室内空气中苯系物的测定
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h,并不时振摇。取 1ul 进样,用保留时间定性,峰高定量。每个样品作三 次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,
测量空白管的平均峰高(mm)。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中:
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3
h—样品峰高的平均值,mm
h’—空白管的峰高,mm
BS—由 5.1 得到的计算因子,ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积,L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1ul,测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯:色谱纯 3.2 二硫化碳:色谱纯 3.3 高纯氮气:99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm,与空气采样器入气口垂直连接, 以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线:配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量(ug/ml)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标 (mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 BS(ug/mm)作为样 品测定的计算因子。
气相色谱法测定室内环境空气中苯系物
气相色谱法测定室内环境空气中苯系物摘要:室内空气中的苯系物测定是室内环境质量测定的一项重要指标,对其测定展开探讨十分必要。
本文建立了气相色谱法测定室内环境空气中的苯系物,经试验结果表明,该方法操作简单、结果可靠,可供室内环境空气中苯系物的测定参考。
关键词:气相色谱法;室内环境;苯系物随着我国社会经济的快速发展以及城市建设的不断途径,我国环境污染问题日益突出,而苯系物作为空气污染物中的重要组成部分,对人体健康以及环境具有严重的危害。
因此,室内空气中苯系物的测定成为了大气环境监测的一项重要内容。
基于此,笔者展开了相关探讨。
1.材料与方法1.1仪器与试剂MarkesUnitySeries2热脱附仪(英国Markes公司),TenaxTA不锈钢热解析管(6.35mm×88.9mm,60/80mesh)(北京北分三谱仪器有限责任公司);PannaA91气相色谱仪(FID检测器);Milli-Q高纯水发生器(美国Millipore公司).甲醇中7种苯系物混合标样(批号:332413,环境保护部标准样品研究所);苯(色谱纯);甲苯(色谱纯);二甲苯(色谱纯);乙苯(色谱纯);甲醇(色谱纯).1.2方法1.2.1热解析管的活化Tenax-TA热解析管在使用前需在320℃通高纯氮气活化2h,活化好后,两端拧上有白色PTFE密封垫的Swagelok黄铜接头密封,存于干燥器或冰箱内,存放时间不超过7d.1.2.2气相色谱条件色谱柱:Stabilwax-DA石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm,美国Restek公司),柱温控制程序:初始温度为35℃,保持10min后,以5℃/min升温至80℃;进样口温度:150℃;检测器温度:180℃;载气为高纯氮气(纯度>99.999%),流量:30mL/min;氢气流量:50mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:10mL/min;分流比:20∶1.1.2.3二次热解吸条件参考《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》苯系物的测定方法,设定MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件(表1)表1MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件3.结论综上所述,气相色谱法是一种常用的苯系物测定方法,具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、选择性好等优点。
气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究
第44卷第5期2019年10月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 5Oct. 2019文章编号:1009-220X(2019)05-0042-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190508气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究韩帅帅,张玮亮,唐桦明,罗海恩,陈广庆,杨冠东* (1. 中国科学院广州化学研究所,广东广州510650;2. 广州中科检测技术服务有限公司,广东广州510650)摘要:优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。
结果表明,目标物色谱峰分离度均大于1.5;在10~500 ng范围内,8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r为0.999 7~0.999 9;该方法的检出限为0.50~3.48 ng,当采气量为2 L时,最低检出浓度为0.25×10-3~1.74×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.2%~9.1%(n=6),回收率在94.0%~99.5%之间。
该方法分离效果好,灵敏度高,精密度好,结果准确,可用于室内空气中苯系物含量的检测。
关键词:固体吸附/热解吸;气相法;室内空气;苯系物中图分类号:X831 文献标识码:A苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的统称,是室内空气污染物的重要组成成分。
室内环境中的苯系物主要来自房屋装修时所使用到的油漆、涂料、壁纸、合成板材、地毯等[1-2],人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收,从而对自身健康造成严重危害,国际癌症研究机构(IARC)已将苯确认为致癌物[3]。
因此,室内空气中苯系物含量的测定至关重要,我国也颁布了一系列相应的国家标准,在《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)[4]中规定,室内空气中苯、甲苯和二甲苯的限值分别为0.11、0.20和0.20 mg/m3。
室内空气中苯系物的测定
【6】陈浩.苯系物与室内空气质量
【J】.中国医学理论与实践,
2004,14(7):1032~1033.
(上接127页)
严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水
处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座
便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫
生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引
至外墙.
3施工中应注意的问题
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物
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武汉工业学院学报,2007,26
乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙
苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度
(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回
归方程和相关系数见表2.
