。
总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
总 酯的测定 ( 指 示剂法 )
硫酸标准 滴定溶液 [ c ( H : S O )
=
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ,其 绝 大 部 分 为 试剂配制
O . 1 m o I / t _ ] :按 G 8 6 0 1 - 2 0 0 2配 制
总酸的测 定 ( 指示剂法 )
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
( m o l / L )
1
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ,总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
( 以 乙酸 乙酯计 ),g / L ;C :硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ,m o l / L ;V 0 :空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 m L ;V :样 品消耗硫酸标 准滴 m L 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 , . 体积, 结果保留两位小 数 ,见表 3 。通过 定溶 液 的体 积 ,m L i 8 8 :乙酸 乙 酯 的 5 2 . 9 9 4 g / mo l 。 试 验结 果得 知 ,滴定 速度 过快 或过 慢 4 0 %乙醇 ( 无酯 ) 溶 液 :量 取 9 5 % 摩尔质量 的数值 , g / m o l ;5 0 . 0 :吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 , L 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 6 O 0 m L 于 1 0 O 0 m L回流瓶 中 ,加 样 品的体 积 ,m 导 致结 果 不准 确 ,误 差较 大。 因此 合 入3 . 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液 5 m L ,加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 0 热 回流皂化 1 h 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 3 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ,再配 成 4 0 %乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 a b 1 0 g / L 酚酞指示 剂:同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ,不 应超 过 平均
白酒中总酯的测定方法
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号:ts262.3 文献标识码:a 文章编号:1009-914x (2013)23-0202-01众所周知,酯是白酒中香味的主要来源,因此,作为白酒的一个重要理化指标,总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多,但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果,因此,给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验,笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识,并分析了在测定中需注意的一些关键点,供同行参考。
一、指示剂法(一)原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:h2so4+2naoh→na2so4+2h2o(二)分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。
然后,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告(化学分析)班级应用化学132班姓名林可学号201306015206 指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二.实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为RCOOH + NaOH ──RCOONa + H2O总酸的计算公式为:总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH + NaOH →RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+ NaOH →RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为:总酯(g/100ml)=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100(总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。
用化学分析法测得的为白酒中的总醛,常以乙醛计,反应式如下:CH3CHO+NaHSO3=CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用,其反应式为:NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量:总醛(g/100ml)=1/2×CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶(500mL、1000ml)、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂:固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液(0.05mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaHSO3(0.05mol·L-1)、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制:用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠,置于烧杯中,溶于水并稀释至500ml,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒中总酸,总酯的测定
白酒中总酸、总酯的测定四川省酒类科研所董玲《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施,白酒作为一种特殊食品,今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。
