仪器分析气相色谱分析习题答案
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
仪器分析第四版答案完整版
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷 烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式 定义：
lgXi – lgXZ I = 100 +Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测 物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不 必使用标准试样.
(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析 成本.
(3)提高柱选择性,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的 固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.
11.对担体和固定液的要求分别是什么?
答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学 反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的 形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓 差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于 载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质 量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但 反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析练习题及答案
仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适？()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
a.沸点差，b.温度差，c.吸光度，d.分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
a.沸点多寡，b.熔点多寡，c.相近相溶，d.化学稳定性。
8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的（）。
a.调整保留值之比，b.死时间之比，c.保留时间之比，d.保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
a.内标法；b.外标法；c.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
a.拆分度；b.分配系数；c．保留值；d．柱的效能。
11、以下气相色谱仪的检测器中，属质量型检测器的就是（）a．热导池和氢焰离子化检测器；b．火焰光度和氢焰离子化检测器；c．热导池和电子捕捉检测器；d．火焰光度和电子捕捉检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.（a）、（b）和（c）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
a.没有变化，b.变宽，c.变窄，d.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）a.样品中沸点最低组分的沸点，b.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析习题第十一章 气相色谱分析
第十一章 气相色谱分析(一)选择题11-1 下列各种气体，所用钢瓶的颜色是：（ ）A ． A ． 天蓝色；B ：深绿色；C ：黑色；D ：白色;E ：灰色（1）H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 211-2俄国植物学家茨维特（Tswet M.）在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于： A ：气-液色谱 B ：气-固色谱 C ：液-液色谱 D ：液-固色谱 E ：纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是： A ：茨维特 B ：瓦尔西 C ：马丁 D ：海洛夫斯基 E ：罗马金-赛柏11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为（P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力）: A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E ： p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i --11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p （单位：a Mp ).A.0.0333;B.0.0756;C.0.132;D.0.135;E.0.30311-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是A.载气;B.固定;C.检测器;D.柱温;E.流速11-7 扣除了死体积后的保留体积称为：A ：调整保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为：A ：调整保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为：A ：实际保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-10．反映色谱柱柱型特性的参数是：A ：分配系数B ：分配比C ：相比D ：保留值E ：相对保留值11-11．在色谱柱内影响柱压力的主要因素是：A ：载气线速度B ：气相扩散C ：液相扩散系数D ：柱填充的均匀程度E ：分配比 11-12．气相色谱中，与含量成正比的是：A ：保留体积B ：保留时间C ：相对保留值D ：峰高E ：峰面积11-13．在气-固色谱中，样品中各级组分的分离是基于：A ：组分的性质的不同B ：组分的溶解度的不同C ：组分在吸附剂上的吸附能力的不同D ：组分的挥发性的不同E ：组分在吸附剂上的脱附能力的不同11-14．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是：A ：吸附能力小的B ：脱附能力大的C ：溶解能力大的D ：挥发性大的E ：溶解能力小的11-15．某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m （单位：为g ），分配到流动相中的质量为B m （单位：为g ），而该组分在固定相中的浓度为A C （以g 1-⋅ml为单位），在流动相中的浓度为B C （以g 1-⋅ml 为单位），此组分的分配系数为：A ：A m /B m B ：B m /A mC ：A m / (B m +A m )D ：A C /B CE ：B C /A C11-16．只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相的流动速度有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力参数可保持不变的是：A ：保留值B ：校正值C ：相对校正值D ：分配比（或分配容量）E ：分配系数 11-17．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱中的： A ：保留值 B ：分配系数 C ：扩散速度 D ：分配比 E ：理论塔板数11-18．气-液色谱中，保留值实际上反映下列哪 些物质分子间的相互作用力？A ：组分和载气B ：载气和固定相C ：组分和固定液D ：组分和载体，固定液E ：组分和载体11-19．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的：A ：分配比B ：分配系数C ：扩散速度D ：理论塔板数E ：理论塔板高度11-20．降低液相传质阻力，以提高柱效，可采用下列措施，其中哪 一项是不合适的？ A ：适当降低固定液液膜厚度 B ：增大液相扩散系数 C ：增加柱温 D ：当k>1时，适当增大k 值（二） （二） 填空题：11-1．指出下列流出曲线 图中各线段的名称、符号。
仪器分析习题与答案
第二章气相色谱习题及答案： (1)液相色谱习题及答案： (3)第三章紫外—可见吸收光谱分析 (3)第四章红外光谱分析法 (7)核磁共振波谱法 (11)第六章质谱法 (14)第七章原子吸收光谱分析方法 (17)核磁共振波谱法 (17)第二章气相色谱习题及答案：1、使用热导池检测器时，应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度？（答：氢气或氦气）2、分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法？（答：程序升温）3、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是哪一种类型？（答：液固）4、若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法?（答：气固）5、在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么？（答：n、α、k）6、浓度型检测器, 其响应值与什么成正比？(答：载气中组分的浓度 )7、质量型检测器, 其响应值与什么成正比？（答：单位时间进入检测器的质量）8、气相色谱的固定相大致可分为几类,？在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些作用力？（答：两类：固体、液体）、（静电力、色散力、诱导力、氢键力）9、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测器？（答：FID）10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分，指出这些部分的名称。
（答：气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统）11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么？（答：R）.为什么用它作总分离效能指标？（答：R）（答：因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。
