紫外可见分光光度法实验38页PPT文档
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2019/9/3
(II)在”实验方法及步骤”部份则列述使用之仪器设备，试 剂与材料以及实验步骤。 (III)在“实验结果”部分，报告你们所获得的结果，这些 结果可能是经过计算或换算之后的数据，以图、表等方式呈 现，不用把原始数据原封不动的搬出來，原始数据最好放在 “附录”。数据的整理及计算过程要敘述清楚，同時要注意 单位，别遗落了。(IV)接下來在“讨论”部分，就是解释所 获得实验结果。要把结果融入理理论面，讨论所得到的结果 是不是如所预期的，还有这些结果是否符合理论推断。讨论 一下所得实验結果有何功用，能夠回答什么样的问题，或者 另外又产生了什么问题值得继续探讨。还有探讨实验时有无 瑕疵
比较光谱图的方法是将未知试样和标准样品以相同浓度配 制在相同的溶剂中，再分别测绘吸收光诸，比较两者是否一 致。
2019/9/3
也可将未知试样的吸收光谱图与标准图谱（如Sadtler紫外光 诣图相比较。有时，相同的紫外吸收光谱，并不是两种化合物 完全相同的充分证据。虽然分子结构不同，只要具有相同的发 色团，它们的最大吸收波长λmax相同。然而，其摩尔吸光系数 εmax值是有差别的。因此，必须比较两吸收光谱的λmax和εmax数 值是否一致。对于有许多吸收峰的光谱图，还可规定几个吸收 峰的εmax之间的比值进行比较。通过未知试样与标准样品的光 谱图上这些吸收特征的比较，若它们完全相同，那么被鉴定物 质与标准样品可能是同一种物质，再根据其它资料进行确证。 在没有紫外吸收峰的物质中检查有高吸光系数的杂质是紫外吸 收光谱的重要用途之一。如乙醇中
（
3．仪器与试剂
源自文库
916型紫外-可见分光光度计
容量瓶若干。
O
乙醇、异丙叉丙酮 ( CH3
C
CH
CH3 C
) 、正已烷、氯仿、甲醇、
CH3
邻甲苯酚、盐酸0.1mol/L、
2019/9/3
氢氧化钠0.1mol/L (以上试剂均使用光谱纯，或经提纯处理) 4．实验步骤 未知芳香族化合物的鉴定 A．取未知试样的水溶液(用去离子水配制)； B．用1cm石英液槽，以去离子水作参比溶液，在200~360nm 范围内测定吸收光谱。 乙醇中杂质苯的检出
实验1 紫外吸收光谱的测绘
紫外可见分光 光度法实验
实验2 鉴定和识别有机化合 物中的电子跃迁类型
实验3 紫外分光光度法同时测 定维生素C和维生素E
指导老师：马少妹
实验4 三氯苯酚存在时苯 酚含量的紫外分光 光度法测定
实验5 紫外可见吸收光谱法 测定双组分混合物
2019/9/3
仪器分析实验报告写法
1.每个实验于下个实验之前交，每人交一份。报告要书写整齐清楚。 2.报告不可剽窃或抄袭他人之作，更不可造假数据。 3.报告以A4大小纸张撰写，格式如下: 封面 : 记载实验序号、实验项目、实验日期及报告人姓名。 內容 : 按“前言→实验方法及步骤→实验結果→ 讨论→结语→参考文献→ 附录”等。 (I)在“前言”(或“绪论”)部份，扼要敘述实验目的，所使用之仪器的特 性，分析的基本原理，理论背景等，并用几句话归纳所作的实验项目及所 获得的结果。
2019/9/3
别乙醇试样中是否有苯存在。
（3）记录各个邻甲苯酚溶液的吸收光谱及实验条件。比较吸 收光谱有何变化，结论如何？
（4）记录各个异丙叉丙酮溶液的吸收光谱及实验条件，比较 吸收峰的波长随溶剂极性的变化，结论如何？
6．思考题
1、试样溶液浓度过大或过小，对测量有何影响？应如何调整？
2、狭缝宽度大小对吸收光谱的轮廓、峰值波长的位置及吸光 系数有何影响? 如何选择狭缝宽度？
2019/9/3
实验1 紫外吸收光谱的测绘 1．目的 掌握紫外吸收光谱的绘制方法。利用吸收光谱进行化合物的 鉴定，并了解溶剂性质对吸收光谱的影响。 2．原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息， 其方法是将未知化合物的光谱与纯的已知化合物的光谱图进 行比较，两者一致就可认为它们在化学上大致是相同的。
用1厘米石英液槽，以纯乙醇作参比液，在220~280nm波 长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱。 溶剂性质对吸收光谱的影响 A．配制浓度为0.142g／L的邻甲苯酚溶液，其溶剂是：(I)在