随着GB/T10345—2007白酒分析方法的实施,作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。
本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会:一、滴定分析中化学试剂的一般规定:1、本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682-1992中三级水规格。
本次培训班所用水为蒸馏水。
2、所用试剂,除另有规定外,纯度应在分析纯(AR)以上。
3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、“标定”标准溶液浓度时,平行实验不得少于八次,两个人各作四平行。
每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%,两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。
最终取两个人测定结果的平均值。
在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。
例如:0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。
6、滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃),保存时间不得超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6—8mL/min。
二、总酸的测定(指示剂法)指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。
原理:白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
试剂:1、酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603—2002配制。
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。
在GB/T10345—89中为:1%酚酞指示液:称取1g酚酞,溶于60 ml乙醇中,用水稀释至100ml。
白酒中总酯含量的检测
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时,要注意滴定速度,以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min,从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品,要注意药品数量的精确并记 录数据。
C NaOH / mol / L
__
0.3489
16.09 0.1063
0.3232
14.85 0.1067 0.1081
0.3301
14.53 0.1114
滴定样液的消耗硫酸体积是:6.55mL; 消耗氢氧化钠的体积是:6.05mL
计算公式
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积计算出总酯含量
白酒中总酯含量的检测
白酒检验标准及方法
白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽:优质白酒应无色透明,无悬浮物和沉淀物。
允许有微黄色,但不得有失光现象。
清澈度:酒液应清澈透亮,无浑浊现象。
二、香气检验
主体香:白酒应具有明显的主体香,香气应协调、柔和、舒适,不应有杂味。
持久性:香气应持久,酒香持续时间越长,品质越好。
三、口感检验
绵甜度:白酒口感应绵甜醇厚,不应有刺激感。
余味:酒液在口中留下的余味应悠长,余香明显。
四、酒精度检验
酒精度:应符合产品标注的酒精度,允许误差在±1.0%vol以内。
测定方法:采用酒精计法或气相色谱法。
五、总酯检验
总酯含量:应符合国家或行业标准规定。
测定方法:采用气相色谱法或高效液相色谱法。
六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量:应符合产品或行业标准规定。
测定方法:采用气相色谱法。
七、固形物检验
固形物含量:应符合国家或行业标准规定。
测定方法:采用重量法。
八、铅含量检验
铅含量:应符合食品安全国家标准规定。
测定方法:采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。
注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。
检验结果应准确可靠,误差应在允许范围内。
检验人员应具备相应的专业知识和技能,确保检验工作的准确性和公正性。
通过严格的检验,可以确保白酒的品质和安全性,为消费者提供优质的饮酒体验。
白酒总酯含量测量不确定度评价报告
则合成不确定度u(V0)=0.0261ml
4.2.5空白消耗硫酸体积引入不确定度分量u(V2)
同4.2.3,滴定管允差引入的不确定度u0(V2)= = =0.0204,
温度效应引入的不确定度为u0(V2)= = =0.0121ml
4.1本过程中的不确定度分量为:总酯测量的重复性带来不确定度按A类评定u( )和各分量重复性以外的不确定度按B类评定。
4.2不确定度各分量的评定
4.2.1总酯测量重复性不确定度评定u( )
本过程吸取50mL酒样,所用硫酸标液(浓度值为0.0502mol/L,扩展不确定度为0.2%,k=2)的体积、所对应的总酯测量结果如表所示:
2环境温度造成的不确定度,假设分析过程中环境温度波动为±3℃,按水膨胀系数α=2.1*10-4计算,则温度产生的体积变化范围为37.8×3×2.1×10-4=0. 0318ml,按均匀分布对待,则引入标准不确定度为:
u(V1)2= = =0.0184
③人为判断滴定终点引入有误差:用肉眼判断滴定终点会使体积变化±0.04ml,按其正矩形分布对待,由其引入的不确定度:u(V1)3=0.0231ml
urel(p)
硫酸溶液引入的标准不确定度
1
1×10-3
u(V1)
消耗标准滴定溶液体积引入标准不确定度
1
0.031ml
u(V0)
酒样体积引入的标准不确定度
1
0.0261ml
u(V2)
空白消耗硫酸体积引入标准不确定度10. Nhomakorabea237ml
u(V25)
移入25ml氢氧化钠引入的标准不确定度
1
0.0487ml
白酒中总脂含量的检测
0.1044
0.0982
计算公式
(c×25.0 - c1×V)×0.088 X = ━━━━━━━━━━━ ×1000 25.0 式中:X--酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L; c--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 25.0--皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶 液的体积,mL; c1--硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V--测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体 积,mL; 0.088--与1.00mL氢氧化钠标准溶液 〔 c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙 酯的质量; 25.0--取样体积,mL。
