星点设计—效应面法优选五味子提取工艺
星点设计—效应面优化法在中药提取中的应用
Ex t r a c i t o n o f Tr a d i t i o n a l Ch i n e s e Me d i c i n e
Ha nW e i Li uAo xi a Che n gYu e GuXu h a n Xi aYu t i n g
( E n g i n e e r i n g Ce n t e r f o r T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me  ̄c me Mo d e r n i z a t i o n, E a s t C h i n a Un i v e r s i t y o f
p r e d i c ab t i l i t y ,e x pe r i me n t a l s i mp l i c i y t nd a h i g h e ic f i e n c y ,a n d C n a b e u s e d i n t h e r e s e a r c h ie f l d o f e x r t a c t i n g t h e e fe c t i v e
G o n g c h e n g g o n g y i y u S h e b e i ◆ 工 程 工 艺 与 设 备 -
星 点设 计一 效 应 面优化 法在 中药提取 中的应用
韩 伟 刘傲 霞 成 悦 谷旭晗 夏玉婷
( 华 东 理工 大 学 中药 现 代化 工 程 中心 , 上海 2 0 0 2 3 7 )
均匀设计法优选五味子药材水提取工艺
吉林 吉林 %*"#%"; "$ 吉林省吉林市药品检验所,
%*"##%)
摘要: 通过介绍药品生产工艺技术、 药液稳定性、 辅料对使用者摄入量的变化, 说明复合型大输液中一些品种临床使用的安全性、 有效性存
大容量注射液又称大输液, 是指临床上一次注射使用量在 复合型大输液是指将已上市的小容量 !# 0 !## 12 的瓶装注射液。 水针与葡萄糖或氯化钠单方输液直接在药品生产企业生产线上相 混合制成的大输液新品种。 大输液药品品种不仅要求贮存期、 使用 前的各项质量指标完全符合国家标准, 更应该强调使用时的安全 性, 即该品种的药品卫生学指标是优良的, 灭菌过程是可靠的, 不 会引起热原反应。 安全性的另一个含意是, 药液中的主要成分不与 药液的其他成分 3 葡萄糖、 氯化钠、 各种辅料、 水和残留氧 4 反应导 致药液产生过多的其他杂质 3 微量辅料也不含对使用者产生治疗 以外的生理活性 4 。 有效性就是这类新型大输液在使用时, 药液不 会因为相混合后的待用状态时段延长而发生氧化、 变色、 分解、 56 值改变等化学变化, 从而减弱疗效或导致治疗无效。 因此, 笔者在 此对新的复合型大输液临床使用的安全性、 有效性进行分析, 以供 参考。 !" ! 复合型大输液安全性、 有效性分析 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液 # $%& ’( ) &" * + ; !&& ’( ) &" , + 克林霉素磷酸酯属于林可霉素类半合成抗生素, 具有脂溶性 强、 注射时不必皮肤过敏试验、 疼痛较轻、 价格相对低廉等优点。 其 化学性质极不稳定, 在较长时间、 较高温度灭菌过程中, 分子中的 巯基就会分解, 使制剂的 56 值迅速下降, 有关物质 ( 总杂质 ) 含量 大幅度上升, 因此该品种的小容量注射液 3 " 12 7 #$ * 8 4 审批工艺 采用 (!9 间歇多次灭菌或 %##9 、 但这两种灭 %# 1:; 流通蒸气灭菌。 菌方式对大输液品种是不适用的。 对于单剂量包装容量达 "!# 12 的大输液来讲, 为了保证成品卫生学指标优良、 无菌、 无热原, 至少
星点设计-效应面法优选五味子提取工艺
中图 分 类 号 :R2 3 8. 5
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 : 10 —342 1)40 5 —3 0 55 0 (0 20 —0 80
Op i ia i n o f x Ex r c i n Pr c s fS h s n r e Ch n n i u t sb n r lCo p st t z to fRe l t a to o e so c i a d a i e ssFr c u y Ce t a m o ie m u De i n Re p n e u f c e h d l g O A iog a g A u ( u n x ui P a m c ui l d g / s o s S r a e M t o o o y UY NG X a — u n ,Y NG L G a g i Y l h r a e t a n c
Ch ne i u t : s h z nd i i ns s Fr c us c ia rn
be we n o e ve v ue a e c e v ue as 一 85% .Co cu in The ptm um m o l s t e bs r d al s nd pr di t d al s w 0. n l so o i de i
hi hl pr di t v . Thi m e ho g y e c ie s t d c n be a us d e as r f r nc f r he xt a t o o Sc s ndr a e e e e o t e r c i n f hi a a
提取 时间为考察 因素, 采用星点设 计一 效应 面法优选提取 _ 艺条件, T - 并进行 预测分析 。结果
最佳提 取工艺为:以原药
响应面法优化五味子脱色工艺
