郑州大学《现代色谱分析》第01章在线测试
《现代色谱分析》第02章在线测试.doc
B 、VRC 、RC A 、n = 5. 45 (tR/wl/2) 2 C B 、n = 5. 5(tR/wl/2)2E C 、n = 5. 54 (tR/wl/2) 2 C D 、n=4.55(tR/wl/2)25、描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是()A 、tR E I)、k 第..题、多项选择题(每题2分,5道题共10分)1、衡量区域宽度的方法有()17 A 、标准差《现代色谱分析》笫02章在线测《现代色谱分析》第02章:在线测剩余时间:59:18答题须知:1、本卷满分202、答完题后,请一定要单击F 面的“交卷”按钮交卷,否则无法记荥本试卷的成3、在交卷之前,不要刷新本网页,否则你的答题结果将会被清第一题、单项选择题(每题1分,5道题共51、组分在固定相定的质量为mA (g ),在流动相中的质量为mB (g ),而该组分在固定相中的浓度为CA (g/nd ),在流动相中的浓度为CB (g/ml ), 则此组分的分配系数是:()C A > inA/mB C B 、niB/mA C c 、mA/ (niA+mB) £ I)、CA/CB 2、容量因子的表示式为C A 、 Cs/Cm C B 、 Cm/Cs E C 、 Ws/WmC I)、Wm/Ws3、色谱系统的分离度应为()C A 、应等于2. 5 C B 、应大于3.0区C 、应大于1.5 C I )、应小于1.54、理论塔板数的计算公式是17 B 、峰底宽C、半峰宽厂D、峰局2、用于描述相平衡的参数是()厂A、峰宽厂B、流速1 C、分配系数17 D、容量因子3、衡量柱效高低的色谱参数有()17 A、峰宽17 B、n匠C、II厂D、流速4、影响气相传质过程的因素是()"A、填充物粒度1 B、载气的相对分子质量「C、弯曲因子17 I)、扩散系数5、可增加相对保留值的参数是()'A、降低柱温[71 B、固定相种类「C、流动相种类r D、升高柱温第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)1、不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间为死时间()E正确C错误2、在某色谱条件F,组分A的分配容量为4,死时间为30秒,则组分A的保留时间tR为150秒()E正确C错误3、色谱峰的峰位由保留值描述()E正确°错误4、保留时间是色谱定性的唯一参数()c正确己错误5、n影响峰的宽窄()E正确°错误。
现代色谱分析试题
第一章色谱法概论1. 综述各种色谱法的特点及其应用。
2. 简要说明气相色谱法(GLC、GSC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)特点及其应用范围?3. 试比较色谱法(GC、HPLC)之间的异同?第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离,此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ,A组分的保留时间(t R(A))为15.1min,B组分的t R为18.0min,要使二组分达到基线分离(R=1.5),问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)?解方法(1):由已知条件,得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故方法(2):同方法(1)得n B=4284;r i,B=1.20;K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912,要保证二者的分离度达到1.20,柱长因应选择多少米?设有效塔板高度为0.95mm.。
2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min,流动相体积为0.45ml,固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分(以A、B、C、D)的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出:(1)各组分容量及分配系数;(2)各组分的n及n eff;(3)各组分的H 值及H eff值;(4)画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)非滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答:(1)K/(A=0.60;B=2.38;C=2.65;D=4.03);(2)(A=4021;B=3099;C=2818;D=3394)n eff(A=595;B=1535;C=1486;D=2178);(3)H(A=0.06;B=0.08;C=0.09;D=0.07)H eff(A=0.42;B=0.16;C=0.17;D=0.11);(5)根据已有数据,绘出K/--n--n eff曲线,自行判断正确与否,并分析原因。
现代分析测试技术最终答案
一、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
答:塔板理论的基本关系式为:在tR一定时,W或W1/2越小(即峰越窄),理论板数n 越大,理论板高越小,柱的分离效率越高。
因此,理论塔板数是评价柱效能的指标。
1)色谱柱内存在许多塔板,组分在塔板间隔(即塔板高度)内可以很快达到分配平衡。
2)流动相进入色谱柱,不是连续的而是脉动式的,即每次通过为一个塔板体积。
3)样品加在每个塔板上,样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。
4)在所有塔板上分配系数相等,与组分的量无关。
即分配系数在各塔坂上是常数。
2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件?① 采用粒径小而均匀的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱.② 采用低黏度流动相,低流量(1mL/min),首选甲醇.③ 采用柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件?各部件的作用是什么? 高效液相色谱仪由五大部分组成:高压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细,因此对流动相阻力很大,为使流动相较快流动,必须配备有高压输液系统。