3、吸取酒样25.00mL于 250mL锥形瓶中,加 入酚酞指示剂2滴,将 0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液转入碱式滴定 管中,调零,用 0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定至浅粉色 ,半分钟不退,记录 消耗氢氧化钠标准溶 液的体积。
2、在准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 25.00mL。安装好回流装置,加热,温度控 制在100℃,将锥形瓶放入恒温水浴锅中, 安装好冷凝管,于沸水浴上回流半小时, 取下锥形瓶,冷却至室温,然后,将 0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管,调 零,用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定, 使微红色刚好完全消失,记录消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制 与标定 准确称取氢氧化钠2g, 用水定容至500mL于棕色试 剂瓶中,待用。 分别称取邻苯二甲酸氢 钾0.3150g、0.3547g、0.3178g 于25mL水中在分别滴加两 滴酚酞指示剂,用定容好的 的氢氧化钠滴定溶液至浅粉 色30s不退色即为滴定终点 ,记录消耗体积。
实验结论
白酒常规检测项目
白酒常规检测项目
白酒是我国传统的酒类饮品之一,在市场上备受欢迎。
然而,为了保证白酒的质量和安全性,需要对其进行常规检测。
以下是白酒常规检测项目:
1. 酒精含量检测:酒精含量是衡量白酒质量的重要指标之一,一般要求白酒的酒精含量在38-60%之间。
2. 酸度检测:白酒中的酸度不宜过高或过低,一般要求在
0.3%-1.5%之间。
3. 挥发性酸度检测:挥发性酸度是指酒中乙酸和乙酸乙酯的含量,一般要求在1-2.5毫克/100毫升之间。
4. 总酯检测:白酒中的酯类是其香气成分的主要来源,一般要求在10-400毫克/100毫升之间。
5. 总酸度检测:总酸度是指酒中所有酸性物质的含量,一般要求在0.3%-1.5%之间。
6. 氨基酸检测:氨基酸是白酒中的重要营养成分,一般要求在0.3-1.5克/100毫升之间。
7. 酚类检测:酚类是白酒中的重要成分之一,一般要求在50-200毫克/100毫升之间。
以上是白酒常规检测项目,通过加强对白酒质量的监管和检测,可以确保消费者能够购买到安全合格的白酒产品。
- 1 -。
白酒中总酯测定的原始记录
3、所得结果表示至两位小数;
4、精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
检验时间:_____年月日
40%四无乙醇:优级纯。将40mL四无乙醇用水定容至100mL。
检验过程
滴定管:50mL,最小分度0.1。
将样品摇匀后静置,待气泡消失后,精密吸取50mL于250mL回流瓶中,加2滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色后,继续在上述回流瓶中准确加入氢氧化钠标准溶液50mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流30min,取下冷却至室温。用硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液进行滴定,至微红色刚好完全消失为其终点,记录样品消耗硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液的体积,同时吸取40%四无乙醇50mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录空白消耗硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液体积。
白酒中总酯测定
样品编号:
检验项目
总酯
检验方法
GB/Tபைடு நூலகம்0345-2007
配制记录
酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制;
氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000mol/L),按GB/T601配制与标定;
硫酸标准滴定溶液{c(1/2H2SO4)=0.1000mol/L},按GB/T601配制与标定;
检验结果
硫酸标准滴定液浓度C(mol/L)
样品消耗硫酸标准溶液体积V(mL)
空白消耗硫酸标准溶液体积V0(mL)
总酯(以乙酸乙酯计)X(g/L)
平均值 (g/L)
计算公式
X(g/L)=
其他说明
1、88----乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOC2H5)=60];
白酒中总酯测定应注意的问题
白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一项重要的分析方法,可以评估白酒的香气程度和品质。
然而,在进行总酯测定时,有一些问题需要特别注意,以确保准确的结果。
首先,样品的选择非常关键。
在进行总酯测定时,应该选择代表性的样品,以确保结果的准确性和可靠性。
样品应该代表生产批次中的各个阶段,并且应该经过适当的净化和处理,如去除杂质和有机溶剂。
其次,样品的预处理也是至关重要的。
在进行总酯测定之前,样品需要经过适当的预处理步骤。
这包括溶解样品,通常选择合适的有机溶剂,如乙酸乙酯。
此外,还应注意控制预处理条件,如溶解时间和温度,以避免样品中总酯的分解或损失。
测定总酯的方法也是需要注意的一点。
常见的方法包括色谱法和滴定法。
在选择适当的方法时,应考虑到所需的准确度、灵敏度和分析时间等因素,并注意方法的可操作性和可靠性。
此外,使用合适的标准品进行定量分析也是非常重要的。
白酒中的总酯含量通常用标准物质进行定量,因此选用符合要求的标准品是关键。
标准品的制备和保存应符合相关的国际标准或方法,并且应根据需要进行适当的稀释。
最后,实验过程中的仪器校准和质量控制也是要特别关注的点。
通过定期校准仪器,可以确保分析结果的准确性和可靠性。
在实验过程中,应采取质量控制措施,如加入内部标准品、重复测量和使用质控样品,以评估方法的精确度和可重复性。
总之,在进行白酒中总酯测定时,正确选择样品,进行适当的预处理,选取合适的测定方法,使用适当的标准品,并注意仪器校准和质量控制是非常重要的。
这些注意事项的遵守将确保测定结果的准确性和可靠性,为白酒的品质评估提供有效的数据支持。
中红外模型快速检测白酒基础酒中总酯的含量
第48卷第3期2021年5月V o1282q NMay,2021酿酒LIQUOR MAKING文章编号:1002-8-0(2021)03-0074-04中红外模型快速检测白酒基础酒中总酯的含量邹胜琼,段学,田敏,周军,赵小波*,李勇(泸州老窖股份有限公司,四川泸州647000)摘要:建立了一种快速检测白酒基础酒总酯的检测方法。
根据GB/T10345-2007中总酯含量检测方法为参比方法,采用红外分析技术结合偏最小二乘法,分别建立了基础酒总酯的中红外定量分析模型和近红外定量分析模型。
