ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04
国标试剂粉检测法快速测定水中氯离子
摘要:根据氯化银比浊法原理,研制了简便易用的氯离子检测粉剂,粉剂Ⅰ由氨基磺酸组成粉剂Ⅱ由硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银组成。
使用时先加入粉剂Ⅰ,摇匀溶解,再加入粉剂Ⅱ,摇匀溶解,暗处放置20 min,在波长650 nm处进行测定;氯离子质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光值呈直线关系,相关系数为0.9995,加标回收率在90.0%～108.0%,水中常见的阴离子SO2-4,SiO2-3,PO3-4,NO-3、NO-2,F-,S2-等不干扰测定。
关键词:元素分析;试剂粉;氯离子;比浊法氯离子是水中最为常见的一种阴离子,过高含量的氯离子会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。
对于水中氯离子的测定,国家标准及电力行业标准规定了多种测试方法,如电力行业,离子色谱法常用于测定机组水汽中的痕量氯离子,而微量氯离子的测定采用分光光度法或电极法,煤矿水中氯离子含量测定则采用摩尔滴定法,采用氯化银比浊法测定水中氯离子的一般都是液体试剂法。
这些方法都存在一定的问题,如设备昂贵、测定时间长、使用剧毒化学品等,不适合现场快速检测。
现场检测要求简单便捷,现已有多种成分的试剂粉检测法,如检测余氯、钴、镍等,但尚未见氯离子的试剂粉检测法报道。
本工作根据氯化银比浊法原理,变传统溶液加入为固体粉末的方法,避免了溶液加入法操作要求高,试剂保存时间短的缺点。
该粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点,结合便携式分光光度计,可实现野外或采样现场的氯离子快速检测。
试验部分1.1 仪器与试剂仪器:T6型分光光度计。
试剂:硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银、氨基磺酸,均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
氯离子标准储备液:100 mg/L。
1.2 试验方法1.2.1 检测粉剂的制备检测粉剂Ⅰ:氨基磺酸;检测粉剂Ⅱ:称取 2 g硼酸、2 g聚乙二醇(2000)、0.12 g硝酸银,混合研磨。
不锈钢阀门试验时,水中的氯离子含量检测方法标准
不锈钢阀门试验时,水中的氯离子含量检测方法标准不锈钢阀门试验时，水中的氯离子含量检测方法标准如下：
1. 取样：从待检测的不锈钢阀门中取出适量水样，以备后续检测。
2. 试剂准备：准备好适量的硝酸银溶液（ mol/L），用于与水样中的氯离子发生反应。
3. 滴定：将水样滴入硝酸银溶液中，观察并记录反应现象。
当水样中的氯离子与硝酸银反应完全后，溶液会呈现浑浊状态。
此时，可以继续滴入硝酸银溶液，直到浑浊现象消失，说明氯离子已经完全反应。
4. 计算：根据滴定过程中使用的硝酸银溶液的体积和浓度，计算出水样中的氯离子含量。
具体公式为：氯离子含量 = (硝酸银溶液的浓度× 滴定过程中使用的硝酸银溶液的体积) / 水样的体积。
5. 注意事项：在滴定过程中，要保证水样的酸度适中，以避免干扰氯离子的检测。
同时，也要注意防止外界污染对检测结果的影响。
以上是不锈钢阀门水中氯离子含量的检测方法，具体的操作步骤和注意事项可能因不同标准而有所不同，请根据所采用的标准进行相应的调整。
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D
Designation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.范围该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。
包括以下三种测试方法：测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。
更多信息参考14，21和29节。
该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。
在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。
对于特需危险说明，见。
先前的比色试验方法已经终止。
参考附录X1获取历史信息。
2. 参考文件3. 术语定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。
氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。
氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。
处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。
5. 试剂的纯度试剂的化学等级在所有试验中适用。
除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。
可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。
水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。
其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。
Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。
6. 取样按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A-汞液滴定法7. 范围该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。
尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。
氯离子检测实验检测水中氯离子的含量
氯离子检测实验检测水中氯离子的含量氯离子检测实验一直以来都是环境科学和水质监测中的重要内容之一。
水中氯离子含量的准确检测可以提供有关水质和环境卫生的宝贵信息，并且有助于判断水源是否受到污染以及消毒剂的使用情况。
本文将介绍一种简单而又有效的实验方法来测试水中氯离子含量。
