玉米黄浆中玉米黄色素的提取工艺研究

玉米黄色素属于类胡萝卜素，是几种天然色 素的混合物，其主要成色物质为玉米黄素(3,3’二羟基-β-胡萝卜素)、隐黄素(3-羟基-β-胡萝 卜素) 和叶黄素(3,3’-二羟基-α-胡萝卜素)[1-3]。 它们以天然脂的形式存在于玉米旺乳中，营养价 值高，隐黄素为VA的前体物质，是一类极具潜力 的色素和抗氧化剂，在家禽养殖、食品和医药化 工行业具有广阔的应用前景，已被欧美等许多国 家批准为食用色素[4-5]。我国是玉米生产大国，种 植面积广，产量大，年产量居世界第二位。大部 分的玉米被用于生产淀粉和饲料，玉米黄浆是玉 米淀粉加工过程中的主要副产物，而其中的玉米
3 1 2 2 3 1 0.891 0.879 1.026 0.297 0.293 0.342 0.049
0.304 0.348 0.418 0.286 0.307 0.235 0.296 0.322 0.281
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提取物与应用
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mL)，温度75 ℃，pH为7。在此条件下，玉米黄色素提取率0.331 mg/g。
关键词：玉米黄浆；玉米黄色素；提取工艺
中图分类号：TS 210.9
文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2011)05-0233-04
Extraction technology of yellow pigment from maize paste
得到β-胡萝卜素在447 nm出具有最大吸光度。从 而，以下实验均在448 nm波长下测量吸光度。 2.2 β-胡萝卜素标品工作曲线
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工作曲线如图2。获得回归方程为y=16.494x ＋0.0054，R2=0.9998。


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黄色素未能被充分分离利用[6-8]。因此，本文对玉 米黄色素的提取工艺进行系统研究，从而为其开 发利用奠定基础。
1 材料与方法
1.1 主要材料与仪器 玉米黄浆：长春市大成实业集团；β-胡萝
卜素：分析纯，天津市光复科技发展有限公司； 乙醚、丙酮、石油醚、正己烷、乙醇、盐酸、氢 氧化钠：分析纯，北京化工厂。
称取一定量玉米黄浆，按1:8的料液比加入 95%乙醇，75 ℃条件下分别提取0.5、1、1.5、2、 2.5、3、3. 5 h，测定结果见图5。
᣼ंᬢ䬠I 图5 时间对提取率的影响
2011年 第 36卷 第5期
即提取时间2 h、pH为7、料液比1:10、温度为75
℃，在9组实验中没有此条件，因此需要进行提取
工艺路线的验证。。
2.10 验证实验
将理论最佳工艺条件(提取时间2 h、pH为7、
料液比1:10、温度75 ℃)与实验所得玉米黄色素提
取率最高的工艺条件进行对比实验，以确定最适
提取条件，结果见表4。
表4 对比实验结果
工艺
提取率/%
提取时间2 h、pH为7、料液比1:10、温度为75 ℃ 0.422 提取时间2 h、pH为8、料液比1:10、温度为75 ℃ 0.418
从实验结果可以看出2组工艺条件获得玉米黄 色素的提取率相差较小，且pH增大会增加操作程 序，因此在综合效能和能源等因素考虑后，提取 时间2 h，pH为7，料液比1:10，温度75 ℃为玉米 黄色素的最适提取工艺路线。在此条件下，测得 其得率为0.331 mg/g。
75 ℃下提取2 h，测定结果见图4。


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图4 料液比对提取率的影响
由图4可知，随着料液比的增加，提取率先增 加后减少，在1:8时提取率最高。这可能是由于此 时的溶质量在恒定的情况下，不会再产生较大改 变，也就是说在此溶解度下，玉米黄色素已基本 溶解。 2.7 提取时间的影响结果
实验 号 时间/h A
表3 L9(34)正交因素水平表
因素
提取率/
pH B 料水比/(g/mL) C 温度/℃ D (mg/g)
1 1(2) 21 31 4 2(2.5) 52 62 7 3(3) 83 93 K1 1.071 K2 0.828 K3 0.897 k1 0.357 k2 0.276 k3 0.299 极差 0.081
由图5可知，随着提取时间的延长，提取率 逐渐提高，但超过2 h后提取效果并不明显，而
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且超过3h后提取率反而降低，这可能是长时间提 取玉米黄色素结构遭到破坏，因而浸提时间不宜 过长。 2.8 pH的影响
分别用HCl，NaOH制造酸碱环境，称取10 g
玉米黄浆加于圆底烧瓶，加入乙醇后在水浴条件
所示。 可见，β-胡萝卜素标品在440~450 nm间出现
吸收峰，因此，将样液在此波段进行再次扫描，






จ᫁ON 图1 β-胡萝卜素标品吸收峰的测定图谱
2011年 第36卷 第 5期
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提取物与应用


