实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞

实验目的

(1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法

(2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作

实验原理

在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2

由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定.

汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系.

仪器试剂

仪器

AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管

试剂

(1).汞标准储备液（1.0mg/mL)

(2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．

(3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4

(５). ５％HNO3

仪器工作条件

AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件

元素光电倍增

管负高压

/V

原子化器

温度/℃

原子化器

高度/mm

灯电流/mA

载气流量

/ml.min-1

屏蔽气流

量ml.min-1

Hg 300 200 8 30 400 1000

测量条件

读数时间/s 10 标准校正点 1

延迟时间/s 0.5 标准频率 0

注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure

重复次数 1 读数方式 Peak

area

空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1)

断流程序

步骤时间/s 泵转速/rpm 读数

1 6 0 No

2 10 100 No

3 6 0 No

4 16 130 Yes

实验步骤

(1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线．

(２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

注意事项

(1).在开启原子荧光光度计前,要开启载气,检查原子化器下部去水装置是否合适,可用注射器或滴管加蒸馏水.

(2).各泵管应无泄露,气液分离器中不要积液,以防溶液进入原子化器.

数据处理

（１）．制作工作曲线

（２）．根据样品的荧光强度，从校准曲线上得到样品的浓度．

思考题

(1).比较原子荧光光度计和原子吸收分光光度计在结构上的异同点,并解释原因.

(2). 请分析测量噪声或本底值偏大的可能原因,并找出解决办法.

(3). 仪器主机工作正常,但荧光强度数值变化较小或无变化,是什么原因造成的?如何解决?

(4). 本实验采用何种气体作载气?为什么?

(5). 如果试样中同时存在有机汞和无机汞,如何分别测量?