完整版新编仪器分析完整版高向阳详细
2007食品质量与安全专业主要课程简介
2007食品质量与安全专业主要课程简介课程编号：B课程名称：无机及分析化学学分：4 学时：64 考核形式：考试适用专业：食品质量与安全内容简介：无机及分析化学课程是食品质量与安全专业的必修基础课程，在本科第一学期开设。
它是培养食品质量与安全专业工程技术人才的整体知识结构的重要组成部分，同时也是后续食品、生物及化学类课程的基础。
它将无机化学和分析化学的基本知识优化组合成一新体系，贯彻“结构、平衡、性质、应用”的思想，通过学习本课程，理解并掌握物质结构的基础理论，化学反应的基本原理及应用，化学分析的基本知识，培养运用无机及分析化学的理论去解决一般无机及分析化学问题的能力。
使用教材：《无机及分析化学》（第三版），南京大学《无机及分析化学》编写组，高等教育出版社，1998年。
参考书目：1.《无机及分析化学》（第三版）浙江大学主编，高等教育出版社，2003年；2.《无机化学》（第四版），北京师范大学等校编，高等教育出版社，2002年；3.《无机化学—要点、例题、习题》，刘双怀，张祖德，郑化桂编，中国科学技术大学出版社，1998年。
课程编号：B课程名称：有机化学学分： 3 学时：48考核形式：考试适应专业：食品质量与安全内容简介：本课程主要目的是使学生掌握有机化合物分子结构的表达方式；掌握有机化合物的结构、命名、物理性质及重要的化学性质；掌握有机化合物结构与性质的关系；掌握构造、构型、构象等概念；熟悉常见的各种类型的异构现象；了解反应的基本规律和有机化学研究方法。
针对学生的专业特点，着重从有机物结构和反应机理出发引出性质和反应。
并着重考虑如何从有机分子的结构、性质为基础拓展到生物大分子结构和性质的关系。
同时，与食品科学联系紧密，为学生学习相关专业基础课和专业课，以及从事生产和科学研究工作建立牢固的有机化学基础。
使用教材：《有机化学》（第4版），汪小兰主编，高等教育出版社，2005。
主要参考书目：1.《有机化学》，邢其毅等，高等教育出版社，1993；2.《有机化学》，胡宏纹主编，高等教育出版社，1990；3.《有机化学》第二版，徐寿昌主编，高等教育出版社，1993。
福建中考数学_考试科目
《作物育种学总论》潘家驹主编，中国农业出版社，1994年出版；
524概率论与试验统计
《概率论及试验统计》余家林主编，高等教育出版社，2003年出版；
525烟草科学与工程技术
《烟草栽培学》刘国顺主编，中国农业出版社；《烟草育种学》周清明主编，中国农业出版社；《烟草工艺学》于建军主编，中国农业出版社；《烟草调制学》宫长荣主编，中国农业出版社；
528蔬菜栽培与育种
《蔬菜育种学各论》王小佳主编，中国农业出版社，2000年出版；《蔬菜栽培学各论》（第三版）吕家龙主编，中国农业出版社，2001年出版；
529茶树栽培学与茶叶加工学
《茶树栽培学》（第三版）童启庆主编，中国农业出版社，2000年出版；《茶叶加工学》（第三版）施兆鹏主编，中国农业出版社，1997年出版；
428土地资源学
《土地资源学》王秋兵主编，中国农业出版社，2003年出版；《土地资源学》刘黎明主编，中国农业大学出版社，2002年出版；
429果树学
《果树栽培学总论》（第三版）郗荣庭主编，中国农业出版社；《果树栽培学各论》（第三版）华南农业大学主编，中国农业出版社；《果树育种学》（第三版）浙江农业大学主编，中国农业出版社；
530植物造景
《植物造景》苏雪痕主编，中国林业出版社，1999年出版；《城市绿地植物配置及造景》何平、彭重华主编，中国林业出版社，2001年出版；
531土壤学
《土壤学》黄昌勇主编，农业出版社，2001年出版；
532植物营养学（含农化研究法）
《农业化学》（总论，第二版）北京农业大学主编，农业出版社；《试验研究及统计分析》白厚义等主编，世界图书出版社；
515遗传学
《遗传学》（第二版，上、下册）刘祖洞主编，高等教育出版社，1991年出版；
仪器分析第四版课后答案完整版
幻灯片1●仪器分析第二章习题答案●简要说明气相色谱分析的基本原理。
●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
仪器分析 绪论
精品课件
2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
精品课件
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
精品课件
精品课件
国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
精品课件
精品课件
1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
仪器分析科目学习参考书目
《仪器分析》参考书目《仪器分析》朱明华编高等教育出版社z《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，1983年《仪器分析》戴树桂主编高等教育出版社z《仪器分析》，戴树桂主编，高等教育出版社，1985年《分析仪器原理与应用》马树芳等华东化工z《分析仪器原理与应用》，马树芳等，华东化工学院出版社，1990年《仪器分析》赵藻藩周性尧张悟铭赵文z《仪器分析》，赵藻藩、周性尧、张悟铭、赵文宽编，高等教育出版社，1990年5月第一版，1997年7月第7次印刷《近代分析化学》朱明华等编高等教育出版《仪器分析》参考书目z《近代分析化学》，朱明华等编，高等教育出版社，1991年《分析仪器手册》朱良漪主编化学工业出版z《分析仪器手册》，朱良漪主编，化学工业出版社，1997年《气相色谱法》李浩春卢佩章编著科学出z《气相色谱法》，李浩春、卢佩章编著，科学出版社，1998年《分析化学手册》第五分册《气相色谱分析》z 《分析化学手册》第五分册《气相色谱分析》，化学工业出版社，1999年《化验员实用手册》夏玉宇主编化学工业出《仪器分析》参考书目z《化验员实用手册》，夏玉宇主编，化学工业出版社，1999年仪分析第版朱明华编高等教育出版z《仪器分析》第三版，朱明华编，高等教育出版社，1999年修订，2000年7月第三版。
z 《现代仪器分析实验余技术》陈培榕，邓勃主编，清华大学出版社，1999年12月第一版《仪器分析》第二版刘密新罗国安张新荣《仪器分析》参考书目z《仪器分析》第二版，刘密新、罗国安、张新荣、童爱军编著，清华大学出版社，2002年第二版zContemporary Instrumental Analysis, Kenneth A. Rubinson & Judith F. Rubinson, 科学出版社影印本月第版影印本，2003年1月第一版z 《新编仪器分析》，高向阳主编，科学出版社2004年3月第二版《仪器分析》孙凤霞主编化学工业出版社《仪器分析》参考书目z《仪器分析》，孙凤霞主编，化学工业出版社，2004年6月第一版仪分析丹碧主编化学业出版社z《仪器分析》，田丹碧主编，化学工业出版社，2004年8月第一版z 《仪器分析选论》，孙毓庆主编，科学出版社2005年7月第一版《仪器分析》课程考核方式z平时成绩20分实验成绩分z实验成绩15分z笔试成绩65分。