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0.1mol/L盐酸水溶液中；(II)在中性乙醇中；(III)在0.1mol/L氢 氧化钠水溶液中。 B．配制浓度为5.2mg／L异丙叉丙酮溶液，其溶剂分别为正己 烷、氯仿、甲醇、去离子水。 C．用lcm有盖石英液槽，以相应的溶剂作参比液，测绘各溶 液在210~350nm的吸收光谱。 5．数据及处理 （1）记录未知化合物的吸收光谱及实验条件。确定峰值波长， 计算峰值波长处εmax值，与标准光谱图进行比较，指出它可能 是什么化合物，并计算其摩尔吸光系数。 （2）记录乙醇试样的吸收光谱以及实验条件。从吸收光谱鉴
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杂质苯的检查，只需测定256nm处有无苯吸收峰即可。因为
在这一波段，主成份乙醇无吸收。在绘制比较用的紫外吸收
光谱图时，必须采用相同溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光
谱的影响。同时还应注意pH、温度等因素的影响。在实际使
用时，应注意溶剂的纯度，最好使用光谱纯等级的溶剂，否
则应事先除去溶剂中含有的杂质。
（复旦大学化学系《仪器分析实验》编写组编，《仪器分析实验》P40）
2019/9/3
实验2 鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型
2019/9/3
是否影响到实验结果的准确性? 数据的精确性、准确性、再 现性如何? 以上等等都可以写。在“讨论”这部分你会指到 整理于“实验结果”中的图表，请注意每张图表都要编号， 并且有标题，如“图一 K2Cr2O7的UV吸收光谱图”。图的标 题放在图下方，表的标题则统一放在表的上方。若有需要， 图表之标题底下可以补充說明获得该结果的一些实验条件。 (V)在”结语”部分简短回顾实验的结果及心得，不要太长。 (VI)在报告中，若有引用束籍文献的話，除了在引用的地方 依次按顺序注明文献编号，如[1]、[2]…之外，该文献之出处， 请在“参考文献”这里详细說明。(VII)“附录”部分，把原始 数据或其他参考资料整理在这里。(原始数据有教师的见签名) 。
(II)在”实验方法及步骤”部份则列述使用之仪器设备，试 剂与材料以及实验步骤。 (III)在“实验结果”部分，报告你们所获得的结果，这些 结果可能是经过计算或换算之后的数据，以图、表等方式呈 现，不用把原始数据原封不动的搬出來，原始数据最好放在 “附录”。数据的整理及计算过程要敘述清楚，同時要注意 单位，别遗落了。(IV)接下來在“讨论”部分，就是解释所 获得实验结果。要把结果融入理理论面，讨论所得到的结果 是不是如所预期的，还有这些结果是否符合理论推断。讨论 一下所得实验結果有何功用，能夠回答什么样的问题，或者 另外又产生了什么问题值得继续探讨。还有探讨实验时有无 瑕疵
比较光谱图的方法是将未知试样和标准样品以相同浓度配 制在相同的溶剂中，再分别测绘吸收光诸，比较两者是否一 致。
2019/9/3
也可将未知试样的吸收光谱图与标准图谱（如Sadtler紫外光 诣图相比较。有时，相同的紫外吸收光谱，并不是两种化合物 完全相同的充分证据。虽然分子结构不同，只要具有相同的发 色团，它们的最大吸收波长λmax相同。然而，其摩尔吸光系数 εmax值是有差别的。因此，必须比较两吸收光谱的λmax和εmax数 值是否一致。对于有许多吸收峰的光谱图，还可规定几个吸收 峰的εmax之间的比值进行比较。通过未知试样与标准样品的光 谱图上这些吸收特征的比较，若它们完全相同，那么被鉴定物 质与标准样品可能是同一种物质，再根据其它资料进行确证。 在没有紫外吸收峰的物质中检查有高吸光系数的杂质是紫外吸 收光谱的重要用途之一。如乙醇中
（
3．仪器与试剂
源自文库
916型紫外-可见分光光度计
容量瓶若干。
O
乙醇、异丙叉丙酮 ( CH3
C
CH
CH3 C
) 、正已烷、氯仿、甲醇、
CH3
邻甲苯酚、盐酸0.1mol/L、
2019/9/3
氢氧化钠0.1mol/L (以上试剂均使用光谱纯，或经提纯处理) 4．实验步骤 未知芳香族化合物的鉴定 A．取未知试样的水溶液(用去离子水配制)； B．用1cm石英液槽，以去离子水作参比溶液，在200~360nm 范围内测定吸收光谱。 乙醇中杂质苯的检出