因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
）12、物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0（4）1.5 （5）>1.517、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。
9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 B进入色谱柱的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体 A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？D N2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 A柱温
三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
1. mV·mL·mg-1
mg·mL-1
2.F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s
①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL
V庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL
②W1/2(庚)＝0.25min
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：
流量 20 mL／min（ 50℃） 柱温 50℃
柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min
正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
仪器分析习题（色谱）分解
仪器分析习题（⾊谱）分解仪器分析习题（⾊谱）⼀、问答题1、简述⽓相⾊谱（⽓—固；⽓—液）分析法的分离原理答：⾊谱分离法是⼀种物理分析⽅法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进⾏多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微⼩差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉⼤，经过⼀定长度的⾊谱柱后，组分即按期与固定相之间作⽤强弱顺序流出⾊谱柱。
由试验看出，实现⾊谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作⽤有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表⾯上的液态薄膜，在⾊谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性⽓体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间⽆相互作⽤。
⾊谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作⽤⼒的差别。
分⼦间作⽤⼒的差异⼤⼩⽤组分在固定相与流动相之间的分配系数来表⽰。
在⼀定的温度条件下分配系数越⼤，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出⾊谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出⾊谱柱的时间越短。
⽽⽓相⾊谱的流动相为⽓体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在⾊谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱⼦所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是⾊谱法定性的基本依据，但同⼀组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此⾊谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）⾊谱峰的区域宽度是⾊谱流出曲线的重要多数之⼀，⽤于衡量柱效率及反映⾊谱操作条件的动⼒学因素。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0（4）1.5 （5）>1.517、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。
A. 减去死时间B. 加上死时间）。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器分析气相色谱分析习题答案集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
2. 分析宽沸程多组分混合物，多采用_________________ 。
3.色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为__________________。
4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为______________________。
5.色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越__________，柱效能越_______。
6.根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举：浓度型检测器，如______________________ ；质量型检测器，如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内，以 N 2 为载气时，桥电流为_______________mA；以 H 2 做载气时为_______________mA。
10.色谱内标法，选作内标物的通常要求应是：(1)试样中原来没有的；与被测组分性质相近；(2)______________________ 和____________________________。
11.测定相对校正因子时，若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg，所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ；组分i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ，则组分i的相对校正因子f i ’为_____________，相对响应值S i 为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________，并_______________________。
三简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量3. 气--液色谱中，固定液选择的基本原则四四. 计算题1.某镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min 时显示一个色谱峰，峰宽为 0.7min。
在2.0m 柱中的理论塔板数是多少?相当于理论塔板高度是多少?2.分析某试样时，两种组分的相对保留值 r 21 =1.16，柱的有效塔板高度 H? =1mm，需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离（即 R=1.5）?3.若在一个色谱图上，测得 t R =5.37cm，t M =0.52cm，Y=1.32cm。
假定柱长为 1m，计算：(1)理论塔板数和有效塔板数；(2)塔板高度及有效塔板高度。
4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下，试计算各组分的百分含量。
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98===============================答案==========================================一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B二.(1)气-液；固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小；高（大）(6)涡流扩散；传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100~150; 150~200(10)能与试样中其它组分完全分离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰三. 简答题1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号2.使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量氢焰检测器需要用到三种气体： N2：载气携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
各种气体流速和配比的选择：N2流速的选择主要考虑分离效能， H2? N2= 1 ? 1～1 ? 1.5氢气 ? 空气=1 ? 10。
3.气--液色谱中，固定液选择的基本原则“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
a.分离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
b.分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
c.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。
d.对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
四.1解：222/1)(16)(54.5Yt Y t n R R == H=L/n2)(16Yt n R ==952（取整数） H =L /n =2.1mm2解：根据公式 21211r R r ⎛⎫- ⎪⎝⎭，先计算有效塔板数, 故: 18921mm 2m L n H ''=⨯=⨯≈3解：(1) 265)(162==Yt n R （取整数） 216)(162''==Y t n R （取整数） (2)mm mm n L H 77.32651000=== 4解： %61.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%苯乙=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=。