食品分析基础知识

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第三章 实验室安全知识
一、分析实验室一般安全操作守则
（一）一般安全操作 1．防止中毒
（1）所有试剂药品瓶，要有标签。
（2）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒样品
时应用橡皮球操作不得用嘴；如须以鼻鉴别 试剂时，应将试剂瓶远离鼻子，以手轻轻煽 动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口鉴 别。
的试剂是导致分析误差的重要原因之一。 因此必须注意以下因素对试剂质量的影 响。 （1）空气的影响。 （2）温度的影响。 （3）光的影响。 （4）杂质的影响。 （5）贮存期的影响。
2．试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金
属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮 于棕色瓶中。 （五）溶液浓度表示方法 1．标准滴定溶液浓度的表示方法应符合 GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制 备》的要求。
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2．标准溶液主要用于测定杂质含量，应
符合GB/T 602《化学试剂试验方法中所 用制剂及制品的制备》的要求。 3．几种固体试剂的混合质量份数或液体 试剂的混合体积份数可表示为（1+1）、 （4+2+1）等。
4．溶液的浓度可以质量分数或体积分数
为基础给出，表示方法应是“质量（或 体积）分数是0.75”或“质量（或体积） 分数是75%”。质量和体积分数还能分 别用5μg/g或4.2mL/m3这样的形式表示。 5．溶液浓度可以质量、容量单位表示， 可表示为克每升或以其适当分倍数表示 （g/L或mg/m L等）。
管流下的一滴的量，在20℃时20滴约相 当于1mL。 (四)配臵溶液的要求 1．配臵溶液时所使用的试剂和溶剂的纯 度应符合分析项目的要求。应根据分析 任务、分析方法、对分析结果准确度的 要求等选用不同等级的化学试剂。 国产试剂按其纯度可以分为四级。 ①一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂， 简称G、R级。标签为绿色。
（十一）检验方法中技术参数
1、灵敏度：把标准曲线回归方程中
的斜率（b）作为方法灵敏度，即单 位物理量的响应值。 2、检出限：把三倍空白值的标准差 （测定次数n≥20）相对应的质量或 浓度称为检出限。
3、精密度：同一样品的各测定值的符合
程度为精密度。 4、准确度：测定的平均值与真实值相等 的程度。可用测回收率表示方法的准确 度。 5、直线回归方程的计算。
（七）仪器设备要求 1、玻璃量器 （1）检验方法中所使用的滴定管、
移液管、容量管、比色管等玻璃量 器均应按国家有关规定及规程进行 检定校正。 （2）玻璃量器和玻璃器皿应经彻底 洗净后才能使用。
玻璃器皿洗涤方法主要考虑器皿中原有
污染物质和待测物质的性质，可分为水 洗、刷洗和化学洗涤。 玻璃器皿的干燥 （一）控干 （二）烘干 （三）吹干
7．空白试验：除不加试样外，采用
完全相同的分析步骤、试剂和用量 （滴定法中标准滴定液的用量除 外），进行平行操作所得的结果。 用于扣除试样中试剂本底和计算检 验方法的检出限。
二、检验方法的选择
1．标准方法如果有两个以上检验方法时，可
根据所具备的条件选择使用合适的检验方法， 以仲裁方法为先。 2．标准方法中根据适用范围设几个并列方法 时，要根据适用范围选择适宜的方法。在 GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、 GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的适 用范围不同，第一法与其他方法属并列关系 （不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的 标准方法，与其他方法也属并列关系。
（六）温度和压力的表示
1．一般温度以摄氏度表示，写作℃；或
以开氏度表示，写作K（开氏度=摄氏度 +273.15） 2．压力单位帕斯卡，表示为Pa(kPa、 MPa)。 １atm=760mmHg =101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm 为标准大气压,mmHg为毫米汞柱)

1）、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）
又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物 料、无包装的散堆样品、较稠的半固体 物料。 四分法抽样：将原始样品混合后堆集在 清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以 下料堆，在上划“+”字线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再如上分为 四分，取对角的两份。如此操作下去直 至取得所需数量为止。
（1）挥发性有机药品应存放在通风良好
的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、 酒精等。 （2）启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏 季，不可使瓶口对着自己或他人的脸部。 （3）实验过程中对于易挥发及易燃性有 机溶液剂如有必要以加热排除时，应在 水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行， 严禁用火焰或电炉直接加热。
2、控温设备
检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、
恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行 测试和检定校正。 3、测量仪器 天平、酸度计、温度计、分光光度计、 色谱仪等均应按国家有关规程进行测试 和检定校正。 4、检验方法中所列仪器
（八）样品的要求
1、采样要求
（1）采样是食品分析的关键内容。正确
（3）严禁食具和仪器互相代用。
（4）对于某些有毒的气体和蒸气，如氮
的氧化物、氯、溴、硫化氢等，必须在 通风内进行操作。 （5）取有毒试样时需站在上风。 （6）中毒时必须急救中毒者，如果是由 于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气，那 么应立即把中毒者移到新鲜空气中。
2．防止燃烧和爆炸
五、食品分析发展
（1）仪器化与快速化 （2）在线分析和无损分析 （3）综合型学科内容及其技术的熔融分析检测
第二章 食品理化检验的基本原 则和要求
一、检验方法的一般要求
1．称取：用天平进行的称量操作，其准
确度要求用数值的有效数位表示，如 “称取20.0g…..”指称量准确至±0.1g； “称取20.00g…..”指称量准确至±0.01g； 2．准确称取：用天平进行的称量操作， 其准确度为±0.0001g。
４. 加工和生产环境对食品的影响，
包括对生长的环境土壤、大气、水 质的理化分析； ５.市场商品，流通商品食物的质量 监督管理； ６. 新的食物资源开发、新产品的鉴 定依据。
三、食品分析的方法类型
（１）感官评估 通过食品外观、风味、组织状态