实验材料和仪器：1. 氯离子检测试剂：用于检测氯离子的化学试剂，常见的有硝酸银溶液。
2. 水样：待测试的水样，可以是自来水、河水、湖水或其他水源。
3. 试管：用于将水样与试剂进行混合反应。
4. 净水瓶：用于盛放待测试的水样。
5. 秤：用于称取试剂的质量。
实验步骤：1. 称取一定质量的硝酸银试剂，并将其溶解在适量的去离子水中，制备一定浓度的硝酸银溶液。
注意，硝酸银具有刺激性和毒性，操作时需佩戴手套和护目镜，并在通风良好的环境中进行。
2. 取一定量的水样倒入试管中。
3. 将硝酸银溶液缓慢滴加到试管中的水样中，并轻轻摇晃试管以促进反应。
反应会产生一种白色的沉淀，这是由于硝酸银与水样中的氯离子反应形成氯化银沉淀。
4. 继续滴加硝酸银溶液，直至反应停止，即不再观察到新的沉淀形成为止。
此时可以认为水样中的氯离子已经与硝酸银发生完全反应。
实验记录和计算：1. 记录滴加硝酸银溶液的体积，即滴定体积V（单位为ml）。
2. 记录试验开始时水样中的氯离子初始浓度C0（单位为mol/L）。
3. 由于反应为1:1的化学反应，可以得到反应方程：AgNO3 + Cl- → AgCl + NO3-。
根据摩尔比例关系，可得到氯离子的浓度：C(Cl-) = V * C0。
4. 对于某些浓度较高的水样，可以适当稀释后再进行实验，以确保反应可以完全进行并且方便计算氯离子浓度。
结果分析：根据实验步骤和计算方法，我们可以得到水样中氯离子的含量。
这个结果反映了水样中氯离子的浓度，从而提供了关于水质和环境卫生的有用信息。
一般来说，自来水中的氯离子含量可以控制在一定的范围内，以确保水的安全和卫生。
水中氯离子含量的准确测定
水中氯离子含量的准确测定(哈尔滨市劳动局锅炉检验所) 关世杰崔文祺乔淑彬关键词锅炉用水氯离子含量测定中图分类法TK2231TQ 0. 31氯离子是水中普遍存在的一种阴离子, 由于它具有较高的克离子极化度, 极化后的离子极性和穿透性增强, 能明显加速腐蚀反应速度, 因此“蒸汽锅炉安全技术监察规程”和“压力容器安全技术监察规程”都规定:“奥氏体受压元件水压试验时, 应控制水中的氯离子质量浓度不超过25 m göL ⋯⋯”; 在GB1576 - 96“低压锅炉水质标准中”也规定:“如测定溶解固形物有困难时, 可采用测定氯离子的方法来间接控制⋯.”, 用以确定锅炉合理排污率, 从而节约大量能源。
除此之外水中氯离子含量不但是评价锅炉给水、锅水、循环水、蒸汽品质的主要指标, 而且是防止锅炉汽水共腾和金属腐蚀的重要依据。
由此可见, 准确测定水中氯离子含量是有其重要意义的。
用莫尔法准确测定氯离子含量应抓住的关键问题:1控制被测溶液的pH 值111被测溶液的pH 值过低(酸性溶液中) 加入的铬酸钾(K2CrO 4) 指示剂以HCrO -4 形式微弱离解:HCrO -4W CrO 42- + H+因此CrO 42- 的浓度大量减少。
另外CrO 42- 和CrO 72-存在如下平衡:2CrO 42- + 2H+ W 2HCrO 4- W Cr2O 72- + H2O当溶液显酸性时, 促使平衡右移, CrO 42- 浓度也会减少。
因而就必须加入过量的A g+ 才能产生A g2CrO 4砖红色沉淀, 这样就会造成较大误差, 这就是滴定不能在酸性溶液中的原因所在。
112 当溶液pH 值过高(被测溶液碱度过大时) 会生成氧化银(A g2O ) 棕黑色沉淀, 而干扰滴定终点观察。
其反应如下:2A g+ + 2OH- W 2A gOH↓WA g2O ↓ + H2O113 当溶pH 值在615～ 1015 范围(呈中性或弱碱性溶液中) 加入铬酸钾指示剂时, 溶液中主要以铬酸根(CrO 42- ) 离子形式存在, 此时是满足滴定的最佳条件。
水中氯离子的测定法(硫氰酸汞比色法)
水中氯离子的测定法（硫氰酸汞比色法）1 适用范围本标准适用于较清洁水中氯离子的测定，若对样品进行预处理，则可测定工艺污水(包括碳黑水) 中的氯离子，当水中氯离子含量大于5mg/L时，可以使用硝酸银滴定法测定。
本标准的测定范围是0.1～2mg/L。
2 方法概要氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞沉淀, 并定量地置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与Fe3＋络合成红色的硫氰酸铁，其颜色深浅与水中Cl-含量成正比，在460 nm波长下可比色测定。
其反应式如下： Hg(SCN)2＋2Cl-＝HgCl2↓＋2SCN-Fe3+＋3SCN-＝Fe(SCN)33 试剂和材料3.1 硝酸：5mol/L。
量取320ml浓硝酸，倒入600ml蒸馏水中，冷却，稀释至1 L。
3.2 硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]：称取75.0g硫酸铁铵，溶于1L 5mol/L硝酸中，若浑浊则过滤，贮于棕色瓶中。
3.3 硫氰酸汞[（Hg(SCN)2]：称取分析纯硫氰酸汞1.5克，溶于500 ml 95％乙醇中，贮于棕色瓶中。
3.4氯离子贮备溶液（1ml含1mgCl-）：准确称取1.649g于105℃干燥2h的优级纯氯化钠（NaCl），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
3.5氯离子标准溶液（1ml含10μgCl-）：将上述氯离子贮备溶液稀释100倍。
3.6NaOH：1+1。
3.7HNO3：1+1。
3.8H2O2：30％。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 比色管：50ml。
5 仪器准备打开分光光度计电源，仪器预热20~30分钟。
6 试验步骤6.1 标准曲线系数的测定6.1.1 在6只50ml比色管中，分别准确加入1ml含10μgCl-的氯离子标准溶液(3.5)：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，补加蒸馏水至体积在25ml左右。
6.1.2 分别准确加入10ml硫酸铁铵溶液（3.2），摇匀，加入5ml硫氰酸汞溶液(3.3)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
混凝土中氯离子含量检测标准
混凝土中氯离子含量检测标准1.引言混凝土作为建筑材料的一种，其性能的稳定性和持久性是保证建筑结构安全和耐久性的重要因素。
然而，混凝土中氯离子的存在会对混凝土的耐久性和性能产生影响，因此，混凝土中氯离子含量的检测十分重要。
