气相色谱法测定水中苯系物

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吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物葛萍;韩鸿印;张俊刚;杨祥【摘要】利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法.当水样进样体积为25 mL时,方法检出限为0.08～0.30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69.0%～111.9%,测定结果的相对标准偏差均小于4%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)002【总页数】2页(P32-33)【关键词】吹扫捕集;气相色谱法;苯系物;水【作者】葛萍;韩鸿印;张俊刚;杨祥【作者单位】中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074;中国地质大学环境学院,武汉,430074;中国地质大学环境学院,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O6在我国水环境优先控制污染物“黑名单”中有关水体中有毒害的苯系物是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物[1]。

GB 3838-2002 [2] 中规定苯、甲苯、乙苯的限量分别为0.01、0.7、0.3 μg/L，对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯总的限量为0.5 μg/L。

水体中这些物质含量一般较低，传统的分析方法是将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析。

但这些前处理方法操作过程都比较繁琐，并且耗用有机溶剂。

吹扫捕集法自T.A.Bellar[2]等人于1974年提出后，由于样品无需任何前处理，不用任何有机溶剂和具有较好的富集效果等优点，得到了较快的发展。

目前我国有关吹扫捕集法测定苯系物的研究报道尚少。

刘菲、刘劲松等人对此工作进行过研究[3～6]，但由于间二甲苯和对二甲苯性质极为相似，利用气相色谱分析时两者很难分离开来。

因此很多研究者只能测定二甲苯和对二甲苯的总量。

笔者通过研究发现，利用HP-Innowax色谱柱，在适当条件下，间二甲苯和对二甲苯可以得到很好的分离，6种苯系物有较高的回收率和理想的检出限。

水质苯系物的测定气相色谱法

水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。

采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。

测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019

HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。

此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。

3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。

表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

理。连续测定５，种化合物的相对标准偏差见表２次７。
表２精密度试验结果【Ｓ（，＝】ＲＤ％）ｎ５
３４计算方法的最低检测质量溶度．
以３倍基线噪声计算最低检测质量为；０２ｎ、苯．０ｇ乙苯０２ｎ、二甲苯０２ｎ、．０ｇ对．０ｇ间二甲苯０２ｎ、．０ｇ邻二甲苯０２ｎ、．０ｇ苯乙烯０２ｎ。若取水样２０，．０ｇ０ｍＬ以固相萃取，１０取．微升萃取液进行色谱分析，本方法最低检
用水中苯系物含量对检测水质、护人体健康具有重保
要的意义。作为水的非常规检验项目，中挥发性苯水
合标准溶液的色谱图与前面得到单个各组分的色谱图
对应，出混合标准溶液的色谱图中每一峰所对应的找
系物常用的检测方法有二硫化碳萃取气相色谱法和顶空气相色谱。前者存在步骤多，时，要大量有机溶耗需
ＷＳｑｌｅｓｉｂｅｆｒｅｅｎｎｅｂｎｅｅｅｗａｅ，ｔｓｓｍｐｅｆｓ，ｃｕａｅａｄｐｅｉｅ＆ｌｔｕｔｌｏｔｍｉｉｇｔｅｚｎｓｏｔｔｒｉｗａｉｌ，ａｔａｃｒｔｒｃｓ．ｉａｄｈｆｈｎ
Ｋｅｏｄ：ｌｙＷｒｓＳｉｏｄ—ｐａｅｍｉｒｅｔａｔｎｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｂｎｅｅｗａｅｈｅｏｘｒｉａｈｏｔｇａｈｅｚｎｓｓｃｏｔｒ
曲线回归方程，线性范围、线性关系及回归方程见表ｌ。
表１工作曲线回归方程及相关系数

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

系物的最佳分析条件，短了分析周期，缩并应用于黄
载气（氮气）压强：８ｓ。ｐｉ
河水中各组分的含量分析，准确度和重现性令人满
意。
尾吹气压强：６ｓ。氢气压强：２ｐｉｐｉ０ｓ。空气压
强：５ｓ。ｐｉ
１试验部分
序号
１苯
表１苯系物的校准曲线及检出限
名称
甲苯
乙苯
校准曲线
ｙ一７３１ｘ．３６
相关系数检出限ｔ／￣Ｌｇ
Ｏ９９．９９Ｏ４３．
２
３
Ｙ一６４２ｘ．４６
０４３；１００
４００）５０４
【Байду номын сангаас摘
要】利用吹扫捕集富集样品，过Ｐａｓｌ通ｅｋｉｅ软件进行控制；热进样口，Ｉ测器同时测定水中７种苯ｍｐ加ＦＤ检
系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究，定了最佳分析条件，给出了方法的检出限在确并０４～１１ｇ／．３．８ｇＬ之间，标回收率在９．～９．之间，样测定准确度在９．～９．之间。加Ｏ４８９盲０ｏ８６该方法无有机溶剂再污染，作简单，敏度、确度均能满足分析要求，用于饮用水和地表水中苯操灵准可
苯系物标准物质：均购自国家标准物质中心；

顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物

顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物北京华盛谱信仪器有限责任公司水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。

除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。

苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。

如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。

因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。

水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。

近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。

本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。

该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。

1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪(配有FID 检测器)；顶空进样器；苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。

1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。

1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。

1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。

样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。

1.5 样品分析取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。

置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物司志财宁夏城市供水水质监测网固原监测站，宁夏固原 756000摘要：作为环境检测的重要内容之一，水中苯系物的含量显得尤为重要。

本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量。

相对标准偏差为0.59%-1.02%，相关系数为0.9980-0.9998。

结论：此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高，所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量。

关键词：毛细管柱；苯系物；气相色谱苯系物作为对水污染最为严重的污染物之一，其对于水质的污染非常严重，因此，受到了越来越多人的关注。

而且，近年来，我国许多地方的饮用水、自来水等中都检测到了苯系物的存在，所以，为了更好的保护水资源并及时的控制水污染问题，必须要通过一些措施在短时间内对水中苯系物含量进行鉴定。

而毛细管柱气相色谱法由于操作简单、灵敏度高等多方面优势被广泛应用在水中苯系物的测定中。

一、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是气相色谱系统由固定相涂在液体吸附剂或惰性固体柱上，流动相通过非气相色谱柱。

当从柱的一端添加待分离和分析的样品时，由于组分在固定相中的不同吸附或溶解度，固定相和流动相中组分的分配系数是不相同的。

当组件以两个阶段重复分布并随着移动阶段向前移动时，不同的组件将会以不同的速度沿列进行移动。

具有小分配系数的组件在固定时间内会被保留，并且可以从列的末尾快速的流出。

注入后的时间会用从柱末端流出。

根据各组分的浓度绘制，得到的图案称为色谱图。

如果存在干扰物质，可以用二硫化碳从水中提取苯的同系物。

2试验材料与方式2.1试验试剂、试验仪器试验试剂：七种苯系物国家标准物质、二硫化碳、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠等。

试验仪器：安捷伦7890B气相色谱仪（带FID检测器）。

2.2试验条件载气为氮气；将恒定流量控制在3ml/ mine；进样口的分流比为5:1，进样口的温度控制在150℃，柱箱的温度为50℃，检测器温度控制为250℃；空气流量控制在每分钟400mL，氢气燃气流量控制在每分钟75mL；进样剂量为1μL，共保持8min；尾吹气控制在每分钟25mL；使用FID检测器。

水中苯系物的测定方法

水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。

今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。

此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。

水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。

检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。

如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。

如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。

6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。

7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。

2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。

3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。

4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。

5.气密性注射器：5mL。

6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。

水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。

1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。

浅谈气相色谱法测定污水中苯系物

浅谈气相色谱法测定污水中苯系物摘要：顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。

文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。

关键词：顶空气相色谱法；工业污水；甲苯测定制药行业作为苯系物的重要污染源之一，其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。

目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法（GB/T 11890－1989）、吹脱捕集法等。

GB/T 11890－1989制定年代较早，而新的替代标准还未发布，受当时各方面条件限制，该方法操作繁琐、分析效率低下，且因使用注射器作为顶空容器加热平衡而存在不安全因素；而吹脱捕集法需要较高的仪器成本投入，且不适宜较高苯系物含量样品的测定。

笔者使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量，操作简便、快速，重现性较好，检出限较低。

该法使用专用顶空瓶替代注射器，密封性好且不受平衡温度限制，操作安全。

1甲苯测定意义甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。

1989年，我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。

自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系物均源于人类活动，苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。

苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。

苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。

为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。

苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。

2实验部分2.1主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，带有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；顶空进样仪：Agilent G1883A型，带有20 mL顶空瓶，美国安捷伦科技有限公司；甲苯标准溶液：1 000 mg/L，批号438101，国家环保总局标准样品研究所；甲醇：色谱纯；实验用水为蒸馏水。

