三草酸
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
5(c V m c V )M F3 e
C 2O 4 2 KM 4 K nO M 4 nO KM 4 K nO M 4 nO F3 e
S
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3、组成测定
根据
n F3 e ： n C 2 O 42m 5F .3 8 5 e： m 8 C 2 .O 0 2 8 4 5F .3 8 5 e： 8 C 2 O .0 2 4 8
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五、实验过程
FeSO47H2O 4.0g
烧杯内
1molL-1 H2SO41mL
15mL水
1molL-1
H2C2O4 20mL
溶解
煮沸
FeC2O42H2O 黄色
10 mL饱和
热水洗三次 K2C2O4溶液
每次25.00mL 水浴加热
至40oC
黄色变 橙色
滴加6% H2O2溶 液10mL
红棕色
（KMnO4色深，液面弯月面不易看出，读
数时应以液面的最高线为准，即读液面的边 缘）。滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪 色即为终点。
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三草酸合铁(III)酸钾的组成测定
一、实验原理
1、草酸根含量的测定
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的 草酸根，根据消耗量可直接计算出的含量，其滴 定反应式为：
4 再加入乙醇，放置即可析出产物结晶。
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总反应式为：
2 2 O F 4 2 2 O e H 2 O 2 C H 2 C 2 O 4 3 2 C 2 O K 4 2 3 [K F 2 O 4 ) 3 ] 3 e：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，
配制及标定方法。
掌握标定高锰酸钾溶液浓度的原
理、方法及滴定条件。
实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组
实验十六三草酸根合铁III 酸钾的制备、性质和组应用化学设计性实验预习报告4 实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁III酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁III酸钾的光化学性质。
二、实验原理三草酸根合铁III酸合成工艺有多种例如可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁再在过量草酸根存在下用过氧化本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3FeC2O43·3H2O为亮绿色晶体溶于水0℃时4.7g/100g水100℃时117.7g/100g水难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水230℃分解。
该配合物对光敏感可进行下列光反应2K3FeC2O432FeC2O43K2C2O42CO2 因此在实验室中可用碱草酸根含铁III酸钾作成感光纸进行感光实验。
另外由于它具有光的化学性质能定量进行化学反应常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o2-4和Fe3的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴阳离子数目之比从而确定配合物离子的电荷数进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂天平台秤电导率仪抽滤瓶布氏漏斗循环水泵棕色容量瓶烧杯量筒蒸发皿。
草酸钾k2c2o4 H2O化学纯三绿化铁FeCl3 6H2O化学纯K3 Fecn6 化学纯NaoH2mol/LH2SO42mol/L0.2mol/LkMno4标准溶液0.0200 mol/L锌粉分析纯丙酮。
四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁III酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中加20mL水加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL三氯化铁溶液0.4g/mL将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出析出完全后减压过滤得粗产品。
合成三草酸合铁酸钾的原理
合成三草酸合铁酸钾的原理三草酸合铁酸钾合成的原理是在适当的条件下，将三草酸和铁离子反应生成三草酸合铁酸钾。
三草酸，也称为柠檬酸，是一种有机酸，化学式为C6H8O7，它可从柑橘类水果中提取得到。
柠檬酸是一种弱酸，在水中可以脱离三个H离子，形成柠檬酸三阴离子，也就是C6H5O73-。
铁离子可以从铁盐中得到，比如铁(II)盐或铁(III)盐。
在溶液中，铁(II)离子可被氧化为铁(III)离子。
在合成三草酸合铁酸钾的反应中，一般使用铁(III)盐，比如硫酸亚铁(III)溶液（Fe2(SO4)3）。
实验中可以先将硫酸亚铁(III)固体与适量的水反应，生成硫酸亚铁(III)溶液。
接下来，将柠檬酸固体加入硫酸亚铁(III)溶液中，开始反应。
柠檬酸中的柠檬酸三阴离子与铁离子发生配位反应，形成了柠檬酸铁离子。