[工学]仪器分析教案第一章绪论ppt
![[工学]仪器分析教案第一章绪论ppt](https://img.taocdn.com/s3/m/93f330e1a8114431b80dd8fe.png)
分类
常量组分分析 半微量组分分析
微量组分分析
组分相对含量/%
>1 0.01~1 <0.01
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仪器分析属于分析化学的范畴，是分析化 学的一类，也有人称其为现代分析化学。
• 分析化学是一门信息科学，它的基本目的 是研究如何获取有关物质系统化学成分与 化学结构方面定性、定量的相关信息，它 对化学科学发展的贡献极大，甚至被有些 人称为 “现代化学之父”。
红外光谱仪
2021/11/20
第二十四页，共32页。
HP高压液相色谱仪
2021/11/20
第二十五页，共32页。
极谱仪
2021/11/20
第二十六页，共32页。
库仑分析仪
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第二十七页，共32页。
X-射线衍射仪
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第二十八页，共32页。
光栅摄谱仪
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The correlation with instrumental analysis and chemical analysis
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一、仪器分析原理
Principium of the instrumental analysis 1.仪器分析原理
定义：仪器分析是指采用比较复杂、特殊的仪器设备， 通过测定某些物理或物理化学性质以确定待测目标的 组成、含量、结构的一类分析方法。 仪器分析的依据：原则上凡能用仪器来表征物质特征 的性质，都可以用来作为分析该物质的依据。
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化学分析：以化学反应为基础的分析方法，
使用的仪器设备比较简单。
新编仪器分析
一、标准曲线
2、标准曲线的绘制 标准曲线是依据标准系列的浓度（或含 量）和具有相应的响应信号测量值绘制的。 y=a+bx
一、标准曲线
3、相关系数 r 在分析化学中，相关系数是用来表征被 测物质浓度（或含量）与其响应信号值之间 线性关系好坏程度的一个统计参数。
二、灵敏度
物质单位浓度或单位质量的变化引起响 应信号值变化的程度，用S表示。 许多方法的灵敏度随实验条件而变化， 所以，现在一般不用S作为方法的评价指标。
1、什么是化学分析法 ？
化学分析法是以化学反应为基础的 一种分析方法，如重量分析法、滴定分 析法等。化学分析法作为一种经典的分 析方法具有准确度高，适于高含量或中 等含量组成的测定，并不需要特殊复杂 的仪器设备，因而应用十分广泛，是分 析化学的基础。
2、什么是仪器分析 ？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物 理或物理化学性质的参数及其变化来获取物 质的化学组成、成分含量及化学结构等信息 的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及 理论基础。
§1—3 痕量分析与微量分析
经常用到的质量单位： _3 毫克 10 g _6 微克 10 g _9 纳克 10 g _12 皮克 10 g _15 飞克 10 g _18 阿克 10 g
（四）其它仪器分析法
1、质谱法 是根据物质带电粒子的质荷比 （质量与电荷的比值）在电磁场作用下进行 定性，定量和结构分析的方法。 2、放射分析法 是根据物质的放射性辐射来 进行分析的方法。如同位素稀释法等。
三、仪器分析的发展趋势
（1）计算机技术在仪器分析中的应用将更加 普遍和深入，智能化的仪器分析方法将逐渐 成为常规分析的重要手段。 （2）仪器分析方法的灵敏度和选择性将进一 步提高，许多新的超痕量分析方法和超微量 分析方法将逐步建立。
仪器分析实验讲义与指导书新版
仪器分析实验讲义仪器分析课程组嘉兴学院生物与化工学院2010年9月目录实验一火焰原子吸收法测定钙含量 (3)实验二分子荧光法测定罗丹明B的含量 (8)实验三有机化合物的紫外光谱分析 (13)实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定 (15)实验五用氟离子选择性电极测定水中微量F- (22)实验六循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (25)实验七气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇含量 (29)实验八苯、萘的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (34)实验一火焰原子吸收法测定钙含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。
2．掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。
3．了解火焰原子吸收分析条件的选择。
二、实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在一定浓度范围和一定火焰宽度的情况下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比，符从比尔定律：A=k’c其中c为待测元素钙的含量或浓度，k’在一定实验条件下为一常数，A为吸光度。
这是原子吸收分光光度分析的定量基础。
配制一组合适浓度的钙标准溶液，由低到高浓度，依次喷入火焰，分别测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度为横坐标，绘制A-c 标准曲线。
在相同条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，这种定量方法称为标准曲线法。
标准曲线法定量时，要求所配制的标准溶液的浓度应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内，标准溶液与待测溶液都用相同的试剂处理，分析过程中操作条件保持不变，并且扣除空白值。
标准曲线法简便、快速，适用于组成简单的试样分析。