实验1 紫外吸收光谱的测绘
紫外可见分光 光度法实验
实验2 鉴定和识别有机化合 物中的电子跃迁类型
实验3 紫外分光光度法同时测 定维生素C和维生素E
指导老师：马少妹
实验4 三氯苯酚存在时苯 酚含量的紫外分光 光度法测定
实验5 紫外可见吸收光谱法 测定双组分混合物
2019/9/3
仪器分析实验报告写法
1.每个实验于下个实验之前交，每人交一份。报告要书写整齐清楚。 2.报告不可剽窃或抄袭他人之作，更不可造假数据。 3.报告以A4大小纸张撰写，格式如下: 封面 : 记载实验序号、实验项目、实验日期及报告人姓名。 內容 : 按“前言→实验方法及步骤→实验結果→ 讨论→结语→参考文献→ 附录”等。 (I)在“前言”(或“绪论”)部份，扼要敘述实验目的，所使用之仪器的特 性，分析的基本原理，理论背景等，并用几句话归纳所作的实验项目及所 获得的结果。
2019/9/3
别乙醇试样中是否有苯存在。
（3）记录各个邻甲苯酚溶液的吸收光谱及实验条件。比较吸 收光谱有何变化，结论如何？
（4）记录各个异丙叉丙酮溶液的吸收光谱及实验条件，比较 吸收峰的波长随溶剂极性的变化，结论如何？
6．思考题
1、试样溶液浓度过大或过小，对测量有何影响？应如何调整？
2、狭缝宽度大小对吸收光谱的轮廓、峰值波长的位置及吸光 系数有何影响? 如何选择狭缝宽度？
2019/9/3
实验1 紫外吸收光谱的测绘 1．目的 掌握紫外吸收光谱的绘制方法。利用吸收光谱进行化合物的 鉴定，并了解溶剂性质对吸收光谱的影响。 2．原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息， 其方法是将未知化合物的光谱与纯的已知化合物的光谱图进 行比较，两者一致就可认为它们在化学上大致是相同的。
用1厘米石英液槽，以纯乙醇作参比液，在220~280nm波 长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱。 溶剂性质对吸收光谱的影响 A．配制浓度为0.142g／L的邻甲苯酚溶液，其溶剂是：(I)在
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0.1mol/L盐酸水溶液中；(II)在中性乙醇中；(III)在0.1mol/L氢 氧化钠水溶液中。 B．配制浓度为5.2mg／L异丙叉丙酮溶液，其溶剂分别为正己 烷、氯仿、甲醇、去离子水。 C．用lcm有盖石英液槽，以相应的溶剂作参比液，测绘各溶 液在210~350nm的吸收光谱。 5．数据及处理 （1）记录未知化合物的吸收光谱及实验条件。确定峰值波长， 计算峰值波长处εmax值，与标准光谱图进行比较，指出它可能 是什么化合物，并计算其摩尔吸光系数。 （2）记录乙醇试样的吸收光谱以及实验条件。从吸收光谱鉴
2019/9/3
杂质苯的检查，只需测定256nm处有无苯吸收峰即可。因为
在这一波段，主成份乙醇无吸收。在绘制比较用的紫外吸收
光谱图时，必须采用相同溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光
谱的影响。同时还应注意pH、温度等因素的影响。在实际使
用时，应注意溶剂的纯度，最好使用光谱纯等级的溶剂，否
则应事先除去溶剂中含有的杂质。
（复旦大学化学系《仪器分析实验》编写组编，《仪器分析实验》P40）
2019/9/3
实验2 鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型
2019/9/3
是否影响到实验结果的准确性? 数据的精确性、准确性、再 现性如何? 以上等等都可以写。在“讨论”这部分你会指到 整理于“实验结果”中的图表，请注意每张图表都要编号， 并且有标题，如“图一 K2Cr2O7的UV吸收光谱图”。图的标 题放在图下方，表的标题则统一放在表的上方。若有需要， 图表之标题底下可以补充說明获得该结果的一些实验条件。 (V)在”结语”部分简短回顾实验的结果及心得，不要太长。 (VI)在报告中，若有引用束籍文献的話，除了在引用的地方 依次按顺序注明文献编号，如[1]、[2]…之外，该文献之出处， 请在“参考文献”这里详细說明。(VII)“附录”部分，把原始 数据或其他参考资料整理在这里。(原始数据有教师的见签名) 。