2.检测方法混凝土中氯离子含量的检测方法主要有化学分析法和电化学分析法两种。
（1）化学分析法化学分析法是通过化学试剂对混凝土中的氯离子进行检测，常用的试剂有银氮根试剂、亚硝酸钠试剂和硫酸铜试剂等。
其中，银氮根试剂法是最常用的一种方法，其原理是将银离子加入混凝土试样中与氯离子发生反应，生成白色沉淀，通过沉淀的重量来计算氯离子的含量。
（2）电化学分析法电化学分析法是通过测量混凝土试样表面电极的电位变化来计算氯离子的含量。
常用的电化学分析法有电化学阻抗法、电位扫描法和电位滴定法等。
其中，电化学阻抗法是最常用的一种方法，其原理是将一个电极放置在混凝土试样表面，通过测量电极与混凝土试样之间的电阻来计算氯离子的含量。
3.检测标准混凝土中氯离子含量的检测标准主要有以下几种：（1）GB/T50082-2009《混凝土耐久性能检测标准》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.4%，当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时，其含量应小于0.2%。
（2）ASTM C1152-04《混凝土氯离子含量的标准检测方法》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.1%。
（3）JGJ/T70-2009《混凝土工程施工质量验收规范》该标准规定了混凝土工程施工过程中的质量验收标准。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.2%，当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时，其含量应小于0.1%。
4.检测注意事项在进行混凝土中氯离子含量的检测时，需要注意以下几点：（1）混凝土试样应当充分干燥，以避免试样中的水分对检测结果产生影响。
水样中氯离子测定操作规程
水样中氯离子测定操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具：5%铬酸钾指示剂，0.0500mol/L硝酸银标准溶液，三乙醇胺，1+1盐酸溶液，10%氢氧化钠溶液,2mL移液管, 吸耳球，25mL酸式滴定管，1-14pH试纸，250mL锥形瓶，滴定架，滤纸。
2、操作步骤2.1化验前检查2.1.1开窗通风。
打开排风扇。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3药剂、样品、仪器齐全，带面整洁，符合要求。
2.2滴定管操作2.2.1滴定管清洗干净，用凡士林均匀涂抹考克并试漏，用盐酸标准溶液润洗3遍，冲洗滴定管的尖嘴部分。
2.2.2滴定管装液不能外溢，排除气泡。
2.2.3液面调至零刻度线，用滤纸蘸去滴定管悬在尖嘴处的液滴，记录初始刻度。
2.3取水样2.3.1选用5mL移液管用待测水样清洗3遍。
2.3.2用移液管准确移取5mL水样至锥形瓶中，让移液管紧贴锥形瓶内壁流下，停留15s，旋转提出。
2.3.3加入蒸馏水45mL。
2.4调节水样的pH值到6-8.5之间2.5滴定2.5.1加入铬酸钾指示剂2-3滴摇匀。
2.5.2用硝酸银标准溶液滴定水样，滴定时摇匀。
2.5.3当溶液由黄色变为砖红色沉淀时到达滴定终点，滴定结束。
2.5.4读取数值记录硝酸银标准溶液用量。
2.6计算水样中的氯离子含量2.7录取资料2.7.1录取相关资料。
2.7.2清洗仪器，清理施工现场。
氯离子含量测定方法
氯离子含量测定方法
氯离子含量的测定方法主要有如下几种：
1. 银氯离子法：将样品中的氯化物与硝酸银反应生成沉淀，然后过滤、干燥、称量，最后计算氯离子的含量。
2. 氯离子选择电极法：使用氯离子选择电极测量溶液中氯离子浓度的方法，通过测量电位差来确定氯离子的含量。
3. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析技术，根据氯离子与柱填料的相互作用，在不同条件下实现氯离子的分离和定量测定。
4. 氯离子阴离子交换树脂法：用氯化物溶液通过阴离子交换树脂柱时，氯离子与树脂上的阴离子发生交换，再用酸溶洗氯离子，最后用浓硝酸转化为氯化银沉淀进行测定。
以上是常用的氯离子含量测定方法，可以根据不同实际情况选择合适的方法进行分析。
水中氯离子含量测定
标准号:D 512-89测定水中氯离子含量得测试方法11.适用范围*1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量得测定:部分测试方法A(汞量滴定法) 7~10测试方法B(硝酸银滴定法) 15~21测试方法C(离子选择电极法) 22~291.2测试方法A、B与C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细得信息参照14、21与29部分。
1.3本标准并不意味着罗列了所有得,如果存在,与本标准得使用有关得安全注意事项。
本标准得使用者得责任,就是采用适当得安全与健康措施并且在使用前确定规章制度上得那些限制措施得适用性。
明确得危害声明见26、1、1。
1.4以前得比色法不再继续使用。
参照附录X1查瞧历史信息。
2.参考文献2、1 ASTM标准D 1066 蒸汽得取样方法2D 1129 与水相关得术语2D 1193 试剂水得规范2D 2777 D-19水委员会应用方法得精确性及偏差得测定2D 3370 管道内取水样得方法2D 4127离子选择电极用术语23.专用术语3、1 定义——这些测试方法中使用得术语得定义参照D 1129与D4127中得术语。
4.用途及重要性4、1 氯离子就是,因此应该被精确得测定。
它对高压锅炉系统与不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测就是必要得。
氯分析作为一个工具被广泛得用于评估循环浓度,如在冷却塔得应用。
在食品加工工业中使用得处理水与酸洗溶液也需要使用可靠得方法分析氯含量。
5.试剂纯度5、1在所有得试验中将使用试剂级化学物质。
除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会得规范要求。
如果能断定其她等级得试剂具有足够高得纯度,使用它不会减少试验得精度,则这种等级得试剂也可以使用。
5、2 水得纯度——除非另有说明,关于水得标准应理解为指得就是如Specification D1193中由第二类所定义得试剂水。
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04