2结果与讨论
2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示
2.2结果分析
根据部分样品结果显示,室内空气中
苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但
二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术; 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置; 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/ml
0.0
6.气相色谱仪(GC Agilent 6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温 80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。
【分析步骤】 1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯(在20℃,1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
室内空气中苯系物检测方法的探究黄群陆明超
室内空气中苯系物检测方法的探究黄群陆明超发布时间:2021-07-27T15:26:11.793Z 来源:《基层建设》2021年第14期作者:黄群陆明超[导读] 随着经济建设和建筑行业发展,室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。
室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯广西柳州和信工程质量检测有限公司摘要:随着经济建设和建筑行业发展,室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。
室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯统称为三苯,来源主要是:溶剂、油漆、染色剂、粘合剂、墙纸、地毯、合成纤维和清洁剂等。
在这三种物质中以苯的毒性最大。
苯能引起麻醉和刺激呼吸道,破坏造血功能,可引起发生白血病。
关键词:室内空气;苯系物;检测方法本实验室以标准方法为基础,以毛细管柱温度为60℃、检测室温度为200℃、汽化室温度为200℃作为测定室内环境污染物苯系物含量的色谱分析条件,得到的各种苯系物标准回归曲线相关系数r均在要求范围内。
1苯及苯系物的危害苯是一种简单的环状有机化合物,自然存在于原油中,是汽油的重要组成部分。
苯也是在化石燃料(石油产品、煤炭,还有少量的木材)不完全燃烧时形成的,此外它是许多化学品生产的重要中间体。
过去,苯主要用于工业涂料、油漆去除剂、黏合剂、脱脂剂、变性酒精和工艺美术用品,如今,越来越严格的职业接触限值和行政法律地实施已限制了苯在这些方面地使用。
涉苯职工在生产区域长时间与苯及苯系物地接触可能导致慢性和急性苯中毒,慢性苯中毒指苯及代谢产物引起细胞变异,抑制造血功能,严重情况下甚至可能导致白血病;急性苯中毒是指吸入高浓度蒸汽,导致眩晕或昏迷。
2实验2.1仪器与试剂实验室配备气袋自动进样器,气相色谱仪(安捷伦7890B,FID),hp-wax毛细管色谱柱(柱长30m,内径0.53mm)。
实验室配备空气发生器,氢气发生器并在管道中安装净化捕集阱确保空气氢气纯度。
实验室配备神开公司生产制备的有证苯系物标准气体系,规格为1L的Tedlar薄膜气袋,规格为1mL、5mL、10mL、50mL、100mL的玻璃注射器。
空气中苯系物的测定..
1—二硫化碳;2—苯;3—甲苯;4—乙苯;5—对二甲苯;6—间二甲苯;7—异丙苯;8—邻二甲苯;9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl,注射到气相色谱仪中,调整 分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ,分析步骤同测定.
1—玻璃棉;2Байду номын сангаас活性炭;A—100 mg活性炭;B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计:精度0.1℃; 6.气压计:精度0.01 kPa; 7.微量进样器:1~5 μl,精度0.1 μl; 8.移液管:1.00 ml; 9.磨口具塞试管:5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采 样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅 作为调节流量用,不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入 口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6 L/min的流量采气 1~2 h(废气采样时间5~10 min)。若现场大气中含有较多 颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚 四氟乙烯帽密封;
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法C.1 固体吸附-热解吸-气相色谱法C.1.1 原理用采样管采集室内空气中的苯、甲苯和二甲苯,将采样管置于热解吸仪中解吸,经气相色谱柱分离,使用氢火焰离子化检测器进行分析。
C.1.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下:——甲醇(CH3OH):色谱纯;——载气:氮气(N2),纯度99.999%,用净化管净化;——燃烧气:氢气(H2),纯度99.99%;——助燃气:空气,用净化管净化;——标准储备溶液(ρ=2000μg/mL):直接使用市售有证的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯标准溶液;也可用市售标准品配制,用甲醇稀释至所需质量浓度;——采样管:不锈钢或硬质玻璃材质,外径6.3 mm,内径5 mm,长90 mm(或180 mm),填装至少200 mg粒径为0.18 mm~0.25 mm(60目~80目)的Tenax TA吸附剂。
在填装有200mg的Tenax TA采样管中苯、甲苯、二甲苯的安全采样体积分别为6.2 L、38 L和300 L。
C.1.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下:——气体采样器:在0.02 L/min~0.5 L/min范围内,流量误差应小于5%;——老化装置:老化装置的最高温度应能达到350℃以上,最大载气流量至少能达到100 mL/min;——热解吸仪:能对采样管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪,解吸温度、时间和载气流速可调,冷阱可将解吸样品进行浓缩;——气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器;——色谱柱:固定相为聚乙二醇的毛细管柱,0.25 mm×30 m,膜厚0.25μm,或等效毛细管柱;——微量注射器:1μL~10μL,精度0.1μL。
C.1.4 样品采集和保存C.1.4.1 样品采集C.1.4.1.1 采样管准备新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热解吸仪通惰性气体老化,老化流量为100 mL/min,温度为270℃,时间为120 min;使用过的采样管应在270℃下通惰性气体老化30 min以上。
环境空气中苯系物检测方法作业指导书
环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4仪器4.1气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器4.2.110μl微量注射器,100μl微量注射器。
4.2.2毛细柱,填充物:DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。
4.2.4微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.2.5无分度吸管:1ml。
4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B 段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装臵相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。
若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。
环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附气相色谱法
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本方法适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本方法也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限,见表1。