特产研究Special Wild Economic Animal and Plant Research1 DOI:10.16720/ki.tcyj.2017.03.001响应面法优化五味子脱色工艺周艳,周杏,宁凯,刘俊霞※(吉林农业科技学院制药工程学院,吉林吉林132101)摘要:本实验采用响应面法优化使用离子交换树脂脱去五味子中色素的工艺,分别选取脱色剂、脱色剂用量、洗脱次数、洗脱液pH 和温度进行单因素脱色试验,在此基础上,得到脱色剂用量、洗脱液pH、温度为响应因素。
以五味子果实提取液脱色率(Y1)为响 应值,按DeS1g n-exPert8.0.6软件设计实验,并对实验结果进行响应面分析,得到拟合较好的最佳脱色条件:脱色剂用量22.5%、洗 脱液pH5.34、温度29°C,在此条件下,脱色率可达76.5%。
结果表明,响应面优化法分析的结果可信,所得的最佳提取条件为五味 子提取物的综合利用奠定了基础。
关键词:五味子;离子交换树脂;响应面法中图分类号:R282.710.2 文献标识码:A 文章编号:1001-4721 (2017)03-0001-06Optimization of Decoloration Process of Schisandra chinensisby Response Surface MethodologyZHOUYan, ZHOUXing, NINGKai, LIUJun-xia ^(JilinAgricultural Science and Technology University,College ofPharmaceutical Engineering,Jinlin132101, China)A bstract: This research aimed to optimize decolourization process from Schisandra chinensis with the response surface method. The best decoloring conditions (decolorant, times, dosage, pH and temperature) for S. chinensis were screened in order to provide a theoretical basis for the response surface method. Different decolorizing agents were used and the most suitable one was selected. According to the standard of d ecolorizing rate, the effects of b leaching agent dosage, pH and temperature on decolourization rate o fiS*. chinensis were evaluated. The optimal conditions were identified by Box-Behnken response surface design method. D941was identified as the best bleaching agent. The best decoloring process condition identified by Box-Behnken response surface method was 22.5% dosage of D941, pH 5.34, bleaching temperature for 29C.The bleaching rate was 76.5% on this condition. The response surface methodology was applied to the optimization of t he decolourization process from S. chinensis, whose process laid a foundation for the comprehensive utilization of 51.chinensis. K eyw ords:Schisandra chinensis-,Ion exchange resins;response surface methodology五味子又称山花椒、五梅子、五味,是木兰科植物 五味子 •似w t/ra c/w'wem'b (Turcz.)Baill.]或华中五味子(Setoaw^/ra Rehd.et Wils.)的干燥成熟果实。
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺五味子是一种常见的中草药,被广泛用于中医药和保健品中。
其中的木脂素是五味子的主要生物活性成分之一,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎和抗菌等多种药理作用。
由于木脂素在五味子中含量较低,传统的提取方法效率较低,且耗时耗力。
为了提高木脂素的提取效率,本文采用了Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺。
一、木脂素的微波提取工艺研究现状目前,木脂素的提取方法主要包括传统的水溶液浸提方法和现代的微波提取法。
水溶液浸提方法操作简便,但提取效率低,且需要耗费大量的时间和能源。
而微波提取法则是利用了微波对样品中的分子产生共振吸收,加速样品中活性成分的迁移和扩散,从而提高了提取效率。
微波提取法成为了提取木脂素的一种有效途径。
二、Box-Benhnken响应曲面法的理论基础Box-Benhnken响应曲面法是一种多因素优化实验设计方法,通过设计正交实验矩阵来寻找最优提取条件。
该方法以实验矩阵中的实验点对应的实验结果作为响应变量,建立数学模型来描述响应变量与各因素水平的关系。