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

2017年04月毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物李金龙（中海油东方石化有限责任公司，海南东方572600）Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatographyLijinlong(CNOOC，Hainan Dongfang 572600)摘要：本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物，利用DB-WAX 毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离，分别以保留时间定性，峰面积外标法定量的方法。

得到结果重复性符合要求。

与填充柱气相色谱法相比，该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好，能够快速准确的测定工业水中苯系物含量。

关键词：工业水；苯系物；气相色谱法；毛细管色谱柱Abstract:This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide,separate them by capillary column gas chromatography column,Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar⁃ea of the external standard.Meet the requirements to obtain repro⁃ducible pared with the packed column gas chromatog⁃raphy,this method requires low operating conditions,high sensi⁃tivity,good reproducibility,can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water .Keywords ：Industrial water ；BTEX ；Gas Chromatography ；capillary column苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料，化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染[1]，开展水中苯系物的监测工作意义重大。

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

系物的测定气相色谱法》（ＧＢ１１８９０—８９）的检测方法为液上气相色谱
法和二硫化碳萃取气相色谱法，《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（ＧＢ／Ｔ５７５０．８—２００６）的检
测方法为二硫化碳萃取法和静态顶空气相色谱法。液上气相色谱法采用注射器进行水浴加热，操作步骤复杂，重现性差；二硫化碳萃取法使用大量有毒有害的有机溶剂，前处理繁琐，费时费力；静态顶空气
相色谱法采用顶空瓶水浴平衡，操作繁琐，分析时间长，而且采用手工进样，操作误差大。近年来相关
１．２顶空进样器条件
加热炉温度：６０；进样系统温度：１００℃ ；传输管线温度：１２０ｏＣ；样品加热平衡时问：３０
ａｉｒｎ；摇晃模式：快速；加压时间：１０Ｓ；取样时间：１０Ｓ；进样时间：１０Ｓ。１．３色谱条件
９ｌ
１．５标准曲线的配置
准确吸取１０ｍＬ空白试验用水置于装有２．０ｇ氯化钠的顶空瓶中，加入适量的苯系物标准溶液，配制成０．０２、０．０５、０．１０、０．２０、０．５０ｍｇ／Ｌ的浓度系列，按上述条件进样分析。
第２ｌ卷第５期
２０１４年ｌ０月
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＤＯＮＧＧＵＡＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ

水中苯系物的检测方法

水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。

本标准适用于水源水中苯系物的测定。

若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。

2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。

最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。

其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。

以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。

3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。

此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。

3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。

3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。

纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。

重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。

3．4 甲醇（优级纯）。

3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。

3．6 氯化钠（分析纯）。

3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。

3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。

3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。

3．10 载体：101白色担体（60～80目）。

4 仪器4．1 气相色谱仪。

4．1．1 氢火焰离子化检测器。

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

２１要仪器与试剂．主
气相色谱仪：岛津Ｇ一００配氢火焰离子化检测器；Ｃ２１，吹扫捕集浓缩仪：ｅｍｒ美国安普科技中心；ＴａＴｋａ，配ｒｐＶｃｒ３０ｏａｂ００捕集阱、ｍｌ５吹扫管、Ｏ注射器；ｌｍｌ氮气：高纯氮（９９９；９．９％）
前分析水中挥发性有机物最有效的方法。
采样时，使水样在瓶中溢流出而不留气泡。采样后须将样品冷却至４，并维持此温度直到分析。样品在采样后 ℃
１ｄ内分析。４
省水环境监测中心业务考核，证上岗，持为做好各项工作
打下坚实基础。
２５务领域不断扩大．服
质量稳步提高，推动了检测工作的标准化和规范化，市场竞
争力不断增强，为进入市场、拓宽业务领域创造了良好条
件，但也存在一些不容忽视的问题。：如部分仪器设备陈旧，急需更新换代；管理体系还存在需要进一步完善的地方；新
进人员的业务技术水平还不能完全适应工作的需要，人员
量少、灵敏度高、出限低、检简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为：０３ｇＬ甲苯０ｇＬ乙苯０５ｇＬ对苯．／，．５／，．／，间二甲苯０７ｎ／．ｇＬ，邻二甲苯０ｇＬ．／，苯乙烯０６ｇＬ；本法测定苯系物的ＲＳ为０９％一２４７．／Ｄ．４．％，加标回收率为６９．％～１５３适用于自来水中低浓度苯系物的分析。５７０．％，
３计量认证工作中存在的问题及改进措施