柠檬酸铁离子的结构中，铁(III)离子与柠檬酸的羧基连接，形成配合物。
配合物中的铁离子与柠檬酸配体之间通过坐标键连接。
这一配位反应是一个可逆的化学反应，柠檬酸铁离子的生成与分解可在适当的条件下互相转化。
柠檬酸铁离子是以溶液形式存在的，在溶液中，铁离子与柠檬酸三阴离子之间会保持动态平衡。
当铁离子的浓度增加时，与之配位的柠檬酸三阴离子也会增多，反之亦然。
通过控制反应的条件，可以促使三草酸合铁酸钾的形成。
一般来说，反应过程需要在适当的温度和pH值下进行，这样可以保证反应的进行，并得到较高的产率。
合成反应结束后，需要将产物进行分离和纯化。
最常用的方法是通过溶剂萃取或晶体析出来分离纯化三草酸合铁酸钾。
总的来说，三草酸合铁酸钾的合成是通过将柠檬酸与铁离子反应生成柠檬酸铁离子，然后通过适当的条件控制，使反应体系中柠檬酸铁离子的浓度升高，最终形成了三草酸合铁酸钾。
这个过程是一个可逆的配位反应，需要在适当的温度和pH值下进行。
三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型
一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质，具有多种用途，例如用作染料、化肥和磨料等。
其制备方法涉及一系列化学反应，本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。
二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾，化学式为K3[Fe(CN)6]。
它是一种无色晶体或白色结晶粉末，能溶于水，具有一定的毒性。
在化学应用中，三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头，产生稳定的亚氨基自由基。
三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾：首先需要制备亚硝酸钾，化学式为KNO2。
制备亚硝酸钾的化学反应如下：2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠：接下来需要制备氰化钠，化学式为NaCN。
制备氰化钠的化学反应如下：Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾：将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合，加入适量铁盐溶液并搅拌，即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀，化学反应如下：6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型，主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。
1. 氧化还原反应：亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应，其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。
铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。
2. 置换反应：制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应，其中碳原子置换了氧原子，形成了相应的化合物。
3. 双替换反应：在合成三草酸合铁酸钾的过程中，亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应，生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。
五、结论通过本文的介绍，我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。
在制备过程中，多种化学反应相互作用，最终得到了所需的产品。
实验三草酸合铁酸钾的制备
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
三草酸合铁酸钾的制备与测定
姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。
三草酸合铁酸钾综合实验
选择H2SO4 选择
温度
酸度
温度低， 温度低，反应速度慢 温度高于90℃ 部分H 温度高于 ℃，部分 2C2O4会自行分解
酸度过低，会发生以下副反应： 酸度过低，会发生以下副反应： 4KMnO4＋H2SO4＝4MnO2＋2K2SO4＋H2O＋3O2↑ ＋ 酸度过高， 分解。 酸度过高，H2C2O4分解。
4Ti3+（过量）+ 过量）
Cu2+ 4TiO2+ + 4H+ O2 + H2O Cu2+ WO 2－(蓝色消失 － 蓝色消失 蓝色消失) 4
WO2.67(OH)0.33 + O2 + H2O
3、实验方法 、
准确称取K 准确称取 3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加 ， H2O溶解，定容于 溶解， 容量瓶中， 溶解 定容于250mL容量瓶中，摇匀。 容量瓶中 摇匀。 1）测定 2O42测定C 测定
2）测定 3+与C2O42-总量 测定Fe 测定
移入试液 25.00mL 6mol·L-1HCl 加热 加热75~85℃ ℃ △ 10mL 淡黄色 深黄色（ 深黄色（[FeCln]3-n） 滴加TiCl3 滴加 加 H2O 20mL 加0.01mol·L-1KMnO4 约4mL
趁热滴加15%SnCl2 趁热滴加 振摇 续加TiCl3 蓝色 续加 1滴 滴
预处理时，滴加SnCl2应慢且振摇，不宜过量； 应慢且振摇，不宜过量； ⑴ 预处理时，滴加 滴加TiCl3必须振摇且过量一滴； 必须振摇且过量一滴； ⑵ 滴加 ⑶ 除Ti（Ⅲ）时应加水稀释； 时应加水稀释； （ 其他同KMnO4标定。 标定。 ⑷ 其他同