Designation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.范围1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。
包括以下三种测试方法：1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。
更多信息参考14，21和29节。
1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。
在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。
对于特需危险说明，见26.1.1。
1.4 先前的比色试验方法已经终止。
参考附录X1获取历史信息。
2. 参考文件3. 术语3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。
氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。
氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。
处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。
5. 试剂的纯度5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。
除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。
可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。
5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。
其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。
Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。
6. 取样6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A-汞液滴定法7. 范围7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法硝酸银滴定法一、原理在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓ + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4→Ag2CrO4↓ + KNO3二、试剂1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。
2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。
用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。
以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。
浓度计算如下：C= V1×M×1000V －V式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升；M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升；V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升；V-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。
此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。
三、仪器白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管四、分析步骤取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。
水中氯离子含量测定
2.1 测定水中氯离子含量的测试方法11.适用范围1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法 C ）及盐水中氯离子含量的测定:部分测试方法A （汞量滴定法）7~10测试方法B （硝酸银滴定法）15~21测试方法C （离子选择电极法）22~291.2测试方法 A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法 B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。
1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。
本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。
明确的危害声明见26.1.1。
1.4以前的比色法不再继续使用。
参照附录X1查看历史信息。
2 .参考文献ASTM标准D 1066蒸汽的取样方法D 1129与水相关的术语D 1193试剂水的规范D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定D 3370管道内取水样的方法D 4127离子选择电极用术语3 •专用术语3.1定义一一这些测试方法中使用的术语的定义参照 D 1129和D4127中的术语。
4 •用途及重要性4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。
它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。
氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。
在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。
5. 试剂纯度5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。
除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。