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究王静兰;丁成【摘要】本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响.本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证.试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1～1.6μg/L,加标回收率90.8％～94.8％,相对标准偏差3.09％～4.61％.该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】顶空;气相色谱;苯系物【作者】王静兰;丁成【作者单位】天津蓝宇环境检测有限公司;天津环鑫科技发展有限公司,天津300312【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是工业废水中最为常见的有机污染物，具有致癌、致畸、致突变危害，在我国环境监测中是必须优先控制的污染物。

工业废水中的苯系物测定主要采用气相色谱法，辅助方法主要有萃取法、直接进水样法、静态顶空法、吹扫捕集法等。

顶空气相色谱法是一种绿色分析化学要求的分析手段，设备简单，分析快速、基体干扰少，常被用于水中挥发性苯系物的测定。

随着我国气相色谱分析方法的不断发展，目前已形成一个相对较为完善的分析体系。

顶端空间气相色谱法，运用气相色谱分析仪器来测定试验样品基质上方的气体成分在原样品中的含量。

它是一种重要的分离分析方法，可以通过对密闭容器顶部空间气体进行采样，专一性收集样品中的易挥发性成分，与萃取法相比，可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可以降低提取过多杂质而带来的干扰，但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性。

本试验以顶空法为基础，研究不同分析条件对测定水中苯系物的影响，优化分析条件，在此条件下进行方法效能验证。

1 试验1.1 仪器和试剂中惠普顶空进样器和Agilent 7820A气相色谱仪，该仪器具有氢火焰离子化检测器，是美国安捷伦科技有限公司产品。

顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物

顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力【摘要】通过优化顶空分析条件,利用顶空-气相色谱法建立了一种测定水中7种苯系物的方法.探讨了氯化钠的用量、热浴温度、平衡时间、气液相比值对测定结果的影响.试验结果表明:采用Rtx-wax色谱柱、样品热浴温度为75℃、平衡时间为15 min时,7种苯系物在24 min之内能完全分离,相对标准偏差(RSD%)为1.2%~2.7%,加标回收率在93.4%~102.8%之间,7种苯系物分离效果好.该方法操作简单、灵敏度高,可广泛适用于水环境中苯系物的测定.【期刊名称】《湖北理工学院学报》【年(卷),期】2017(033)001【总页数】4页(P31-34)【关键词】水样;苯系物;顶空-气相色谱法【作者】张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力【作者单位】克州环境监测站,新疆克州845350;山东三润环保科技有限公司,山东济南250100;浙江鲁腾环保工程有限公司,浙江绍兴312000;克州环境监测站,新疆克州845350;克州环境监测站,新疆克州845350【正文语种】中文【中图分类】X830.2单环芳香烃一般都是易溶于有机溶剂而难溶于水，为无色的易挥发液体，且当其为液态时，它们的比重均小于1，燃烧时产生的火焰带有黑烟。

苯是在19世纪初期由英国科学家法拉第首先发现的，苯分子中的6个碳原子和6个氢原子都在同一平面内，6个碳原子组成一个正六边形，C-C键键长完全相等(=0.1396 nm)，所有的键角都是120°。

苯及其低级同系物都是无色液体，容易溶于石油醚、醇、醚等有机溶剂。

苯及其同系物均有毒，其中苯是致癌物[1]。

长期吸入其蒸气，会引起肝的损伤，损坏造血器官及神经系统，严重者可导致白血病，有一些甚至与肿瘤有关。

鉴于此，“我国环境优先监测研究”已将苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯这6种苯系物列入我国“环境优先污染物黑名单”中[2]。