高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进入高压泵之前,应先进行过滤和脱气处理。
高压输液泵是核心部件,其密封性好,输出流量恒定,压力平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积小,便于实现自动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指色谱柱,色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,要求分离度要高、柱容量大、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。
用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由工作站(或记录仪)绘出谱图来进行定性、定量分析。
色谱工作站是色谱仪的自动化控制包括自动进样系统的进样方式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案一、填空(每题2分)1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。
6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。
开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断(每题2分)1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。
柱子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时,氢气若从接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。
7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。
《现代色谱分析》第03章在线测试
《现代色谱分析》第03章在线测试
A B
C D 、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的(
A B
C D 、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()
A B
C D 、内标法定量的优点是:(
A B
C D 、中药材中农药残留检查,应首先选用的检测器是(
A B
C D
2、气相色谱仪哪些系统构成
A、气路系统
B、进样系统
C、分离系统
D、温控系统
E、检测记录系统
3、气相色谱仪的进样系统包括()
A、进样器
B、记录仪
C、气化室
D、检测器
4、影响组分调整保留时间的主要因素有:()
A、固定液性质
B、固定液用量
C、载气种类
D、载气流速
E、载体种类
5、产生拖尾峰的原因可能有:()
A、进样速度太慢
B、进样量过大
C、气化温度过低
D、柱温太低
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
正确错误
、组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
正确错误
、采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
正确错误
、极性最强的固定液是
正确错误
、热导检测器是专属型检测器(
正确错误。
郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案
郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案你当前正在学习《现代色谱分析》课程01版,本课程共4学分,分6个教学章。
考试形式:撰写论文;考试级别:远程教育学院。
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成绩是:89《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为 20分恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为20分(满分2 0分),本次成绩已入库。
若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。
测试结果如下:∙ 1.1 [单选] [对] 气相色谱应归属的范畴是(A )∙ 1.2 [单选] [对] 毛细管电色谱所依靠的驱动力为(B )∙ 1.3 [单选] [对] GLC、LLC均应归属于( B)、∙ 1.4 [单选] [对] 能将分离分析一次完成的方法是(D )∙ 1.5 [单选] [对] 1952年获诺贝尔化学奖的学者是( B)∙ 2.1 [多选] [对] 按流动相的状态分类,色谱法可分为( ABC)∙ 2.2 [多选] [对] 按操作形成分类,色谱法可分为(ABC )∙ 2.3 [多选] [对] 属分配色谱范畴的是(AB )∙ 2.4 [多选] [对] 属吸附色谱范畴的是( CD)∙ 2.5 [多选] [对] 制备型色谱仪主要用于(AB )∙ 3.1 [判断] [对] 薄层色谱属于液相色谱的范畴。
(V )∙ 3.2 [判断] [对] 离子交换色谱和离子色谱的原理是一样的。
( X)∙ 3.3 [判断] [对] 色谱法对分析对象的鉴别力是较强的。
(X )∙ 3.4 [判断] [对] 亲和色谱用于分离纯化生化样品。
(V )∙ 3.5 [判断] [对] 色谱法是用于分离有色物质的技术。
(X )《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为 20分恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分(满分2 0分),因未超过库中记录的成绩18分,本次成绩未入库。
若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
(×)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
(√)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
(√)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