对于组成不确定的较为复杂的样品分析可以采用标准加入法：取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入到B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测定A和B的吸光度。
新编仪器分析完整版高向阳(详细)
第一章绪论（1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
《高等仪器分析》教学大纲
《高等仪器分析》课程教学大纲一、课程基本信息二、课程目标：（一）总体目标：《高等仪器分析》课程是化学类专业学生必修的一门专业课程，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析和仪器分析等理论知识基础上开设的一门专业核心课。
其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。
同时也使学生通过本课程的学习，掌握各种仪器分析方法的原理、仪器结构与各组件功能、所能获得的信息及能解决的问题；并了解本学科的新成果和发展动态，提高学生分析问题和解决问题的能力，为今后的学习和工作打下扎实的专业基础。
（二）课程目标：课程的总体目标：通过本课程的教学，使学生具备下列能力：1．掌握多种新型仪器分析方法的基本原理、仪器和方法应用。
如：紫外-可见吸收光谱新方法，催化动力学分析法，流动注射分析法，分子荧光分析新方法，化学发光及电致化学发光免疫分析法，现代极谱与伏安分析法，现代色谱分析法，毛细管电泳分析法等。
2．要求学生具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决实际问题的能力。
3．通过本课程的教学，使学生掌握常用仪器分析方法，并具有应用各种仪器方法解决生产与科学研究相应问题的能力，为后续课程的学习及今后科学研究打下一定的基础。
课程的达成目标：学生学完本课程后具有以下能力：课程目标对应学期目标要求课程目标I 高等仪器分析（第五学期）CHEM3007掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器和方法应用，即掌握现代光谱分析、电化学分析及分离分析的基本原理及应用领域。
课程目标II 高等仪器分析（第五学期）CHEM3007在课程目标1的基础上，使学生具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。
课程目标III 高等仪器分析（第五学期）CHEM3007通过本课程的教学，使学生掌握常用仪器分析方法，并具有应用各种仪器方法解决生产与科学研究相应问题的能力，为后续课程的学习及今后科学研究打下扎实的专业基础。
仪器分析讲义概论
现代仪器分析技术第一章概论随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术.计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。
应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，称为现代仪器分析技术。
物质的许多物理性质与其化学组成.含量和结构之间存在着密切的内在联系。
因此，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性左量分析以及结构信息。
从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向旋光异够等方而的研究，提供了强有力的手段。
分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学.是由生产技术发展的需求所决左的，可以亳不夸张地说，一个国家所具备的分析化学水平，是衡量其科学技术水平的重要标志之一。
一.仪藩分析法的分类通常将利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为“现代仪器分析”。
1较特殊的仪器：1」色谱分析仪器：薄层色谱扫描法、气相色谱法、髙效液相色谱法.毛细管电永法气相色谱仪，主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析•1・2光谱分析仪器：可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法.等离子体发射波谱法，主要对物质的组分及元素组成进行分析。
1・3质谱分析仪器：髙分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱，主要确定物质的分子虽:和结构。
1・4核磁共振波谱分析仪器：氢谱、碳谱，主要确怎物质的分子结构.1.5电子显微镜分析仪器：透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。
1.6电化学分析仪器：电位分析.库伦分析、极谱分析等，主要用于无机离子的左咼分析。
2物质的物理性质2.1物质组成（一） 、有机分子1沸点低于400°C 含碳.氢.氧、氮硫的低沸点有机物。
2沸点髙于于4（XTC 含碳、氢、氧、氮硫的髙沸点有机物。
3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。
仪器分析 (第三版 魏培海)第一章 紫外可见分光光度法
1. 光强度、透光率和吸光度
术语 光强度 透光率 定义 单位时间(s)、单位面积(1cm2）上辐射 光的能量，与光子的数目有关。 透射光强度与入射光强度的比值（It/I0） 符号 I0:入射 It:透射 T
吸光度
透光率的负对数 -lg(It/I0）
A
吸光系数 单位浓度、单位厚度是物质的吸光度
, a
光速(真空中)：c = 2.997×108m•s-1。
描述参数
频率ν(赫兹，Hz)： 每秒内振动的次数 波长λ(m，cm，μm，nm)：相邻两个波峰 或波谷间的直线距离 波数σ(cm-1)： 每厘米内波的振动次数
1 c T
1
c
电磁波谱
电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱
光的发射、吸收、反射、折射、散射、 干涉、衍射等。 反射、折射、干涉、衍射等过程中，光 的传播方向发生改变，但光与物质之间 没有能量的传递。
1．光的吸收
特点：在光的吸收过程中，光与物质之间 会产生能量的传递。 微观过程：能级跃迁。
M(基态, E0)+ hν 光吸收的条件： hc EL h E ΔE= Ej-E0 M*(激发态, Ej)
235 321
238 315
237 309
243 305
极性增加
n<p
C
n n
O
p p
C
C
p
p
n > p p
n
p
p
C
O
非极性 极性
n
C
C
p
极性
非极性
n→p*跃迁：蓝移； ；
A A1 A2 A3 An An
《仪器分析实验》教学大纲(环境科学专业)