如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。
5.2水的纯度 -- 除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。
6. 取样6.1根据标准 D 1066和标准D 3370取样。
混凝土氯离子含量评定标准
混凝土氯离子含量评定标准引言混凝土是一种广泛应用于建筑、桥梁、水坝等建设项目中的材料。
然而，由于混凝土中存在的氯离子会对钢筋产生腐蚀作用，因此评定混凝土中的氯离子含量对于确保结构的安全性至关重要。
本文将介绍常见的混凝土氯离子含量评定标准，以帮助工程师和技术人员进行准确的评定和判断。
氯离子对混凝土的影响混凝土中的氯离子有可能来自外部环境或混凝土配合料中的成分。
氯离子在混凝土中会与水中的钙离子发生反应，形成可溶性的氯化钙。
氯化钙具有极强的腐蚀性，会使钢筋表面形成氯离子浓度较高的电解质，从而导致钢筋的腐蚀。
长期暴露在氯离子浓度较高的混凝土中的钢筋容易受到严重的腐蚀，从而降低了结构的承载能力和使用寿命。
混凝土氯离子含量评定标准为了评估混凝土中的氯离子含量是否满足安全性要求，需要依据一定的评定标准进行判断。
以下是常见的混凝土氯离子含量评定标准：1.GB/T 50082-2009《混凝土结构耐久性设计规范》该标准规定了不同混凝土结构中允许的氯离子含量限制。
根据使用环境的不同，有室内、桥梁、水工和海洋环境等多个分类，每个分类对氯离子含量都有特定的限制值。
12.ASTM C1202-19《混凝土抗氯离子渗透性试验标准方法》该标准是美国材料与试验协会（ASTM）制定的混凝土氯离子渗透性测试方法。
通过测定混凝土试样中的氯离子渗透量，可以评估混凝土的阻隔氯离子渗透的能力。
3.ACI 222.1R-12《保护混凝土中的钢筋》该标准提供了用于评估混凝土中钢筋腐蚀风险的方法和指南。
其中包括对混凝土中氯离子含量评估的要求和建议。
需要注意的是，针对不同的工程项目和使用环境，可能存在其他特定的评定标准。
在进行混凝土氯离子含量评定时，应根据实际情况选择适用的标准。
混凝土氯离子含量评定方法评定混凝土氯离子含量的方法主要有以下几种：1.直接测定法该方法通过直接测定混凝土试样中的氯离子含量来评定。
常见的直接测定方法包括离子选择电极法、比色法和离子色谱法等。
水中氯离子的测定
水中氯离子的测定编制：沈俊建审核：批准：2006年8月水中氯离子的测定1 范围本标准规定了锅炉用水及压力容器水压试验用水中氯离子的测定方法，本法适用于氯化物含量5～100毫克/升的水样。
2 原理水中氯离子的测定，用硝酸银标准溶液直接滴定水样中的氯离子，并用铬酸钾作指示剂，生成难溶性的银盐，这种沉淀滴定法又称为莫尔法。
此法要求在中性或弱碱性溶液中进行滴定；同时，控制铬酸钾用量，以保证Ag2CrO4沉淀在Ag Cl沉淀完全之后生成。
主要反应：Ag＋＋C l－=Ag Cl （1）2Ag＋＋CrO42－= Ag2CrO4 （2）3 试剂3.1 氯化钠标准溶液（1毫升=1毫克C l－）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4克置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取 1.649克氯化钠，先用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。
3.2 硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克C l－）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，再各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量。
计算其平均值c。
三个平行试验结果的误差应小于0.25%。
另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上，做空白试验，记录硝酸银溶液的消耗量b。
硝酸银浓度（T，毫克/毫升）按下式计算：T=(10×1)/（c－b）式中：b—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；10—氯化钠标准溶液的体积，毫升；1—氯化钠标准溶液的浓度，毫克/毫升；最后调整硝酸银浓度，使其成为1毫升=1毫克C l－的标准溶液。
3.3 10%铬酸钾指示剂。
3.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。
3.5 0.1mol/L硫酸溶液。
氯离子的测定方法
氯离子得测定方法1、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸懈-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯得化学分析方法。
本方法适用于水泥及其原料中得氯含量得测定。
2、方法提要用规定得蒸憎装置在25(rC-260°C温度条件下，以过氧化氢与磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸锚分离氯离子,用稀硝酸做吸收液，蒸饰10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇得加入量占75%(体积分数)以上。
在PH3、5左右，以二苯偶氮碳酰脐为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
3、试剂3、1 硝酸:密度1、39g/cn?T、41 g/cm'或质量分数65%-68%;3、2磷酸，密度1、68g/cm'或质暈:分数285%;3、3乙醇，体积分数95%或无水乙醇；3、4过氧化氢，质量分数30%;3、5氢氧化钠溶液EC (NaOH) =0> 5mol/L]:将2g氢氧化钠溶于100ml 水中；3、6硝酸溶液[C(HX03)=0. 5mol/L]:取3ml硝酸，用水稀释至lOOral;3、7氯离子标准溶液准确称取0、3297g已在105°C- 106°C烘2h得氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0、2mg氯离子。
吸取上述溶液50ml,注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1迅含0、04mg氯离子。
