六价铬的检测方法样本
六价铬定性检测方法
六价铬定性检测方法
1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
（注：色盲者不符合做这项测试）
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
3.1试剂
丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯）
1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）
蒸馏水
3.2工具
划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）
医用棉签
直尺
3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。
（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时）
3.4检测步骤
3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍；
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下；
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟；
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
4.1颜色对比表格
5．检测频次
检测频次：3件/每批。
6．判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬定性检测方法精编WORD版
六价铬定性检测方法精
编W O R D版
IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
六价铬定性检测方法1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
（注：色盲者不符合做这项测试）
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
3.1试剂
丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯）
1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）
蒸馏水
3.2工具
划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）
医用棉签
直尺
3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。
（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时）
3.4检测步骤
3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍；
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下；
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟；
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
4.1颜色对比表格
5．检测频次
检测频次：3件/每批。
6．判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
一、准备试剂
1.1钨氧化物滴定液：将1.1g的碳酸钴和
2.2g的钨酸钠溶于1000ml水，加入3ml的37%硫酸铵，调至pH2.2，加入少量稳定剂（锰酸钠0.1g，氯化钙0.05g），充分搅拌至溶解，再溶于1000ml水冲洗蒸馏水，即成钨氧化物滴定液。
2.1钨氧化物稀释液：将10ml的钨氧化物滴定液稀释至1000ml，加磷酸10ml，加
0.1g的钠硫酸溶液50ml，再加氯化钠调至稀释液的pH约为7.0～7.5。
3.1复碱液：将1.14g的氢碳水合物（用氢氧化钠调至pH12.7）溶解在1000ml水，
即成复碱液。
4.1标样：用氢氧化钠调至pH12.7，充分搅拌至溶解。
5.1蒸馏水：利用实验室设备进行蒸馏取得清水，可用于溶液清洗，试剂配置。
二、操作流程
1.取150ml试样，在样品加氯化钠调至PH6.0～7.0。
2.取50ml试样，加入5ml复碱液，充分搅拌，再加入5ml的5%酒石酸溶液，加电极，调至1.7V，稳定时间1min，滴加0.6ml钨氧化物滴定液，再滴加1.4ml钨氧化物稀释液
测量电位后转化成六价铬的浓度。
3.取150ml试样，采用适当的标样和标准溶液，用同样的方法进行测定，计算出结果。
三、结果判定
根据测定得出的结果转换成六价铬浓度，以mg/L为单位表示，根据浓度值判断水质
中六价铬的情况：
1.≤0.1mg/L，六价铬含量符合国家规定；
2.0.1＞至1mg/L，六价铬数量升高，应采取相应的措施改善水质；
3.＞1mg/L，六价铬数量超标，极易危及人体健康，应采取积极措施降低六价铬含量。
水样中六价铬的测定方法
水样中六价铬的测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊水样中六价铬的测定方法，这可真是个超级重要的事儿啊！你想想看，水可是我们生活中离不开的呀，要是水里有超标的六价铬，那可不是开玩笑的！
比如说，我们每天喝的水，如果里面有很多六价铬，那岂不是就像喝毒药一样？多可怕呀！
那怎么测定水样中的六价铬呢？有一种常见的方法就是分光光度法。
这就好像是个神奇的“侦探”，能把六价铬给找出来呢！先取一定量的水样，然后加入一些试剂，就像给六价铬设了个陷阱一样，让它乖乖现形。
接下来，用仪器一测，哇，就能知道有多少六价铬啦！
还有一种方法是原子吸收光谱法，这可厉害了！就像有一双超级敏锐的眼睛，能精确地捕捉到六价铬的存在。
好比你找东西，一下子就能找到最关键的那个。
咱可千万别小瞧了这些方法呀，它们就像是保护我们的卫士，能让我们清楚地知道水样的情况。
难道你不想知道自己每天用的水是不是安全的吗？
总之，水样中六价铬的测定方法至关重要，能让我们更好地保护自己和我们的生活呀！。
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
六价铬检验方法
六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效，使用非ROHS材料的风险、成本越来越高，对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
（该溶液应在
使用前的8小时以内制备）
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。
2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。
3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后，重新取样确认。
●。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。
3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法一、试剂理化性质≤1.1、试剂名称：六价铬；1.2、英文名称：Chromium；1.3、CAS号：13765-19-8；1.4、分子式：Cr6+；二、实验原理由于六价铬的实验原理比较复杂，我们采用了清洁化学等技术进行实验，以生成Cr6+以及其它价铬盐，例如Cr3+，Cr2 O3等。
清洁化学方法分为二个步骤：首先是敏化，即清洗原样品，使Cr6+释放出来；其次是识别，即做出溶剂消除栽培，为便于后续测定步骤作准备。
三、实验方法3.1、准备样品采样时选择土壤或生物样品，收集到足够数量的样品后，均匀混合后，在实验室中进行一定量的研磨，然后用筛子筛细，使之变成粉末状，放在容器中，备用。
3.2、敏化将粉末样品放入无水甲醇（CH3OH）中，在水浴恒温器的控温条件下，加热至90℃，2h后放入冷却剂，过夜后用毛细管蒸馏，除去CH3OH；此时即可得到Cr6+溶液样品。
3.3、识别用酸性溶液(HCl或H2SO4)将Cr6+溶液样品中的Cr3+及其它价铬盐析出，用萃取剂(乙醇系溶剂)萃取Cr6+，便于后续的测定。
3.4、测定六价铬的测定方法多种多样，总的来说，可以基本上分为以下几类：（1）电感耦合等离子体原子发射光谱法；（2）紫外-可见吸收光谱法；（5）高效液相色谱法；（6）原子吸收光谱法。