对比这两个定量分析模型:中红外定量分析模型的效果更显著,模型校正集交互验证均方根误差(RMSEC)为0.123,校正集决定系数R2c为0.9951;样品验证集均方根误差(RMSEP)为0.134,验证集相关系数R2p为0.9914;该方法预测值与理化值的绝对误差为-0.31-0.50,相对误差-5.91%〜9.62%。
关键词:总酯}中红外光谱}近红外光谱}定量分析模型中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:"Rapid Determination of Total Esters in Baijiu Basic Wine by MidInfrared ModelZOU She—gniong,DUAN Xue,TIAN Min,ZHOU Jun,ZHAO XiaoUc*,LI Yong(Luzhox Laojiac Cc.,Lth.,Luzhox647000,Sichuan,China)Abstract:A method for ypif detection of total esters in basic wine was estab—she—.Using GB/T10345-2007to determine the coute—t of total esters as a yOrecce mehod,using infrare—analysis technology combine—wih payial bast syuares method,respectively estab—she—the miP-infrare—quantitative analysis model and near-iXyre—quaXitadve analysis mode,Compayng the two quanh—-ve analysis models:the results show that the miP-infrare—quanhtadve analysis model is more—chd—y he root mean syuarc error of cross valiPatiod of the cadbration set is0423,the correddou coehicie—t R7c of the calibytion set is0X951,the root mean syuarc error of he vadPatiou set is0434, the co—'ed-on coehic——t R7-of the valiPatiod set is02914,The absolute error is in the y-ge of-OX DOX-,and the relative error is in the range of-521%~922%,Key words:total esters;miP-inqare—spectroscopy;near-iXyre—spectroscopy;quanhtadve analysis model0前言中国白酒有悠久的历史,是世界著名的六大蒸馏酒之一叭白酒以粮谷为原料,以大曲、小曲或麸曲等为糖化发酵剂,经发酵、蒸馏、陈酿和勾调而成現白酒主要由水和乙醇组成,约占组成总量的98%,但余下的微量成分决定了白酒的香型和质量风味类型2,2白酒中风味成分包括有机酸类物质,酯类物质,醛类、内酯、酚类、杂环、萜烯和芳香族化合物等叫白酒中主要成分物质检测方法按照国标GB/T 10345-2007(白酒分析方法》执行,该分析方法检测样品需耗费试剂且用时长,目前在白酒行业多采用红外光谱技术进行快速分析,常瑞红〔哌用近红外光谱仪与气相色谱相结合,建立基础酒己酸乙酯和乙酸乙酯的快速检测模型。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH410,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇,然后用酸碱滴定法测定酸的含量,从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品,用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液,再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL,再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量:总酯含量(g/L)=(V2-V1)×0.006×1000/m
其中,V1为滴定盐酸的体积,单位为mL;V2为滴定氢氧化钠的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒,操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度,避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制,以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全,避免发生意外事故。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定白酒是一种传统的中国酒类,也是中国文化中不可或缺的一部分。
白酒的风味和质量很大程度上取决于其中的化学成分,其中总酯含量是一个重要的指标。
总酯含量是指白酒中所有酯类物质的总和。
酯类化合物是由酸和醇反应生成的化合物,它们赋予白酒特殊的香气和口感。
因此,总酯含量是评价白酒风味和质量的一个重要指标。
测定白酒中的总酯含量需要使用化学方法。
首先,需要准备一定量的白酒样品,并将其放入一个适当的容器中。
然后,加入一定量的溶剂,使白酒中的酯类物质溶解。
接下来,使用适当的仪器,如气相色谱仪或液相色谱仪,对溶液中的酯类物质进行分析和测定。
最后,根据所得数据计算出白酒中的总酯含量。
测定白酒中的总酯含量可以帮助酒厂监控产品质量,并进行调整和改进。
如果总酯含量过高或过低,都会对白酒的口感和品质产生不良影响。
因此,酒厂可以根据总酯含量的测定结果来调整白酒的酿造工艺,以达到理想的口感和风味。
测定白酒中的总酯含量还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
不同酿造工艺和原料会导致白酒中酯类物质的种类和含量不同,从而影响其风味和口感。
通过测定总酯含量,可以对不同类型的白酒进行定量分析,并进行比较和鉴别。
总酯含量的测定方法可以根据实际需要进行调整和改进。
不同的仪器和方法可能会产生不同的结果。
因此,在进行测定时,需要选择合适的方法并进行标准化操作,以确保结果的准确性和可比性。
总的来说,白酒中的总酯含量是一个重要的指标,对于评价白酒的风味和质量起着关键作用。
通过测定总酯含量,可以帮助酒厂监控产品质量,并进行调整和改进。
同时,总酯含量的测定还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
因此,对于白酒行业来说,研究和测定白酒中的总酯含量具有重要的意义。
白酒中总酯的测定
白酒中总酯的测定
朱新茹
【期刊名称】《安徽科技》
【年(卷),期】2000(000)005