5．数据处理 ．
计算公式： 计算公式：
三草酸合铁酸钾的制备实验
三草酸合铁（III）酸钾的制备一、实验目的：掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。
主要反应为:FeSO4 + H2C2O4+ 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2+ 3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验试剂与仪器：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
(NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O 2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。
称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。
量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。
静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。
称重，计算产率。
减压过滤五.数据记录及结果讨论六．注意事项1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2. 减压过滤要规范。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
03
三草酸合铁(III)酸钾的性 质研究
物理性质
晶体结构
三草酸合铁(III)酸钾具有特定的晶体结构，由铁 离子、草酸根离子和钾离子组成。
溶解性
三草酸合铁(III)酸钾易溶于水，也溶于乙醇，不 溶于乙醚。
颜色与外观
三草酸合铁(III)酸钾呈现深绿色粉末或晶体。
化学性质
稳定性
三草酸合铁(III)酸钾在常温 下稳定，但在高温或光照 条件下易分解。
污水处理
三草酸合铁(III)酸钾可以用于污水处理，通过化学沉淀等 方法去除水中的有害物质。
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制备方法
沉淀法
将铁(III)盐和草酸盐按照一定比例混合，加入氧化剂，加热搅拌至溶解，再加 入沉淀剂（如乙醇）使铁(III)草酸盐沉淀析出。
溶剂萃取法
利用不同溶剂对铁(III)草酸盐的溶解度不同，通过萃取分离得到纯度较高的三草 酸合铁(III)酸钾。
实验步骤
配料与溶解
按照配方比例称取铁(III)盐和草酸盐， 加入适量的水溶解。
05
三草酸合铁(III)酸钾的合 成产物表征
产物形貌
产物形貌分析
通过扫描电子显微镜（SEM）观察三 草酸合铁(III)酸钾的微观形貌，可以发 现其呈现出规则的晶体结构，表面光 滑，无明显缺陷。
产物的粒径分布
采用激光粒度仪测定三草酸合铁(III)酸 钾的粒径分布，结果显示产物粒径均 匀，主要分布在几十纳米至几百纳米 之间。
01
三草酸合铁(III)酸钾的制 备
原料选择
01
02
03
铁(III)盐
选择纯度高、杂质少的铁 (III)盐作为原料，如硫酸 铁、硝酸铁等。
三草酸合铁酸实验报告
三草酸合铁酸实验报告实验名称：三草酸合铁酸实验实验目的：通过此实验，了解三草酸和铁盐的反应生成三草酸合铁酸及其形成机理。
实验原理：三草酸为有机化合物，其结构中含有羧基（COOH）和羟基（OH），具有酸性。
铁盐是指由铁和酸反应得到的盐类，如FeCl2、FeSO4等。
三草酸与铁盐反应时，三草酸中的羧基和羟基与铁离子形成配位键，生成独特的化合物——三草酸合铁酸。
三草酸合铁酸晶体呈现深红色。
实验步骤：1. 取一定量的三草酸溶液（浓度为C）倒入试管中。
2. 分别加入较小块的盐酸铁或硫酸铁固体。
3. 在试管中加入适量的稀盐酸（HCl）或硫酸（H2SO4）溶液，用于催化反应。
4. 放置反应一段时间，观察反应情况。
实验结果：在反应中，观察到溶液从原来的无色慢慢变为红色，最终形成红色沉淀。
沉淀为三草酸合铁酸晶体。
反应结束后，可以通过离心来分离液体和固体。
实验讨论及结论：通过实验可以发现，三草酸与铁盐反应能够生成红色的三草酸合铁酸。
这是因为三草酸中的羧基和羟基能够与铁离子形成配位键。
在实验中加入盐酸（HCl）或硫酸（H2SO4）起到了催化剂的作用，加快了反应速度。
三草酸合铁酸晶体颜色深红，这是因为其分子中含有π键和配位键，有电子跃迁的可能性，吸收了较多的可见光。
这也是它在实验中呈现深红色的原因。
通过本实验的观察结果，我们可以得出以下结论：1. 三草酸和铁盐反应能够生成三草酸合铁酸，反应过程中生成红色沉淀。
2. 盐酸（HCl）或硫酸（H2SO4）可以作为催化剂，加快反应速度。
3. 三草酸合铁酸晶体呈现深红色，这是由于其分子结构中含有π键和配位键，有电子跃迁的可能性。
实验注意事项：1. 实验过程中要佩戴安全眼镜和实验手套，注意实验室安全。
2. 实验操作中要注意溶液的浓度和比例，以免导致实验结果的不准确性。
3. 实验结束后，要正确处理实验废液和废弃物。
参考文献：1. 三草酸合铁酸的制备与性质，化学通报，2005年。
2. 高等无机化学实验教程，化学出版社，2008年。
三草酸合铁——精选推荐
三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备，组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。
是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。