以上是六价铬测定的几种常见方法，还有一种叫波谱技术，也会用到，这几种方法各有优劣，也就是看实验需求的情况而定的。
四、安全注意事项1.在进行六价铬的测定实验前，请确保操作室的洁净程度，以使得试剂及产物不会污染样品。
2.在实验室中使用萃取剂(乙醇系溶剂)请注意安全，在使用毛细管时要当心，以免出现意外状况。
3.在进行敏化步骤时，加热时应当控制好温度，以免造成烧伤或者其它事故发生。
4.结束实验后，余下试剂及样品应当存放至显微镜温柜中，注意防止潮湿及高温环境，以便确保洁净实验结果的准确性。
六价铬的测定
b=
a=
3
4
5
6
7
8
1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
至50mL刻度线
1.0
2.0
4.0
6.0
0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比
8.0 10.0
相关系数
r=
（2） 样品及质控记录
项目名称 分析日期
分析项目 仪器名称
分析方法及来源
比色皿
mm 室温
允许回收率（％）
标准值(mg43; ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
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举例说明
六价铬校准曲线测定
编号 标系中铬的质量（ug）
A A校正 回归方程 相关系数
0 0.0 0.002 0.000
1 0.2 0.007 0.005
2 0.5 0.019 0.017
3
4
5
1.0
2.0
4.0
0.036 0.083 0.185
0.034 0.081 0.182
y = 0.0476x - 0.0075
r=0.9997
0.500
六价铬校准曲线
6 6.0 0.279 0.277
7 8.0 0.378 0.376
8 10.0 0.471 0.469
0.400 0.300
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
A
0.200
0.100
0.000 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0
六价铬测定
• 3.9 铬标准溶液
吸 取 25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中 ，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬 。
使用当天配制此溶液。
采样与样品分析
• 5.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质 的消除
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中 ，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)，混匀，放置 5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后， 在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参 比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校 准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
试剂
• 3.13 显色剂(Ⅱ)
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加 水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变 深后，不能使用。
仪器
• 一般玻璃器皿
• 紫外可见分光度计
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不 得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合 成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
适用范围
• 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和
显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸 度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测 定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。 但钒与显色剂反应后10min，可自行褪肼反应生成紫红色 化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
采样与样品分析
• 5.1.3 锌盐沉淀分离法 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中，是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康，我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一：硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬，然后利用二苯基卡宾作为指示剂，采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾，试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中，在水浴中恒温还原4 h。
4.取出，冷却，加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸，振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9，加入3 g硫脲，振摇混合，使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合，放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二：碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬，然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂，试管盖好。
3.振摇混合，静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项：1.硫酸钠还原法中，硫酸钠的用量应当控制得当，不宜过量，否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中，碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合，过量反应可能影响测定结果。
另外，汞化钾是有毒物质，操作时需注意安全。
结语：以上两种测定六价铬的方法各有优缺点，实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中，应当注意安全，避免给环境和人体带来损害。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
吸光光度法测定水样中的六价铬
吸光光度法测定水样中的六价铬一、实验目的１、学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。
２、进一步熟悉分光光度计的使用方法。
二、实验原理１、医学研究发现，Ｃr（Ⅵ）有致癌的危害，Ｃr（Ⅵ）的毒性比Ｃr（Ⅲ）强100倍。
它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。
显色剂：二苯碳酰二肼［CO(NH.NHC6H5)2］（DPCI）酸度：0.1mol．L¯¹温度：15˚Ｃ反应时间：2～3min..（有色化合物在90min内稳定）波长：λmax＝540nm朗伯—比尔定律：Ａ＝εbcＣr（Ⅵ）＋二苯碳酰二肼—>紫红色化合物ε为2.6×104～4.17×104L.moL¯¹.cm¯¹取样体积50mL，使用3cm比色皿，最小检出量0.2μg，密度0.004mg．L¯¹３、可加掩蔽剂，掩蔽干扰离子。
如：磷酸可与三价铁络合，消除三价铁干扰。
三、试剂和仪器１、分光光度计，容量瓶（8个，50mL），吸量管（1mL，5mL，10mL），量筒。
２、Ｃr（Ⅵ）标准溶液，DPCI，硫酸（1+1）。