表1 方法检出限和测定下限单位:mg/m32. 方法原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇(3.1)中。
也可使用有证标准溶液。
3.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
3.5 助燃气:空气,用净化管净化。
4. 仪器和设备4.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
4.2 色谱柱4.2.1 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm〜4mm,内填充涂附2.5% 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目〜100目)。
填充柱制备方法参见附录A。
4.2.2 毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm × 1.00µm或等效毛细管柱。
4.3 热脱附装置具有一级脱附或二级脱附功能,购买专业厂家产品或自己制作均可。
热脱附单元能连续调温,最高温度能达到300℃,当温度达到设定值后,温度可保持恒定。
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要:依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法,采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,并测量其不确定度,发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。
通过建立不确定度的评定方法,为室内环境检测数据的可信度提供依据。
关键词:气相色谱法;苯系物;不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物(苯、甲苯、二甲苯)、挥发性有机化合物(VOC)等,这些污染源对人体的伤害是巨大的,对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害,已成为隐形的健康杀手[1]。
依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2],采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积定量。
本文通过建立不确定度的评定方法,分析其不确定度的来源,计算出该方法的合成不确定度,以及给定测量结果的扩展不确定度,为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。
1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪,FID检测器;Markes NEW-Unity2热解析仪器;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管(简称T-C复合吸附管管);大气采样器(流量范围:0L/min~2L/min,流量可调且恒定);空盒气压表(型号:DYM3 测量范围:800-1064hPa);甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16(品牌:BePure系列号:31056-Kit)。
1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃;柱箱程序升温:50℃保持10min,5℃/min升至250℃,保持2min;载气的流量:2mL/min,尾吹流量:30mL/min。
1.2.2热解析条件解析温度280℃,阀温为200℃,传输线温度为200℃,解析时间为10min。
1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连,分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液,用10μL进样针分别取1μL(另加一个点:100μg/ml进样2μL),标定7个吸附管,标定结束密封吸附管,标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管,吸附管中通高纯氮气2.5min,利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线,需要注意的是在连接吸附管时,应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
空气质量苯系物的测定
1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为×10-3mg/m³,测定下限为×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法提纯。
载气:氮气,纯度%,用净化管净化。
燃气:氢气,纯度%。
助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×μmHP-FFAP 25m×0.3mm×μm磨口具塞试管5ml。
微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
无分度吸管:1ml。
活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5 样品样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
室内空气中苯系物检测方法的探究
室内空气中苯系物检测方法的探究廖石房(广东省建筑材料研究院有限公司)【摘要】室内装饰装修材料和家具中的胶水、油漆、涂料和黏合剂造成的室内环境苯系物污染,对人体危害极大。
在实践中发现这些标准室内环境中苯系物的检测方法条件尚不够明确或不合理。
通过对比试验,进一步优化和改进试验条件,以期探求更加科学合理的检测方法。
【关键词】室内环境污染;身体健康;苯系物;检测方法0引言随着经济建设和建筑行业发展,室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。
室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯统称为三苯,来源主要是:溶剂、油漆、染色剂、粘合剂、墙纸、地毯、合成纤维和清洁剂等。
在这三种物质中以苯的毒性最大。
苯能引起麻醉和刺激呼吸道,破坏造血功能,可引起发生白血病。
伴有头痛、欲呕、步态不稳、昏迷、抽痉及心律不整。
甲苯和二甲苯的主要作用是对中枢神经系统的损伤及引起粘膜刺激。
我国相继制定了一系列有关控制室内环境污染的标准,从建筑装饰材料的使用,到室内环境空气中污染物含量的限制,进行全方位的监控,以确保人民的身体健康。
检测室内环境空气中的苯系物检测方法均采用气相色谱分析技术,目前已有标准包括:GB/T11737—1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》、GB50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》、GB/T18883—2002《室内空气质量标准》。
本实验主要对GB50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》中苯、甲苯、二甲苯检测方法的试验条件尚不够明确或不合理的进行探讨与优化。
1标准检测方法介绍本实验室按GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》附录D要求,对室内空气中苯、甲苯、二甲苯进行测定。
1.1原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸,再用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
1.2仪器及设备⑴活性炭采样管:用长90mm,内径3.5~4.0㎜,外径6mm,内装100㎎椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。
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苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
室内空气中苯系物的测定
)一0128—02
随着人们生活水平的提高,室内装修
已经成为一种新的时尚,但是随之而来的
室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物
是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环
境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙
苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种
化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合
剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材
有了准确详尽的设计,在施工中,应严
格按照设计要求和施工规范进行,确保给
排水系统功能的实现.