气相色谱法测定水中苯系物

气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。

关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。

近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。

水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。

因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。

以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。

本文主要对两种测定方法进行对比研究。

1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。

最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。

采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。

1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。

气相色谱顶空法测定天然水中苯系物

［图分类号］５中０６［文献标识码】Ａ【文章编号】０７１６（０１０—２５０１０—８５２１）３０４・２
谢秀秀，王黎瑾
ＤｅｅｍｉｅＶｏａｉｅＢｅｚｎｅＳｅｉｓＣｏｍｐｏｔｒｎｌｔｌｎｅｒｅｕｎｄｉａｕｅＷａｅｙＨｅｄｓｃ — ｓｎＮｔｒｔｒｂａｐａｅｇａＣｒｈｏｍａｏｒｐｈｙｔｇａ
ｏｘｌｎ）ｎｎｔｒｗｔｄｐｓｅｄｐｅ—ｕｏｃｐｌｒｏｍｊｃｏ，ｏａｌｂｎｅｅｓｒｓｏｐｕｄｉｎｔｒｗｔａｓｙｇｓｈｏｔｇａｈ，ｈ．ｙｅｅｉａｅａｅａｏｔｈａｓａｅａｔ，ａｉａｃｌｎｉｅｔｎｖｌｉｅｚｎｅｉｍｏｎａｅａｅａｌｉｂａｒｍａｒｐｙｔｅｕｒｌｙｕｎｉｔｅｅｃｎｕｒｎｙｓｃｏ
ｒｓｌｉｔａｅｍｅｈｄｏｈａｓａｅｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｓｐｉｔａｉｎａｃｒｔｅｒｅｉｈｇ，ｈｃｉｇａｌｔｎｔｅＯ０１００２ｍｇｍＬｃｎｒａｈｔｅｎｔｎｌｅｕｔｓｈｔｈｔｏｆｅｄｐｃ－ａｈｏｔｇａｈｏｈｓｉｔ。ｃｕａｅｄｇｅｉｈｃｅｋｎｍｉｉ０～．０／，ａｅｃｈａｉａｔｃｏｓｉｈｏｓａｄｒｔｏｆｄｍｅｈｄｓｅｅｎｔｆｒｕｒｍｅｔ．ｏｍｏｅＫｅｗｏｄ：ｏａｉｅｚｎｙｒｓｖｌｔｌｂｎｅｅ；ｇｓＣｈｏｔｇａｈｅａｒｍａｏｒｐｙ；ＮａｕｅＷａｅ；Ｈｅｄｐｃｔｒｔａｓａｅ

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

ａａｚｙｕｅａｄｔｐ—ｇｓｃｒａｇｐｙＤｔｍｎｔｎｏｔｕｏｄｔｎａｄｉｕｎｅｆｔｒｗｒｉｕｓｄａｏＴｅＩｌｅｂｒｎａＩｙｄｐｇｒａｈｍｔｒｈ．ｅｒｉｉｐｉｍｃｎｉｎｆｅｃｃｓｅｅｄｃｓｌ．ｈｏｏａｅａｏｍｉｏｎｌａｏｓｅｓｒｕｓｈｗｄｔｔｈｅｏｒａｐｉｒｋｎａｒｓｒｃａｒｎｅｓｅｗｓｅｓｐｒｏ，ｉｓｍｉｖｙｏｄｅｌｏｅａｔｍｔｄｆｐｌｎｔｄｉｉｇｗｔ，ｕｆｅｗｔｄ８ｗｇａａｏｅｔｎｈｃｔｉ，ｇｏｓｔｓｈｅｈｏｙｇｏｎｅａｅａｙａｉ＃ｉｔ
－
ｌ６・１
干旱环境监测
第２卷５
地下水、地表水样品时，用２ｌ吹扫管，选５ＩＴｌ进样
量为２ｌ５Ｉ。Ｉｌ
１３吹扫捕集条件．
吹扫时间为９ｍｎ捕集管温度２ｉ，０℃ ，附脱温度２５℃ ，附时间３ｒｎ烘培温度２０ｏ４脱ｉ，ａ７Ｃ，
ｒｐｔｉｎｅｉｏ．ｅｔ
Ｋｅｒｓｕｇｎａ — ａ；ｃｒｍａｏｒｐｙｅｚｎｙｗｏｄ：ｐｒｅａｄｔｐ—ｇｒｓｈｏｔａｈ；ｂｎｅｅｇ
苯系物为单环芳烃，水环境中最常见的苯系物通常为苯、甲苯、乙苯、甲苯等，二苯系物是苯
摘
要：对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物（、、苯甲苯乙苯、、一二甲苯、一二甲苯、对间邻异丙苯）的方法进行了

实验-气相色谱法测定水中苯系物

电子捕获检测器（ECD）热导检测器（TCD）
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气；空气：助燃气（两者比例47:400）。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时间tR
峰面积 Ai
保留时间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统包括检测器和温控装置。 (5)记录系统包括放大器、数据处理装置及记录仪。色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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2019/6/20
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【实验原理】