3、8硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(N03)J=0、OOlmol/L]3、8、1硝酸汞标准滴定溶液Ec(Hg(X03)2)=0> OOlmol/L]得配制称取0、34g硝酸汞EHg(X03)2・l/2H：0],溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线,摇匀。
3、8、2硝酸汞标准滴定溶液Ec(Hg(X03)：)=0> OOlmol/L］得标定用微量滴定管准确加入5、OOmlO、04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴漠酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH约3、5),加入10滴二苯偶氮碳酰月井指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
混凝土中氯离子含量的限制标准
混凝土中氯离子含量的限制标准一、引言混凝土作为建筑工程中最常用的材料之一，其性能的好坏直接关系到建筑物的安全性和使用寿命。
但是，混凝土在使用过程中容易受到外界环境的影响，其中氯离子的侵蚀是影响混凝土耐久性的主要因素之一。
因此，制定混凝土中氯离子含量的限制标准对于保障建筑物的安全性和使用寿命具有重要意义。
二、国内外相关标准1.国内标准《混凝土结构耐久性设计规范》GB 50068-2018：该标准规定了混凝土结构中氯离子含量的限制标准，其中限制值依据混凝土使用环境的不同分为三级。
2.国际标准ASTM C1152-04：该标准是美国材料和试验协会制定的混凝土中氯离子含量的测试方法标准，该标准对于混凝土中氯离子的含量进行了详细的测定和计算。
三、混凝土中氯离子含量的限制标准1. 混凝土使用环境的分类混凝土使用环境的分类主要包括以下三类：非盐雾环境、轻度盐雾环境和重度盐雾环境。
非盐雾环境：指混凝土结构不受盐雾和海水侵蚀的环境，如住宅、商业建筑等。
轻度盐雾环境：指混凝土结构受到轻微的盐雾侵蚀的环境，如海岸线附近的建筑、桥梁等。
重度盐雾环境：指混凝土结构受到强烈盐雾或海水侵蚀的环境，如码头、船坞、海上风电等。
2. 混凝土中氯离子含量的限制标准根据《混凝土结构耐久性设计规范》GB 50068-2018，混凝土中氯离子含量的限制标准分为三级。
第一级：非盐雾环境，混凝土中氯离子的含量应不超过0.4%。
第二级：轻度盐雾环境，混凝土中氯离子的含量应不超过0.2%。
第三级：重度盐雾环境，混凝土中氯离子的含量应不超过0.1%。
3. 混凝土中氯离子含量的测试方法混凝土中氯离子含量的测试方法主要包括以下两种：水溶性氯离子含量测试和酸溶性氯离子含量测试。
水溶性氯离子含量测试：该方法是通过将混凝土样品浸泡在水中，然后测定水中氯离子的含量，从而计算出混凝土中氯离子的含量。
酸溶性氯离子含量测试：该方法是通过将混凝土样品用稀酸进行处理，然后测定酸中氯离子的含量，从而计算出混凝土中氯离子的含量。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
方法来源GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法测定范围适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法1、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。
本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法提要用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min 后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。
在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
3、试剂3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%；3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%；3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇；3.4过氧化氢，质量分数30%；3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml水中；3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml；3.7氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.04mg氯离子。
3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］3)2)=0.001mol/L］的配制称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
3)2)=0.001mol/L］的标定同时进行空白试验。
使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算：TCl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1）式中： TCl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。
氯离子的测定
氯离子的测定水质分析化验方法之氯离子的危害和测定2013-01-26 09:55:19 来源:安徽省金标准水质检测中心浏览:230次内容提要:氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。
目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。
氯离子超标的工业危害盐酸和含氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。
目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。
氯离子超标的工业危害盐酸和含氯离子的盐类(如氯化钠)是各工业企业生产中的常用原料，尤其是化工合成、制药、印染、机械加工、冶金、单晶硅、食品等行业由于使用了大量含氯元素原料，其排放的废水中通常含有高浓度的氯离子。