(×)5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同,从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
(×)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。
(√)7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物(衍生物),再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
(√)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
(×)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。
(×)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。
(√)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。
(×)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
(√)13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
(√)14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
(×)15、以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)16、用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
(×)17、在一个分析周期内,按一定程序不断改变固定相的浓度配比,称为梯度洗脱。
(×)18、为能获得较高的柱效,节约分析时间,采用较小的流速,通常内径4.6mm 的色谱柱,多用50ml/min的流量。
(×)19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
色谱分析作业及答案
色谱分析作业及答案齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象:化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知:1)姓名必须写在装订线左侧,其它位置一律作废。
2)请先检查是否缺页,如缺页应向监考教师声明,否则后果由考生负责。
3)写在答题纸上答案一律,可不抄题,但要标清题号。
监考须知:请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题:下列问题,正确的画(√),错的画(×)(10分)1 提高色谱分析的选择性,可以采取下列方法:(1)提高柱温;(2) 提高流动相速度;(3) 降低柱温;(4) 使用选择性高的固定相;(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱(GC)分析样品,先出峰的组分是:(1)沸点高的组分;(2)分子量大的组分;(3)极性大的组分;(4) 极性小的组分;(5) 分子量小的组分。
二、选择题(10分)(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法(1)热不稳定的样品。
(2)沸程很宽的样品。
(3)复杂的、多组分样品。
(4)高分子样品。
(5)低沸点芳烃污染物。
(二)根据样品选择固定相________________________________________________________________ _______试卷A 总3 页第1页色谱分析样品:1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH固定相(或固定液)1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题(36分)1、各举一例,说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中,常用什么定性指标,为什么?3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器,载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同(绘图说明)?四、按要求回答问题(18分)1、用H2代替N2做载气,其他色谱条件不变,请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线,并说明原因。
《现代分析测试技术》考试题B(1)
《现代分析测试技术》考试题B(1)《现代分析测试技术》试题B卷开卷()闭卷()适用专业年级:化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题,共5页,满分100分。
考试时间120分钟。
注:1. 答题前,请准确、清楚地填各项,涂改及模糊不清者、试卷作废。
2.试卷若有雷同以零分计。
3. 所有试题的答案必须做在专用答题纸上,否则无效。
一、选择题(每题2分,共30分)1、对各种氨基酸的分析,最有效的方法是(D)A 紫外吸收光谱B 红外光谱C 毛细管气相色谱D 高效液相色谱2、含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳(C)A 火焰离子化检测器B 热导检测器C 电子捕获检测器D 火焰光度检测器3、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A)A 调整保留值之比B 死时间之比C 保留时间之比D 保留体积之比4、检测器的“线性”范围是指( B )A 标准曲线是直线部分的范围B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C 最大允许进样量与最小检测量之差D 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差5、原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是( D )A 控制燃烧速度B 增加燃气和助燃气预混时间C 提高试样雾化效率D 选择合适的吸收区域6、对于正相液相色谱法,是指流动相的极性( A )固定液的极性A 小于B 大于C 等于D 以上都不是7、原子吸收光谱是(A)A 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的B 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(原子发射光谱)C 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的8、在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是(C)A 火焰B 氙灯C 空心阴极灯D 交流电弧9、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。