四、实验步骤１、标准曲线的绘制取７支50mL容量瓶，用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg．m L¯¹铬标准溶液，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量各溶液的吸光度。
绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。
２、试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定试样5.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量试样的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算试样中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．L¯¹）。
实验二-水质六价铬的测定
编号：第组（此稿与实验报告一并收回，重复使用，请勿乱写）实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、实验目的1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器：1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
实验水中六价铬的测定
(6)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入
(1)分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。 (2)50 mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 (3)丙酮。 (4)(1+1)硫酸。 (5)(1+1)磷酸。 (6)0.2％(m/v)氢氧化钠溶液。
(7)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g，溶于100 mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120 mL水中。将以上两溶液混
环境监测
一、实验的目的和要求
1、掌握测定水中铬的方法。 2、了解水样预处理的方法。
二、实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色 化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔 定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六
价，再用本法测定。
三、仪器与试剂
为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过
滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素
和亚硝酸钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放 置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
Cr 6 (mg / L) m V
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六价铬的检测方法
目次
前言 (III)
引言 (IV)
1 范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 X射线荧光光谱法 (1)
3.1 原理 (1)
3.2 试剂和材料 (1)
3.3 仪器和设备 (2)
3.4 样品制备 (2)
3.5 分析步骤 (2)
3.6 结果分析 (3)
4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)
4.1 原理 (3)
4.2 试剂和材料 (4)
4.3 仪器和设备 (4)
4.4 样品制备 (4)
4.5 试验 (4)
5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)
5.1 原理 (6)
5.2 试剂和材料 (6)
5.3 仪器和设备 (6)
5.4 样品制备 (6)
5.5 分析步骤 (6)
5.6 结果计算 (7)
5.7 精密度 (8)
6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)
6.1 原理 (8)
6.2 试剂和材料 (8)
6.3 仪器和设备 (9)
6.4 样品制备 (9)
6.5 分析步骤 (9)
6.6 结果计算 (10)
6.7 精密度 (11)
7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)
7.1 原理 (11)
7.2 试剂和材料 (11)
7.3 仪器和设备 (11)
7.4 样品制备 (12)
7.5 分析步骤 (12)
7.6 结果计算 (13)
7.7 回收率和检出限 (14)
8 试验报告 (14)
附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15)
A.1 紧固件表面积计算公式 (15)
A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)
附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)
B.1 回收率的测定 (18)
B.2 检出限的确定 (18)
附录C( 规范性附录) 皮革材料中挥发物含量的测定 (20)
C.1 样品制备 (20)
C.2 分析步骤 (20)
C.3 结果计算 (20)
C.4 精密度 (20)
附录D( 规范性附录) 皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)
D.1 基质对回收率的影响 (21)
D.2 反相材料( RP) 对回收率的影响 (21)
前言
本标准根据GB/T 1.1- 给出的规则起草。
本标准包括五个方法。
方法一”X射线荧光光谱法”参照GB/Z 21277- 《电子电气产品中有毒有害物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法》编制。
方法二”金属防腐镀层中六价铬定性试验”参照IEC 62321: Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质( 铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚) 含量的测定》附录B编制。
方法三”金属防腐镀层中六价铬含量测定”参照ISO 3613: 《锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制。
方法四”聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321: Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质( 铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚) 含量的测定》附录C编制, 与IEC 62321: Ed.1.0的一致性程度为非等效。
与国际标准的附录C相比, 本方法在技术内容上一致, 标准框架有较大变化。
方法五”皮革材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参照EN ISO 17075: 《皮革—化学试验—六价铬含量的测定》编制, 与EN ISO 17075: 的一致性程度为非等效。
与国际标准相比, 本方法在技术内容上一致, 标准框架有较大变化, 按国际标准中引用标准的内容细化了样品制备条款, 按国际标准中引用的标准将样品中挥发物含量的测定细化为本方法的附录C( 规范性附录) 。
本标准附录A为资料性附录。
本标准附录B、 C和D为规范性附录。
本标准由全国汽车标准化技术委员会( SAC/TC114) 提出并归口。
本标准主要起草单位: 南京汽车集团有限公司、中国汽车技术研究中心、华测检测技术股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、谱尼测试科技股份有限公司。
本标准主要起草人: 包雪鹏、刘彦戎、高俊华、韩丹丹、董艳、张春荣、郭淼、郭勇、李卫东、宋薇。
本标准为首次颁布。