这些废水中所含有的大量氯离子如果不进行有效去除，排入水体，则会对人体健康、土壤、生态环境造成严重而持久的危害。
许多新近实施的地方标准中都规定了相应的氯离子浓度排放限值，以限制氯离子的排放浓度。
然而，由于目前含氯废水处理(氯离子去除)技术尚不成熟，因此这些标准的实施将导致上述行业中各工业企业的废水无法达标排放，迫使这些企业停产或转产。
同时，过高的氯离子浓度会导致工艺和处理设备严重腐蚀，而当其含量过高时，则会造成有机废水的生物处理技术难以应用，进而造成废水处理成本过高，增加企业成本。
氯离子的测定1、原理用标准AgNO溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，3-+2-当Cl沉淀完毕后，Ag与CrO形成红色沉淀 4+2=2Ag+ CrO AgCrO?(红色) 424-指示终点的到达。
根据AgNO的用量可算出Cl的浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Designation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.范围1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。
包括以下三种测试方法：1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。
更多信息参考14，21和29节。
1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。
在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。
对于特需危险说明，见26.1.1。
1.4 先前的比色试验方法已经终止。
参考附录X1获取历史信息。
2. 参考文件3. 术语3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。
氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。
氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。
处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。
5. 试剂的纯度5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。
除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。
可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。
5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。
其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。
Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。
6. 取样6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A-汞液滴定法7. 范围7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。
7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。
在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。
7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。
8. 测试方法概要8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。
滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。
9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。
锌、铅、镍、亚铁的和二价铬的离子影响溶液和最终颜色，但当显示滴定浓度达到100mg/L时不会降低滴定精度。
铜容许达到50mg/L。
在含铬酸盐离子的溶液中滴定需要有背景色的指示剂并先降低浓度在100mg/L。
三价铁离子在10mg/L以上必须在滴定前降低其浓度，硫酸盐离子必须被氧化。
溴化物和服氟化物将部分和氯离子被滴定。
如果大量存在（1-2mg/L）四铵盐也会影响滴定。
深颜色可能也会有影响。
10. 设备10.1 微型滴定管，1或5ml，0.01ml的分级间断。
11. 试剂和材料11.1 过氧化氢（30%H2O2）。
11.2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚并稀释至100ml。
11.3 汞的硝酸盐溶液，标准（0.025N）—在加了0.5mL浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）的50mL酸化水中溶解4.2830g硝酸汞（Hg（N O3）2. H2O）。
用1L 的水稀释酸化的硝酸汞溶液。
如果有必要，过滤溶液，按照12节（见注释1）描述的程序，使标准溶液与标准氯化钠（NaCL）溶液激烈反应。
注释1—11.4 混合指示剂溶液—在75mL的普通酒精（95%）中溶解0.5g结晶的二苯偶氮碳酰肼和0.05g的蓝色溴苯芬粉末，并用酒精稀释至100mL（注释2）。
储存在棕色的瓶中并在六个月后废弃（注释3）。
注释2-注释3-11.5 硝酸（3+997）-混合3体积的浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）和997体积的水。
11.6 pH试纸，宽范围类型，覆盖从pH1-pH11。
11.7 氯化钠溶液，标准（0.025N）—在600℃的温度下干燥1小时几克氯化钠（NaCL）。
溶解1.4613g干燥氯化钠在水中，并在25℃的温度下在容量瓶中稀释至1L。
11.8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g氢氧化钠（NaOH）并稀释至1L。