A 沸点差B 温度差D 分配系数10、原子化器的主要作用是(A)A 将试样中待测元素转化为基态原子B 将试样中待测元素转化为激发态原子C 将试样中待测元素转化为中性分子D将试样中待测元素转化为离子11、以下官能团在特征区吸收最强的是(C)A -CH3B Ar-HCD C=C12、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是(A)。
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱塔板理论的假设?答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
现代色谱分析
郑州大学现代远程教育《现代色谱分析》课程
考核要求
说明:本课程考核形式为撰写课程论文,完成后请保存为WORD 2003格式的文档,登陆学习平台提交,并检查和确认提交成功(能够下载,并且内容无误即为提交成功)。
一.论文撰写要求
1.论文摘要部分应包括:目的、方法、结果和结论四个发明,大
约200字左右,正文部分约3000字。
2. 3-6个关键词
3.参考文献不少于20篇。
二.参考题目
1.手性固定相研究进展
2.气相色谱法在有机农药残留物分析中的应用研究
3.液相色谱在中药分析中的应用
4.超临界流体色谱在中药有效成分提取中的应用研究
5.薄层色谱在杂质检查中的应用
6.反相液相色谱在药物质量控制中的应用研究
7.正相高效液相色谱的应用研究
8.环糊精类固定相拆分手性药物的研究进展
9.毛细管电泳法在生物大分子中的研究进展
10.手性药物的毛细管电泳法拆分方法研究。
现代色谱分析汇总
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一.论文撰写要求1.论文摘要部分应包括:目的、方法、结果和结论四个发明,大约200字左右,正文部分约3000字。
2. 3-6个关键词3.参考文献不少于10篇。
二.参考题目1.手性固定相研究进展2.气相色谱法在有机农药残留物分析中的应用研究3.液相色谱在中药分析中的应用4.超临界流体色谱在中药有效成分提取中的应用研究5.薄层色谱在杂质检查中的应用6.反相液相色谱在药物质量控制中的应用研究7.正相高效液相色谱的应用研究8.环糊精类固定相拆分手性药物的研究进展9.毛细管电泳法在生物大分子中的研究进展10.手性药物的毛细管电泳法拆分方法研究气相色谱在农药残留分析中的应用1 农药残留以及气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状1.1 农药残留的现状自上个世纪50 年代以来,化学农药的使用在全世界范围内得到推广,化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作用,显然,化学农药的应用极大的促进了人类社会的进步和发展。
然而科学技术在为人类创造财富的同时,也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。
近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现,可见,农药残留问题已成为当今世界上危害人类健康的一个重要问题,解决农药残留问题已刻不容缓。
1.2 气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状就当前的农药残留分析的研究现状来看,在农药残留的定量分析方法中是以GC 即气相色谱法为主要的分析检测方法,另外用的相对比较多的一种分析检测方法就是HPLC 即液相色谱分析法。
由于气相色谱法具有容易操作、分离效果好以及灵敏度高等特点而广泛的应用于那些相对分子量较小、易气化、热稳定性比较强的农药残留的分析检测中,其中比较常见的有有机氯、有机磷等化学的农药残留分析。
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色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A液-固吸附色谱B液-液分配色谱C空间排阻色谱D离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类C改变填料粒度D改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A固定相的性质B流动相的性质C温度D流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDR35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
现代分析测试技术复习题.docx
一、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
色谱概论■2、塔板理论的假设:◊1)色谱柱内存在许多塔板,组分在塔板间隔(即塔板高度)内可以很快达到分配平衡。
◊2)流动相进入色谱柱,不是连续的而是脉动式的,即每次通过为一个塔板体积。
◊3)样品加在每个塔板上,样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。
◊4)在所有塔板上分配系数相等,与组分的量无关。
即分配系数在各塔坂上是常数。
在癌」定时,〃或检/2越小(即峰越窄),理论板数刀越大,理论板高越小,柱的分离效率越高。
有效理论塔板ne/Y也同此理。
因此,理论塔板数是评价柱效能的指标。
2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件?应用范氏方程选择HPLC的分离条件□①采用粒径小而均匀的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱。
□② 采用低黏度流动相,低流量(ImL/min),首选甲醇。
□③采用柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25〜30笆为宜。