3.1安装施工的流程
小区给排水管道的施工工序主要包括
开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌
筑,闭水试验和回填土等几个步骤.
挖土开槽时要控制基底高程,不得超
挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用
砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯.
③苯系物标准贮备液.
表1
将苯系物标准于20℃的环境温度下平
衡20min,用100L微量注射器分别吸取色
谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳
为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混
合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1.
④苯系物混合中间液.将苯系物标准
贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准
表2
28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION
硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L
进样.以保留时间定性,用外标法定量.
1.4苯系物标准曲线的绘制
将苯系物混合中间液配制为浓度为0,
10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/
L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯,
新的问题时,要积极研究创新方法,及时总
结和交流经验,只有这样,才能适应建设发
展的新要求,使小区的住宅设备更加完善,
居民的生活水平不断提高.
参考文献
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【J】.中国医学理论与实践,
2004,14(7):1032~1033.
(上接127页)
严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水
处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座
便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫
生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引
至外墙.
3施工中应注意的问题
统的设计fJ】.建材与装饰(中旬刊),2007
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【8】张云波.加强市政给排水工程质量管理
对策【J】.才智,2008(17).
科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION129
初就应当给与足够的重视,注重设计的合理
性和细节,施工中应严格按照操作规程,控
制施工的质量.建筑业市场经济的不断发展
也给建设人员提出了更高的标准和要求,建
设人员应从住宅小区的整体出发,在经济性
原则的基础上,综合考量室内,室外以及消
防系统等设备的配置,在实践中寻求最优的
给排水设计方案和施工方法,在建设中遇到
中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通
过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具
有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯
系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管
气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析
结果准确可靠.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
(1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化
检测器(FID).
(2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯.
填实,依据给排水管道的材质可采取承插,
电热熔等方法进行连接,要求井底流槽与
管内壁接合平顺,管I:1与井内壁齐平.从管
底基础至管顶以上0.7m范围内,必须用人
工回填,严禁用机械推土回填.
3.2安装施工中的注意事项
在施工中,应注意随时清出管内异物,
严格按照设计要求安装各种连接件,认真
做好地面防水,尤其是厨房及卫生间的防
【3】刘彦平,安海军.建筑给排水设计及施工
中常见问题浅析【J】.陕西建筑,2008(3).
【4】李海龙.浅谈住宅建筑给排水系统设计
【J】.中国新技术新产品,2009(2).
[5】潘亮,金花子.小区给水系统的选择【J】.
黑龙江科技信息,2009(14):239.
【6】邹少武.高层住宅小区给排水和消防系
准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料
厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品
的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物
质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶
剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
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图1苯系物混合标准标样气相色谱图
苯;2甲苯;4乙苯:5对间二甲苯;6苯乙烯;7邻二甲苯;
水处理.卫生间内所有给排水管道都要经
过严格的试压或住水试验后才可以暗封管
道,设置侧排地漏也可以有效地排出可能
出现的积水.
3.3加强二次装修工程的管理工作
一
些业主在装修时不具备专业知识,
仅仅根据自己的理解随意更改进出水管的
线路和管材,有的甚至将排水管检查口封
住,使排水管堵塞时不能清通.还有一些居
民装修时没有在洗菜池等排水管上装存水
弯,使污水管中发散出影响室内空气环境
的恶臭.这些问题都需要具有专业知识的
管理人员向住户提出指导,使其能够自觉
地按规范进行装修.当然,如果能够做出合
理的设计和注重施工中细节的处理,也能
够让装修的复杂性降低,使住户省去了改
动的麻烦.
4结语
住宅小区的给排水系统作为重要的住
宅设备与居民生活息息相关,因此在设计之
确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化
碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为
100mg/L的苯系物混合中间液.
1.2色谱条件
(1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx
0.32ramx0,25Hm).
(2)载气:氮气,纯度大干99.999%.
(3)色谱条件:
①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进
样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL.
1.3测定方法
用活性碳采样管采集室内空气l5L,流
量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移
人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二
标准物名称用量
苯
甲苯
乙苯
邻二甲苯
闾二甲苯
对二甲苯
苯乙烯
V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL
污染及防治
图2实际样品苯系物气相色谱图
表3样品监测数据统计(单位mg/m.)
系物是可靠,准确的.
参考文献
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乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙
苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度
(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回
归方程和相关系数见表2.
2结果与讨论
2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示
2.2结果分析
根据部分样品结果显示,室内空气中
苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但
二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标