12．程序12.1 取1体积的试样，这样就不会含有超过20mg的氯离子，如果必要，用大约50mL的水稀释试样。
在50mL无氯化物的水中测定空白指示剂，试样采用同样的程序。
12.2 加5-10滴的指示剂混合溶液，并摇动或是旋转烧瓶。
如果蓝-紫罗兰或是红色出现，在逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色。
加1mL过量的酸。
如果在混合指示剂外立即出现黄色或是橙色形式，逐滴加NaOH溶液（10g/L）直至颜色变为蓝-紫罗兰；然后逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色并进一步加1mL过量的酸（注释4）。
注释4—12.3 滴定溶液和无色的0.025N Hg（N O3）2溶液直到蓝-紫罗兰颜色，由于通过光线传输观察，持续到全部溶液变色（注释5）。
在每种情况中记录滴加Hg （N O3）2溶液的毫升量。
注释5—12.4 如果铬离子存在铁离子不存在且浓度小于100mg/L，使用二苯偶氮碳酰肼混合指示剂（注释1）并按12.2节酸化试样，但酸化至pH试纸示值为3。
按12.3节滴定溶液，但到橄榄色-紫色时停止。
12.5 如果铬离子存在铁离子不存在且浓度大于100mg/L，加2mL新的对苯二酚溶液并按12.2和12.3节过程操作测定。
12.6 如果三价铁离子存在铬离子存在或是不存在，用包含不超过2.5g三价铁离子或是三价铁离子加铬离子的试样。
加2mL新的对苯二酚溶液，并按12.2和12.3节步骤操作测定。
12.7 如果硫酸根离子存在，再厄伦美厄瓶里加0.5ml的H2O2至50mL的试样中并混合1min。
然后按12.2和12.3节步骤操作测定。
13. 计算13.1 计算氯离子浓度，mg/L，在起始试样中如下：氯离子，mg/L =(V1- V2)×N ×35 453]/S式中：V1= 滴定试样中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，V2= 滴定无色溶液中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，N = 正常Hg（N O3）2溶液，S = 在12.1节中使用的试样，mL。
14. 精度和偏差14.1 精度说明—本试验的精度表示如下：式中：S T= 总的精度，mg/L，S O= 单次操作精度，mg/L，X = 测定的氯离子浓度。
14.2 偏差说明—重新得到的氯离子数量如下：14.3 14.1和14.2节中的信息来源于在5个试验室进行的一系列测试，包括7个操作者参与。
尽管没有在报告中明确的说明，模型假设使用Ⅱ型指示剂水。
7组数据设置等级在操作规程D 2777里描述，没有一个废弃，也没有一个数据指出被确定为无效。
三组试样等级都至少三天有效。
最小二乘法用于确定说明精度，S O为0.7439，S T为0.9993。
14.4 确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
14.5 本试验方法的精度和偏差遵从操作规程D 2777-77，其在协作试验使用。
在操作规程D 2777-86中1.5节的允许下，精度和偏差数据必须满足D-19试验方法小组委员会的交叉试验研究的要求。
TEST METHOD B-SILVER NITRATE TITRATION试验方法B-硝酸银滴定法15. 范围15.1 被试验方法主要用于测试水中氯离子含量为5mg/L或更多，和存在颜色或是高浓度的重金属离子致使试验方法A不适用的情况。
15.2 尽管在研究报告中确定，精度和偏差说明是假设使用的Ⅱ型指示剂水。
确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
15.3 该实验方法在CL-浓度为8.0-250mg/L的范围有效。
16. 试验方法概要16.1 用硝酸银溶液滴定水，调整pH值大约为8.3，用氯化钾指示剂。
结束点指示为红砖色的硝酸银颜色。
17. 干扰17.1 溴化物、碘化物、硫酸盐都伴随着氯离子被滴定。
如果正磷酸盐和多磷酸盐的浓度分别大于250和25mg/L就会干扰试验。
亚硫酸盐和不同的颜色或是浑浊必须消除。
化合物估计在pH8.3（肯定为氢氧化物）可能造成错误。
18 试剂18.1 过氧化水（30%）（H2O2）。
18.2 酚酞指示剂溶液（10g/L）—按操作规程E 200配备。
18.3 铬酸钾指示剂溶液—溶解50g铬酸钾（K2G r O4）在100mL水中，加硝酸银（A g NO3）直到出现轻微红色。
加硝酸银溶液后将溶液避光保存至少24h。
然后过滤溶液除去沉淀物，并用1L水稀释。
18.4 标准溶液，硝酸银（0.025N）—碾碎大约5g硝酸银（A g NO3）晶体并在40℃下干燥至恒重。
在水中溶解4.2473g碾碎、干燥的硝酸银并稀释至1L。
按19节中的程序，标准溶液与标准NaCL溶液对比。
18.5 标准溶液，氯化钠（0.025N）—按11.7节配制。
18.6氢氧化钠溶液（10g/L）—按11.8节配制。
18.7 硫酸（1+19）—小心的将1体积浓缩的硫酸（H2SO4，sp gr1.84）加到19体积的水中，同时充分混合。
19. 程序19.1 倒50mL或者更少的试样，试样含不超过20也不小于0.25mg的氯离子，将其倒入白色的瓷容量器里（见注释6）。
如果硫酸根离子存在，往试样里加0.5mL 的过氧化水（H2O2），混合，并放置1min。
如果有必要，用水稀释至大约50mL。
用H2SO4，（1+19）或是NaOH溶液（10g/L）调整至酚酞试纸指示pH值为8.3。
注释6—19.2 加大约1.0mL的K2G r O4指示剂溶液并混合。
用25mL的滴定管逐滴加标准A g NO3溶液直至试样用黄色灯照或是用黄色目镜看全部为红砖色（或粉红色）。
19.3重复19.1和19.2步骤，使用起始试样量的一半，加水稀释至50mL。
19.4 如果在19.3节中滴定标准液的体积是在19.1中消耗标准液的一半，转入计算部分。
如果不是，说明存在明显的干扰，必须做补偿。
两者择一地，必须采用另一种方法。
20.计算20.1 计算起始试样中氯离子的浓度，单位mg/L，如下：氯离子，mg/L =[( V1- V2)×N ×70 906]/SV1= 在19.1节中滴定试样消耗的标准A g NO3溶液，mL，V2= 在19.3节中滴定试样消耗的标准A g NO3溶液，mL，N = 标准A g NO3溶液的规定浓度，S = 在19.1节中配制的50mL试验溶液中的原始试样体积，mL。