3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件?各部件的作用是什么?>高效液相色谱仪由五大部分组成:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细,因此对流动相阻力很大,为使流动相较快流动,必须配备有高压输液系统。
高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
♦1、储液罐用来储存足够数量、符合要求的流动相。
注意:流动相在进入高压泵之前,应先进行过滤和脱气处理。
溶剂前处理——过滤目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
溶剂前处理一一脱气目的:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡♦、高压输液泵有恒流泵和恒压泵两种。
高压输液泵是核心部件,要求:密封性好,输出流量恒定,压力平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
由于色谱柱很细,填充剂粒度小,因此阻力很大,为达到快速、高效分离,必须有很高的柱前压力,以获得高速的液流。
□等度与梯度洗脱装置等度洗脱:是在同一分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少,性质差别不大的样品。
郑州大学《现代色谱分析》第01章在线测试
《现代色谱分析》第01章在线测试
A B
C D 、吸附色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、分配色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、色谱法的缺点是(
A B
C D
年获诺贝尔化学奖的学者是(
A B
C D
2、柱色谱法包括()
A、一般柱色谱
B、毛细管柱色谱
C、薄膜色谱
D、纸色谱
3、下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()
A、萃取
B、过滤
C、蒸馏
D、色谱
4、属吸附色谱范畴的是()
A、LLC
B、GLC
C、LSC
D、GSC
5、色谱法是优点是()
A、分离效能高
B、分析速度快
C、灵敏度高
D、样品用量少
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、凝胶色谱是按分子尺寸大小进行分离的方法。
()
正确错误2、毛细管电泳和液相色谱的驱动力是相同的。
()
正确错误
正确错误、色谱法是分离纯化样品的唯一方法。
(
正确错误、色谱法是用于分离有色物质的技术。
(
正确错误。
现代色谱分析试题
气相色谱实验技术1.钢瓶使历时应注意哪些问题?2.减压阀使历时应注意什么?3.微量注射器应如何清洗及保留?4.注射器取气体、液体进样时应注意什么?5.气相色谱分析中为何要用化学预处置方式?衍生物制备常常利用方式有哪些?6.比较毛细管色谱中常常利用的三种进样方式的优缺点。
7.进样量过大可能发生何故障,为何?s.进样后不出峰有哪些原因?9.巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202.650kPa,出口压力为101.325kPa,求压力校正系数和平均压力。
10.用皂膜流量计测得柱出口栽气流速为30m1/min,柱前压为202.650kPa,拄温为127℃,室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356.5Pa),求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
(j=;F=min)第一章色谱法概论1.试述色谱分析法的产生及历史:你以为应分为几个阶段说明更确切地。
2.从色谱法进展历史看,你对科学的进展有何体会?3.中国色谱法研究开创于什么时刻?中国色谱学科的进展可分为几个阶段?每一个阶段主要进展内容是什么?4.现代色谱法进展水平主要标志是什么?中国今世色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成绩活着界处于领先地位或先进水平?5.色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6.试述色谱法分类的依据及其分类方式。
7.简述色谱注的种类及其特点。
8.简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9.简述色谱法的主要流程及其各组成部份的作用?10.综述各类色谱法的特点及其应用。
11.简要说明气相色谱法(GLC、GSC).高效液相色谱法(HPLC的各类方式)和超临界流体色谱法的特点,毛细管电泳色谱法的特点及其应用。
l 2.试比较色谱法(GC、HFLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方式等之间的异同;如何加倍完善和进展色谱分析法?13.试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
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《现代色谱分析》第01章在线测试
A B
C D 、吸附色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、分配色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、色谱法的缺点是(
A B
C D
年获诺贝尔化学奖的学者是(
A B
C D
2、柱色谱法包括()
A、一般柱色谱
B、毛细管柱色谱
C、薄膜色谱
D、纸色谱
3、下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()
A、萃取
B、过滤
C、蒸馏
D、色谱
4、属吸附色谱范畴的是()
A、LLC
B、GLC
C、LSC
D、GSC
5、色谱法是优点是()
A、分离效能高
B、分析速度快
C、灵敏度高
D、样品用量少
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、凝胶色谱是按分子尺寸大小进行分离的方法。
()
正确错误2、毛细管电泳和液相色谱的驱动力是相同的。
()
正确错误
正确错误、色谱法是分离纯化样品的唯一方法。
(
正确错误、色谱法是用于分离有色物质的技术。
(
正确错误。