等进行的品评方法来确定食品等级、甜度等。 （２）理化分析 １.物理方法 测定物理常数，如对折射率、旋光度 等的测定。 ２.化学方法 样品预处理、重量分析、容量分析、 比色分析。 ３.仪器方法 借助大型仪器对复杂体系、微量成分 及分子结构等进行分析。
采样必须遵循两个原则： 第一，采集的样品要均匀，有代表性， 能反映全部被检食品的组成、质量和卫 生状况；第二，采样过程中要确保原有 的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
（2）采样应注意样品的生产日期、批号、
代表性和均匀性。企业在出厂检验中应 当按照生产批逐批进行出厂检验，一个 生产批是指同一批投料、同一条生产线、 同一班次的产品。采样的数量可根据产 品标准的具体要求或满足检验项目对样 品量的需要。一式三份，供检验、复验、 备查、或仲裁，一般散装样品每份不少 于0.5kg。采样的容器根据检验项目，选 用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
第一章
食品分析概论
食品是指各种供人们食用或者饮用的成品、
一、食品分析




原料以及按照传统认定的既是食品又是药品 的物品。 食品分析是研究食品质量、成分组成的理论 和检测方法，进行评定食品品质的科学。 食品分析的作用的特点 （1）食品分析是对食品质量进行的量化评估， 是研究和评定食品品质及其变化的学科。 （2）食品分析是对食品检测方法的理论研究。 （3）食品分析是对食品质量进行管理的技术 手段。
2）、较稠的半固体物料（如稀奶油、果
酱等）可采用分层取样的方法。 3）、液体物料（如植物油、鲜乳等）可 采用虹吸分层取样的方法 4）、不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、 蔬菜等）可按食品的不同部位或随机抽 取多个样品绞碎后混合取样。 (3)检验后的样品保存 (4)感官不合格产品不必进行理化检验,直 接判为不合格产品
2、采样方法步骤
采样过程可分捡样、集中和匀样三个步
骤。 捡样：选择分析物料的不同部位进行的 采样称为捡样。 集中：将这些样品综合在一起称为原始 样品的集中。 均样：集中样品经过适当处理，再取其 中部分供检验使用过程的称为均样
采样有随机抽样和代表性取样两种方 法。 随机抽样：即按照随机原则，从大批 物料中抽取部分样品。应使所有物料 的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样：是选择采样，即根据样 品受某条件影响而变化的规律，采集 的样品能代表其相应部分的组成。如 分层抽样、随生产环节采样、依储存 时间采样等。
3．恒量也称恒重：在规定的条件下，连续 两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规 定的范围。
4．量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。 5．吸取：用移液管、刻度吸管取液体物质的
操作。 6．试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸 管（刻度吸管）、单标线吸管（移液管）、 单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国 家标准对该体积玻璃量器的准确度要求 。
（３）生物方法
１.微生物检测 对细菌、病毒进行观察、培养
与检测，来判断微生物的污染程度。 ２.生物技术 酶标分析、活性物质、转基因 食品的分析。
四、食品分析的项目内容
（1）营养成分。
（2）物理性质或参数。
（3）添加剂的种类与残留量。 （4）污染物质：有害元素、农药与兽药残留量。
②二级试剂亦称分析纯试剂，简称A、R
级。 杂质含量较低，标签为红色，主要用于 一般分析分析研究和配制标准溶液等。 ③三级试剂亦称化学纯试剂，简称C、P 级。标签为蓝色。 ④四级试剂亦称实验试剂，简称L、R级。 标签为黄色。
化学试剂的保存和使用。
化学试剂必须妥善保存以防变质，变质
二、食品分析的工作范围
１.材料验收，对各类食品加工生产使
用的原材料质量的验收； ２. 加工成品的质量检验和储存食品 质量变化的示踪； ３. 包装材料的食用安全性检查，是 否含有害物质或加工和存放过程中产 生有害物质，辅助材料管理，如各类 食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使 用种类及残留量监测；
（4）在蒸馏可燃性物质时，首先应将水
充入冷凝器内，并确信水流已固定时， 再旋开开关加热（不能用直接火加热）。 （5）身上或手上沾有易燃物时，应立即 清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。 （6）高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃 烧管等，要放在不能起火的安全地方。
三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表
示方法 （一）检验方法中所使用的水，未注明 其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。 未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水 溶液。 （二）检验方法中为未指明具体浓度的 硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售 试剂规格的浓度。
（三）液体的滴：系指蒸馏水自标准滴
6．如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，
应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特 定溶液以某种方式稀释，最终混合物的 总体积为V2。 “稀释V1+V2”表示，将体积为V1的特 定溶液加到体积为V2 的溶液中或将体积 为V1的特定溶液加到体积为V2的水中， 如（1+1）、（2+5）等。
（九）检验要求
1、严格按照标准方法中规定的分析步骤
进行检验，对试验中的不安全因素（中 毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措 施。 2、化检验室应实行分析质量控制。如人 员比对、实验室间比对、验证试验等。 3、检验人员应填写好检验记录。





（十）分析结果的表述 1、测定值的运算和有效数字的修约应符合 GB/T8170《数字修约规则》、JJF1027《测 量误差及数据处理》的规定。 2、结果的表述：报告平行样的测定值的算 术平均值，并报告计算结果表示到小数点后 的位数或有效位数。 3、样品测定值的单位应使用法定计量单位。 4、如果分析结果在方法的检出限以下，可 以用“未检出”表述，但应注明检出限的数 值。