气相色谱法测定水中苯系物

气相色谱法测定水中苯系物

作者：薛晓庆卢鹏宇

来源：《科学与财富》2015年第13期

摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。

关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱

引言

随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。

1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法

1.1测定原理

气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。

1.2测定方法

利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲

苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；用长2m、内径为3mm的不锈钢柱作为填充柱；毛细管柱选用HP-1MS长30m、内径为

0.25mm、液膜厚度为0.25μm。

在进行色谱分析之前要做好准备工作，进行填充柱气相测谱法实验之前，首先要使填充柱达到实验条件，保证柱温为64°C，使汽化室温度维持在150°C，检测室的温度和汽化室的温度一样，也是150°C，氮气的流量为50ml/min，氢气的流量是46ml/min，助燃气空气为

320ml/min，金阳辆为5μl。在进行毛细管柱实验时要保证汽化室温度为150°C，检测室温度比汽化室温度要高，保持在200°C，并且要在4分钟时间内始终保持柱温为30°C，并且要以10°C/min升到60°C，氢气的流量为46ml/min，氮气流量保持在0.6ml/min，助燃气空气为

320ml/min，进样量为1μl，保持3.0的分流比。

首先要配制标准溶液并且绘制保准曲线。取1ml浓度为1000mg/L的标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯放到经过二氧化碳纯化的容量子中，把配制的溶液稀释到标准线，制作成10μg/ml的储备液。再取上述的储备液2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml、0.5ml放到10ml容量瓶中，并且稀释为10ml，配备成标准溶液弄多，依次按照相应浓度进行标号。分别在填充柱色谱条件下对上述标准溶液进样5μl，进行监测，在毛细管色谱条件下对标准溶液进样1μl，并以峰高对含量进行标准曲线的绘制。

对标准样品进行测定的具体过程为，用移液管吸取1ml的苯系物混合样品放到1L的容量瓶内，并且用纯水进行定容操作，取250ml的水样，用5ml的二硫化碳进行萃取。取配制好的标准样品，进样5ml在填充柱色谱条件下，并进样1μl在毛细管柱色谱条件下，在进行结果计算时采用外标定量法。

2、实验结果与讨论

图1是填充柱色谱法谱图，图2是毛细管柱色谱法的谱图，对比两个谱图可以发现，除苯以外，在毛细管柱色谱条件下各种化合物的分离度都是比填充柱色谱法要高的。如表1所示。

具体分析填充柱色谱和毛细管柱色谱，可以发现，毛细管柱色谱的最低检出限都比填充柱色谱法的最低检出限低很多，所以填充色谱法有更高的灵敏度。在相同的样本条件下，毛细管柱色谱法的精密度要比填充柱色谱法高。

表1 填充柱色谱法与毛细管柱色谱法测定苯系物分离比较

图1 填充柱色谱法谱图

图2 毛细管柱色谱法谱图

并且实验结果数据表明，在对苯系物中各种成分进行检测时填充柱色谱的准确度和精密度都比毛细管柱色谱法要低很多，毛细管柱测定苯系物各成分除了苯的相对误差为2.2%，其他成分的测定误差都在1%以内，而填充柱对于苯系物中各物质的测定误差为1%～4%，明显高于毛细管柱色谱测定误差。

结语

本文介绍了气相色谱法测定水中苯系物的两种基本方法，简单阐述了利用气相色谱法测定水中苯系物的原理，并且设计了对比试验，研究填充柱色谱法和毛细管柱色谱法存在的不同之处，根据实验结果得出了毛细管柱色谱法对于水中苯系物的测定要优于填充柱色谱法，毛细管柱色谱法具有更好的分离度，有较高的灵敏度、准确度和精密度。

参考文献

[1]陈国征，王炫征，钱洪智，蒋斌.正己烷萃取气相色谱法测定水中苯系物，中国卫生检验杂志，2006 16（4）：491～492.

[2]葛萍，韩鸿印，张俊刚，杨祥.吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物，化学分析计量，2005 14（2）：32～33.

[3]徐媛，刘文民，赵景红，关亚风.固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃，分析化学，2005，33（10）：10401～1404.