【摘要】酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成,酒的香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,是构成酒香的主要物质。
白酒中,酯类成分极为复杂,主要是C_1—C_(14)的直链脂肪酸乙酯。
乙酸乙酯浓时呈苹果、香蕉香,稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快味,略带臭,稀时呈兰姆酒香;己酸乙酯浓时呈辣味和臭味,稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙酯具有香不露头,增加酒质醇厚感的特性。
总之,酯类以乙酯类物质为主。
乙酯类物质以乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的量为最多,被誉为白酒的三类酯类。
乙酯类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味,是白酒呈香的主要成分,对酒香起着主导作用。
用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙酯计算。
【总页数】2页(P40-41)
【作者】朱新茹
【作者单位】来安县酒厂
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
【相关文献】
1.水浴静置皂化法测定白酒中的总酯 [J], 卢亭;何计龙;夏慧丽;刘婉清
2.近红外光谱同时测定白酒中总酯和杂醇油 [J], 吴同;谭超
3.探究白酒总酯皂化回流时间对总酯测定结果的影响 [J], 李艳;王佳;王录
4.自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定 [J], 崔逐波
5.隔夜皂化法测定白酒中总酯含量 [J], 李华萍;李春江;李燕
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白酒中总酯测定的不确定度评定
白酒中总酯测定的不确定度评定李茂春;廖勤俭;雷雨【摘要】按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc (X)=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示:X=(4.42±0.06)g/L,k=2。
%According to the national standards GB/T 10345-2007,volumetric method was applied to measure total esters content in liquor,and the uncertainty source in the whole measurement process was analyzed.The uncertainty source mainly included the concentration of sulfuric acid standard titrate solution,the volume of sulfuric acid standard titrate solution consumed by the samples,the volume of absorbed samples,and the repeatability of measured results.Through the calculation,the synthetic uncertainty of total esters content was uc(X)=0.0319 g/L,and the measured results and the uncertainty expressed asX=4.42±0.06 g/L and k=2.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】4页(P59-62)【关键词】容量法;总酯;测量不确定度【作者】李茂春;廖勤俭;雷雨【作者单位】宜宾五粮液集团有限公司技术中心,四川宜宾644007;宜宾五粮液集团有限公司技术中心,四川宜宾644007;宜宾五粮液集团有限公司技术中心,四川宜宾644007【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7总酯是白酒的重要质量指标之一,在各种香型的白酒标准[2]中都有规定。
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氢氧化钠
实验试剂及试液
锥形瓶、铁架台、 碱式滴定管、烧杯、 洗瓶、移液管、洗 耳球、吸量管
实验步骤
标定氢氧化钠溶液:
实验步骤
标定氢氧化钠溶液:
实验步骤
标定硫酸溶液:
实验步骤
标定硫酸溶液:
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验结果:
硫酸的标定: 1 m无水碳酸钠/g
VH 2 SO4 / ml
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时,要注意滴定速度,以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min,从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品,要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和,也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关,若含量太低,则酒味较淡。因 此,我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l)
C H 2 SO4 (mol / l) /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定:
1
2
ห้องสมุดไป่ตู้
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/(mol/L)
用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的 游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠 溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再 用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反 应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算 出总酯含量。
实验试剂及试液
邻苯二甲酸氢钾 白酒样品
实验试剂及试液
酚酞指示剂
无水碳酸钠、硫酸、甲基橙指示剂
实验试剂及试液
C NaOH / mol / L
__
0.3489
16.09 0.1063
0.3232
14.85 0.1067 0.1081
0.3301
14.53 0.1114
滴定样液的消耗硫酸体积是:6.55mL; 消耗氢氧化钠的体积是:6.05mL
计算公式
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 1000 X