1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，合成步骤多，且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。
这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法，其合成过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯较度高。
用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。
用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液，加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2；用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中，加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌，至溶液变成澄清翠绿色，测定此时溶液pH值为4（如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成；如草酸钾过量，则有白色草酸钾晶体析出，导致合成产物纯度不高。
若酸度过强或遇光照，配合物会分解）。
再将此溶液放到冰水混合物中冷却。
保持此温度直到结晶完全，倾出母液，然后再将晶体溶于60毫升热水中，再冷却到0℃（因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小）。
待其晶体完全析出，然后吸滤，用10%醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，吸滤干晶体，将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h，然后放在干燥器中冷却称其质量。
将所得产物用研钵研成粉末，用黑布包裹储存待用。
2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率？产物中可能的杂质是什么？③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质，应该如何保存？⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水？3. 参考文献[1] 郑臣谋，林的的，杨学强，郑带娣，对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进，大学化学，1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1．熟悉配合物的制备方法。
三草酸和铁(ⅲ)酸钾相对分子质量
三草酸和铁(ⅲ)酸钾相对分子质量
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，是一种常见的化学物质，其分子式为C4H3KFeO6。
其中，C代表碳元素，H代表氢元素，K 代表钾元素，Fe代表铁元素，O代表氧元素。
铁（Ⅲ）酸钾是一种重要的铁盐，具有较强的氧化性，广泛应用于化工、制药、印染等行业。
而三草酸则是一种有机化合物，具有较强的酸性，常用于制备其他化学物质。
因此，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾作为两者的结合体，具有广泛的应用价值。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的相对分子质量为491，其中碳、氢、氧、钾、铁的相对原子质量分别为12.01、1.01、16.00、39.10、55.85。
根据相对原子质量的定义，将各元素相对原子质量的总和除以分子的化学式量，可得到该化合物的相对分子质量。
因此，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的相对分子质量计算公式为：
相对分子质量=(12.01×4)+(1.01×3)+(16.00×6)+(39.10×1)+(55.85×1)/491=491
可以看出，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有较复杂的分子结构，但其相对分子质量为491，这一数据为化学研究和工业应用提供了重要参考。
三草酸合铁酸钾结晶
三草酸合铁酸钾结晶三草酸合铁酸钾（又称柠檬酸合铁钾）是一种常见的无机盐，化学式为KFe(C6H5O7)2·xH2O。
它通常以无色或黄色结晶的形式存在，可溶于水，常用于制备染料、磁性材料和催化剂。
三草酸合铁酸钾的结晶性质与其在溶液中的物理化学条件密切相关。
以下将从溶液浓度、温度和搅拌速度三个方面详细介绍三草酸合铁酸钾结晶的参考内容。
1. 浓度对结晶的影响：溶液的浓度是影响晶体形成和细晶生长的重要因素之一。
通常来说，三草酸合铁酸钾溶液的浓度越高，结晶过程越迅速。
在较低浓度下，结晶速度较慢，并且晶体质量常常较差。
但是，当溶液浓度过高时，容易发生过饱和现象，导致无序结晶或结晶团聚。
因此，适宜的溶液浓度是通过实验和优化得到的，并且通常与其他条件综合考虑。
2. 温度对结晶的影响：温度是另一个影响结晶行为的关键参数。
一般来说，温度越高，分子在溶液中的热运动越剧烈，结晶过程越难进行。
然而，三草酸合铁酸钾溶液在一定温度范围内会出现有利于结晶的现象。
实验证明，在较低温度下，形成的晶体容易达到理想的结晶形态和尺寸。
因此，通过控制温度可以优化三草酸合铁酸钾的结晶产率和晶体质量。
3. 搅拌速度对结晶的影响：搅拌速度是影响晶体形态和大小的重要因素之一。
适当的搅拌速度可以促进溶质与溶剂之间的质量传递，促进晶体的生长和形成。
过慢的搅拌速度可能导致晶体生长缓慢，影响结晶过程的速度和效率。