仪器分析实验》教学大纲（环境科学专业）（四年制本科•试行）一、教学目的仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。
其主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
二、教学基本要求1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、学会正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
实验室应始终保持整洁和安静。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术。
要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考、勤于动手，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明，图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（基本条件实验及试样中微量铁的测定）（ 4 学时）实验二实验三食品中N02-含量的测定（4学时）有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响（ 4 学时）实验四实验五实验六实验七荧光分析法测定铝的含量（4学时）原子吸收光谱法测定痕量镉（ 4 学时）玻璃电极响应斜率和溶液PH 的测定（ 4 学时）自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（ 4 学时）实验八实验九实验十实验十一极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时）硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（ 4 学时）气相色谱的定性和定量分析（4学时）果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时）三、教材及参考书1、华中师范大学等校编•分析化学实验（第三版）•高等教育出版社（2001.7 ）2、万益群、倪永年主编•仪器分析实验（第三版）•江西高校出版社（2003.8）3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编•分析化学实验•高等教育出版社（1995）四、其它说明五、实验项目一览表课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学实验总课时:编制人：叶青校稿人：叶青系部审定人：刘睦《物理化学实验》教学大纲（环境科学专业）（四年制本科•试行）一、教学目的物理化学实验是环境科学专业《物理化学》课程所含的实验。
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第一章绪论（1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8•仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9•仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。
（气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC）④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS）,超速离心法等。
⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱（GC-MS），液相色谱一质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点?多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。
展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。
开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。
有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。
如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。
1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。
同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。
第二章分子吸光分析法1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变?处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。
分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。
1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。
△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。
如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis 光谱是带状光谱。
2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。
助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。
长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。
短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫蓝移。
浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。
淡色效应是指使吸收强度降低的现象。
向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-CI。
向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。
最大吸收峰：吸收曲线的峰叫吸收峰，其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。