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图3 温度对提取效果的影响
的结构，造成提取率下降。
2.6 料液比的影响结果
称取一定量玉米黄浆，分别按料液比1:6、 1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12加入95%乙醇，
溶剂 乙醚 三氯甲烷 无水乙醇 丙酮 石油醚 正己烷 吸光值 0.521 0.419 0.688 0.227 0.428 0.354
由表1可知，几种有机溶剂中95%乙醇的提取
物吸光值最大，即提取率最高，所以选择乙醇作
为玉米黄色素的提取剂。
2.4 提取剂浓度的确定
称取一定量的玉米黄浆，以75%、80%、
85%、90%、95%的乙醇和无水乙醇为提取剂，在
料液比1:8、温度75 ℃下提取2 h，测定结果见表2。
表2 不同浓度乙醇提取效果对比
溶剂
75% 乙醇
80% 85% 乙醇 乙醇
90% 乙醇
95% 无水 乙醇 乙醇
吸光值 0.597 0.609 0.621 0.65 0.683 0.688
由表2可知，随着乙醇浓度的升高提取效果也 随之提高，然而无水乙醇与95%乙醇的提取效果 相差甚微，综合考虑经济因素，选择95%乙醇作 为提取剂。 2.5 提取温度的影响结果
玉米黄色素提取率计算公式： 提取率(mg/g)= 稀释倍数×C×V/玉米黄浆质量
式中：C为胡萝卜素浓度，mg/ mL； V为提取液总体积，mL。
玉米黄色素得率计算公式： 得率(mg/g)=干燥后油状体质量/玉米黄浆质量
2 结果与讨论
2.1 玉米黄色素检测波长 在350~600 nm下进行全波长扫描，结果如图1
称取一定量玉米黄浆，按1:8的料液比加入 95%乙醇，分别在50、55、60、65、70、75、80 ℃温度下提取2 h，测定结果见图3。
可见，随着提取温度的升高提取效果也随之 变好，但超过75 ℃后提取率反而下降。这可能是 由于超过乙醇的沸点(78.4 ℃)后，乙醇沸腾影响了 提取，亦或是由于温度过高，破坏了玉米黄色素
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图2 β-胡萝卜素标准曲线图
2.3 提取剂的确定 称取一定量的玉米黄浆，按料液比1:8分别加
入乙醚、丙酮、石油醚、正己烷、无水乙醇5种有 机溶剂，75 ℃下提取2 h，冷却至室温，离心(4500 r/min，15 min)，取上清液，分别测其吸光值，结 果见表1。
表1 不同溶剂提取效果对比
下进行提取，经离心后测得吸光度，得到最佳提
取pH。结果见图6。



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图6 pH对提取率的影响
由图6可知，随着pH的增加，提取率先增后
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降，在pH为8时达到最大。玉米黄色素提取的适
宜pH范围为6～8。 2.9 正交实验确定最佳提取条件
3 结论
根据上述研究结果，玉米黄色素的最佳提取 工艺为：提取时间2 h，pH为7，料液比1:10，温 度75 ℃，此条件下，玉米黄色素的得率为0.331 mg/g。玉米黄素是一种具有保健医疗作用的天然 色素，其原料来源丰富、产业化程度高，而且近
在单因素实验的基础上，选取温度、料液 比、提取时间、pH 4项作为考察因素，进行L9(34) 正交实验。实验结果见表3。
从正交实验结果可以看出，4个因素对玉米黄
色素提取的影响为A>C>D>B，提取时间的影响最
大，料液比其次，温度再次，提取pH的影响相对
较小。极差分析得到最佳提取条件为A1B2C3D3，
YJ1002型电子天平：上海精密科学仪器有限 公司；HH-4电热恒温水浴锅：金坛市江南仪器
收稿日期：2010-09-23 基金项目：吉林省科技发展计划项目(20065027)。 作者简介：解耸林(1963—)，男，实验师。
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XIE Song-lin
(School of Chemistry and Life Science, Changchun University of Technology, Changchun 130012)
Abstract: Extraction technology of yellow pigment in maize paste was studied. The results showed that the optimum process was as follow: taking 95% alcohol as extract, the extraction time 2 h, solid-liquid ratio 1:8, temperature 75 ℃ and pH 7. The extraction rate was 0.331 mg/g. Key words: maize paste; yellow pigment; extraction technology
1(6) 2(7) 3(8) 1 2 3 1 2 3 0.885 0.966 0.933 0.295 0.322 0.311 0.027
1(1:8) 2(1:9) 3(1:10)
2 3 1 3 1 2 0.861 0.915 1.020 0.287 0.305 0.340 0.053
1(65) 2(70) 3(75)
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厂；721紫外可见分光光度计：上海亚荣生化仪器 厂；GL-21LM台式离心机：湖南星科科学仪器厂。 1.2 实验方法 1.2.1 玉米黄色素的提取 玉米黄浆→调节pH， 提取剂提取→离心→上清液→浓缩→玉米黄色素 (黄色油状体)。 1.2.2 玉米黄色素检测波长的确定 以β-胡萝卜 素为标准品，制备浓度为0.005 mg/mL的标准溶 液。取上述溶液于350～600 nm波长下检测，得到 β-胡萝卜素在此段波长下的吸收光谱图。根据图 谱确定β-胡萝卜素的最大吸收峰，并以此作为本 实验中测定吸光度时的波长。 1.2.3 玉米黄色素的含量测定 准确称取β-胡萝 卜素标准品2 mg于50 mL容量瓶，95%乙醇定容， 得到浓度为0.004 mg/mL的β-胡萝卜素标准溶 液。分别用移液管移取0、2、4、6、8、10 mL上 述标准溶液至10 mL容量瓶中，定容。 获得工作曲线。
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玉米黄浆中玉米黄色素的提取工艺 研究
解耸林 (长春工业大学化学与生命科学学院，长春 130012)
摘要：采用乙醇提取法对玉米淀粉生产的副产物玉米黄浆中的玉米黄色素的提取工艺进行了研
究。结果表明玉米黄色素的最佳提取工艺为：95%的乙醇为提取剂，提取时间2 h，料液比1:8(g/