而过快的搅拌速度则可能导致晶体碰撞剧烈，易发生团聚现象，降低晶体的质量。
因此，在实验中需要进行搅拌速度的调节和优化，以获得理想的结晶结果。
除了上述条件外，其他因素如溶液的pH值、结晶容器的材料和形状等也可能对三草酸合铁酸钾的结晶过程产生影响，但其具体机制和影响程度需要进一步研究和探索。
综上所述，三草酸合铁酸钾结晶是一个受多种因素影响的复杂过程。
通过优化溶液浓度、温度和搅拌速度等条件，可以获得理想的晶体形态和质量。
这对于进一步研究三草酸合铁酸钾的物理化学性质以及应用于染料、磁性材料和催化剂等领域具有重要意义。
三草酸 OK
实验注意事项
[1]溶解原料时，要先加入H2SO4，抑制水解； [2]加热制得黄色 得黄色FeC2O4·2H2O晶体的过程中， 晶体的过程中， 得黄色 晶体的过程中 必须要不停的搅拌，防止固体飞溅； 必须要不停的搅拌，防止固体飞溅； [3]滴加 滴加3%H2O2时，一定不能超过40℃; 一定不能超过 ℃ 滴加 [4]实验过程中 ， 千万要注意 2C2O4 和 K2C2O4 实验过程中， 实验过程中 千万要注意H 药品不能用错。 药品不能用错。
设计组分测定实验方案
K3[Fe(C2O4)3].3H2O的组分有：K+、Fe3+、 的组分有： 的组分有 C2O42-、H2O Fe3+和C2O42-配比是最重要的，实验室提 配比是最重要的， 供0.02mol/dm3的KMnO4溶液 H2O的测定（提问学生） 的测定（ 的测定 提问学生）
设计组分测定实验方案
三草酸根合铁三草酸根合铁的制备和组成测定的制备和组成测定实验化学1实验目的实验目的通过三草酸根合铁酸钾的制备加深对三价铁和二价铁化合物及配合物性质的了解
实验பைடு நூலகம்学(1)
三草酸合铁化钾
三草酸合铁化钾
三草酸合铁化钾是一种化学化合物，其化学式为KFe(C2O4)2·3H2O。
它是由铁离子（Fe2+）和草酸离子（C2O4^-）以及钾离子（K+）结合形成的盐类化合物。
在这个化合物中，铁离子与两个草酸离子配位形成一个配合物，而钾离子则与这个配合物结合，形成一个稳定的晶体结构。
这种化合物常见于实验室中，它具有一定的应用价值。
例如，在化学实验中，可以使用三草酸合铁化钾作为还原剂或催化剂。
此外，它也可以用于分析化学中的定量分析，如测定一些金属离子的含量。
三草酸合铁化钾的物理性质包括外观为淡黄色结晶体，可溶于水，但不溶于有机溶剂。
它的热稳定性较好，在加热时可以分解，释放出水和二氧化碳气体。
需要注意的是，三草酸合铁化钾在使用或储存时，应避免与强氧化剂或酸性物质接触，以免引起危险反应。
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1.方案一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳1前言【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。
加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。
将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。
由铁盐与草酸钾溶液作用而得。
用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
2实验部分2.1、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。
2.2、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-4 和Fe3+的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式2.3、主要仪器和试剂天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。
草酸钾K2C2O4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),K3﹝Fe(CN)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), kMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯),丙酮。
2.4、实验内容与步骤1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率2.配合物的组成分析①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥形瓶承接。
用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。
在电导率仪上测其电导然后求出摩尔电导率km值④根据上述结果分析配合物的组成3.光化学性质①将少量产品放在表面皿或点滴板上，在日光下放置一段时间，观察晶体颜色的化与放在暗处的晶体比较。
②称取0.5g产物和0.4K3［Fe(cn)6］,加5mL水配成溶液，用玻璃棒或毛笔取在纸上涂画，在日光直照下，观察变化。
或者将此混合液均匀涂在纸上，放暗处晾干后，附上图案，在强光下照射，观察变化。
2.5、注意事项制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
2.6、思考题1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-4的测定原理。
3.K3[Fe(C2O4)3]与K3[Fe(CN)6]混合物为什么在光照产生蓝色物质？4. 产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？方案二三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳1前言【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。