最大吸收波长：最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。
肩峰：在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。
次峰：吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。
最小吸收波长：吸收曲线的低谷称为波谷，最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。
末端吸收：在曲线波长最短的一端，吸收程度相当大，但并未形成波峰的地方。
吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标，在200—800nm波长范围内所绘制A-入曲线为紫外-可见曲线。
吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
3、光谱分析法：基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象建立起来的一类光学分析法。
原子光谱是线光谱，分子光谱是带状光谱。
4、光的单色性：描述光纯度的参数，常用光谱线和半宽度来表示。
半宽度厶入越窄，光的单色性越好，单色光越纯。
半宽度：光最大强度Imax —半处的波长宽度，常用△入（或者△ v）表示，单位为nm。
但由于受到单色仪器条件的限制，且谱线存在一个自然宽度，所以光谱线总有一定的半宽度范围。
锐线光：单色光的纯度很高，这样的单色光在光谱分析中称锐线光。
5、电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？答：电子跃迁的类型有四种：6宀6 * , n^6 * , n^n *, n^n *。
其中n^6 * , n fn * , n^n *的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
6、何谓溶剂效应？为什么溶剂的极性增强时n到n *跃迁的吸收峰发生红移，而n到n *跃迁的吸收峰发生蓝移？答：溶剂效应：溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。
在n到n *跃迁中，激发态的极性大于基态，当溶剂的极性增强时，由于溶剂与溶质相互作用，通知的分子轨道n *能量下降幅度大于n成建轨道，因而使n *与n间的能量差减少导致吸收峰红移。
在N到n *跃迁中，溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键，降低了N轨道的能量，N与n *轨道间的能量差增大，引起吸收带蓝移。
7、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型？哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反应出来？答：有机化合物分子的跃迁有：、厅7冗、冗7^、冗7冗*、n f（T *、n f n*等六种形式。
其中n f n*、n f厅*、n f n*的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来。
8、什么是参比溶液？如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么？参比溶液：是指测量时用作比较的，不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液参比溶液的作用：是在一定的入射光波长下调节A=0 ,可以消除由比色皿，显色剂，溶剂和试剂对待测组分的干扰。
选择：当显色剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂作参比溶液，称为溶剂空白，若显色剂和其他试剂无吸收，而试液中共存的其他离子又吸收，则用不加显色剂的试液为参比溶液，称为样品空白；当试剂显色剂有吸收而试液无色时，以不加试液的试剂显色剂按照操作步骤配成参比溶液，称为试剂空白。
适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0，可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
9、有机分子的吸收带有哪几种类型？产生的原因是什么？各有何特点?答：①R吸收带：由发色团（如〉C=O、—N=O、一N=N ―）的n f n*的跃迁产生的。
特点是：跃迁所需能量少，通常为200-400nm,跃迁概率小，一般为 <100属弱吸收带。
②K吸收带一共轭非封闭体系的n f n *跃迁。
特点是：跃迁吸收能量较R吸收带大，跃迁概率大，一般>1.0 X 10.波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基有关，共轭体系增加，吸收度增加。
③B吸收带：由芳香族化合物中的 f *产生的。
在230—270nm有一系列吸收峰，为精细结构吸收带, =102,当苯环上又取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定,苯的精细结构部分消失或全部消失。
④E吸收带：由芳香族化合物中的 f *产生的。
分为E1和E2带，E1在184nm处强吸收，E2在204nm处强吸收，是芳香族化合物的特征吸收带。
10、UV-Vis分析法：光源f单色器f比色皿（样品室）f检测器f信号显示器 1.光源：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。
可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在350〜1000 nm。
紫外区：氢、氘灯。
发射200〜400 nm 的连续光谱。
2•单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。
单色器是紫外-可见分光光度计的核心部件, 其性能直接影响光谱带宽、测定的灵敏度、选择性、线性范围。
紫外-可见分光光度计现多选用光栅, 因光栅可在整个波长区提供良好的均匀一致的分辨能力,而且成本低,便以保存。
3.样品室：样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。
吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。
4.检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号, 常用的有光电池、光电管或光电倍增管。
5. 结果显示记录系统：检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。