加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。
将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。
由铁盐与草酸钾溶液作用而得。
用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
2实验部分2.1 、实验目的1、掌握合成三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的操作技术；2、理解制备过程中化学平衡原理的应用；3、了解三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的光化学性质；2.2、实验原理三草酸根合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为一种绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇，为了制备纯的三草酸根合铁（III）酸钾晶体，首先用硫酸亚铁铵与草酸反应制备出草酸亚铁。
①利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，并用倾析法洗去杂质。
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O + H2C2O4 = FeC2O4• 2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O②在过量草酸根存在下，用过氧化氢草酸亚铁即可制得三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物。
6 FeC2O4• 2H2O + 3 H2O2 + 6 K2C2O4 = 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 + 12 H2O③加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物。
2Fe(OH)3 + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O④加入它的不良溶剂乙醇后，它便从溶液中形成K3[Fe(C2O4)3]•3H20晶体析出。
总反应式为：2FeC2O4• 2H2O + H2O2+ 3 K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3]•3H20 + H2O合成的K3[Fe(C2O4)3]•3H20为绿色单斜晶体。
溶于水，但不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
⑤K3[Fe(C2O4)3]•3H20对光敏感，利用这一性质课制作晒图纸进行感光实验。
当配离子[Fe(C2O4)3]3-在日光或强光照射下吸收能量（hν）活化后，会进一步发生离子内的电子转移，结果Fe3+变为Fe2+，C2O42-变为CO2。
即进行下列光化学反应：[Fe(C2O4)3]3- → 2FeC2O4+ 3 C2O42- + 2 CO2生成的草酸亚铁，遇六合氰钾生成滕氏蓝，反应为：3 Fe2+ + 2 [Fe(C2O4)3]3- → K3[Fe(CN)6]2（蓝色）在日光或强光照射下，感光部分的K3[Fe(C2O4)3]•3H20遇铁氰化钾呈蓝色，被遮盖的部分由于[Fe(C2O4)3]3-未发生光化学反应，遇铁氰化钾不变色。
2.3、仪器与试剂电子天平，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥器，量筒，锥形瓶，烧杯，滴管，滤纸，水浴装置，铁架台，恒温槽，电炉，烘箱，水循环真空泵，表面皿，夹子等。
硫酸亚铁铵（S, AR），H2SO4 ( 3mol/l )，H2C2O4 (饱和)，K2C2O4 (饱和)，H2O2 （30%），乙醇（95%），K3[Fe(CN)6]3- (3.5%), 干燥剂（硅胶）等。
2.4、实验步骤一、三草酸根合铁（III）酸钾的制备⑴称取5g ( NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 置于200 ml 烧杯中，注入15 ml蒸馏水和1 ml 3mol/l H2SO4酸化。
⑵加热溶解，再加入25 ml H2C2O4 饱和溶液，加热至近沸且不断搅拌，制的黄色的FeC2O4•2H2O 沉淀。
⑶将此溶液室温下静置，即有大量黄色FeC2O4 晶体析出, 用倾析法洗涤沉淀3 次。
加入10 ml 饱和K2C2O4溶液与上述沉淀中，水浴加热至约40°C 左右。
⑷用滴管慢慢滴加2 ml 30% H2O2，不断搅拌。
此时沉淀转化为黄褐色。
⑸将水浴加热至沸腾。
以除去过量的H2O2。
⑹稍冷，分两次加入8 ml 饱和H2C2O4，一开始的5ml 一次加入，最后3ml 保持水浴沸腾下慢慢滴加，此时应加快搅拌，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色。
⑺加热浓缩至溶液体积约30 ml，冷却，即有翠绿色晶体析出。
若冷却时不析出晶体，可直接在溶液中加入10 ml95%乙醇。
⑻抽滤至干，并用少量乙醇洗涤晶体。
用滤纸吸干，称量，计算产率.⑼将晶体置于干燥器内避光保存。
2.配合物的组成分析①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥形瓶承接。
用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。