通过对模型的分析,可以确定最佳提取条件,从而提高提取效率。
1. 因子选取在优化微波提取工艺的实验设计中,需要选择合适的因素进行优化。
通常,选择影响提取效率的因素包括提取温度、提取时间和溶剂浓度。
这些因素的选择需要考虑到提取效率与成本、环保等因素的综合考量。
在本次实验中,选择提取温度、提取时间和溶剂浓度作为优化因素进行研究。
2. 实验设计采用Box-Benhnken响应曲面法进行设计,设计了15组实验点。
每组实验中,根据实验方案设置不同的提取温度(℃)、提取时间(min)和溶剂浓度(g/mL),进行微波提取木脂素。
3. 响应曲面优化通过对实验结果进行响应曲面优化分析,建立了提取温度、提取时间和溶剂浓度对木脂素提取效率的影响模型。
通过分析响应曲面模型,确定了提取温度、提取时间和溶剂浓度的最佳组合条件。
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺五味子是一种常见的中草药,具有抗氧化、抗炎、镇痛等多种药理作用。
其中的木脂素是五味子的主要活性成分之一,具有很高的药用价值。
目前,微波提取技术正逐渐成为一种有效的中药提取方法,其快速、高效、节能的特点受到了广泛关注。
采用Box-Benhnken响应曲面法对五味子中木脂素的微波提取工艺进行优化,能够更有效地提高木脂素的提取率,降低生产成本,提高提取效率,对五味子的深加工和利用具有重要意义。
1. 五味子中木脂素的特点和药理作用2. 微波提取技术在中药提取中的应用微波提取技术是近年来发展起来的一种新型的中药提取方法,其快速、高效、节能的特点广受瞩目。
微波通过对材料分子的振动和摩擦来加热材料,使得溶剂能够更快速地渗透到样品中,从而加速了提取过程。
与传统提取方法相比,微波提取具有提取速度快、热效率高、操作简便等优点,特别适用于药材中活性成分提取。
在五味子中木脂素的提取中,采用微波提取技术可以更有效地提高木脂素的提取率,节省时间和成本。
3. Box-Benhnken响应曲面法Box-Benhnken响应曲面法是一种多元实验设计方法,是对实验结果进行数学建模和优化的有效手段。
该方法通过对多个因素进行响应曲面设计,可以对影响提取工艺的各因素进行优化,从而使提取工艺更为合理,提高提取效率。
在五味子中木脂素的微波提取工艺中,采用Box-Benhnken响应曲面法可以更准确地确定最佳的提取条件,从而实现对木脂素的高效提取。
4. 五味子中木脂素的微波提取工艺优化在进行五味子中木脂素的微波提取工艺优化时,首先需要确定影响木脂素提取率的关键因素,比如提取温度、微波功率、提取时间等。
然后通过单因素试验和正交试验确定各因素的最佳水平。
接下来可以采用Box-Benhnken响应曲面法对木脂素的微波提取工艺进行优化。
通过实验设计和数据分析,可以得到一个最佳的提取模型,从而确定最佳的提取条件。
星点设计-响应面法优化北五味子多糖提取工艺
法优 选 五味 子 多糖提 取 工 艺方 法 简单 合 理 , 稳 定, 精密度 高, 预 测性 好 , 为 北 五 味 子 多糖 的生 产 工 艺提
数 为 自变 量 , 多糖 得 率 为 因 变量 , 通 过 对 自变 量 各 水 平 的 多 元 线 性 回 归 及 二 项 式 拟 合 , 用 响 应 面 分析
法 选取 最佳 工 艺 , 并 进 行 预 测 分析 . 确 定 最 优 工 艺条 件 为 : 提 取温度 为 9 2℃ , 提取 时 间为 1 7 1 . 6 m i n ,
第2 9 卷 第6 期
2 0 1 3 年1 2 月
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报( 自然科 学版 )
J o u r n a l o f Ha r b i n U n i v e r s i t y o f C o mme r c e( N a t u r a l S c i e n c e s E d i t i o n )
V o 1 . 2 9 N o . 6
D e c . 2 0 1 3
星 点 设 计 一响 应 面 法 优 化 北 五 昧 子 多 糖 提 取 工 艺
金 兰, 张海 晶, 陈 大 忠
( 黑 龙 江 中 医药 大 学 中 医药 研 究 院 , 哈尔滨 1 5 0 0 4 0 )
摘 要: 利 用 星 点设 计 一v 向 应 面 法 对 北 五味 子 多糖 提 取 工 艺进 行优 化 . 以提 取 温 度 、 提取 时间、 溶 剂倍
J I N L a n , Z H A N G Ha i l i n g , C H E N D a — z h o n g
五味子木脂素提取工艺研究新进展
艺参数确定最佳工艺 , 但李奉勤和袁海胜以反相 高效液相色谱为检测方法 , 肖风华和俞金 以薄层 扫描法 为检 测方法 , 在 共 同考察 了 乙醇浓度 、 回流
时间对 提取 效率 的影 响 基础 之 上 , 袁 胜 英 考 察 了 溶剂用 量 , 提取次 数 , 李奉 勤考察 了溶 剂用 量和 溶
体 积倍 数 为 1 1 . 2 0倍 , 提 取时2 . 1 超 临界 C O, 提 取 法
超 临界 流 体 ( S u p e r c r i t i c a l F l u i d , 简称 s F或 S C F ) 是 指超 临界 温度 ( T c ) 和 临 界压 力 ( P c ) 状 态 下 的高密度 流 体 、 是 介 于 气 态 与液 态 之 间 的一 种 特 殊 聚集状 态 . 当一 种 液 体 处 于某 种 特 定 的压 力
s c h i s a n d r o l A, g o mi s i n J , s c h i s a n d r o |B, t i g l o y l g o mi s —
i n H ,a n g e l o y l g o mi s i n H , s c h i s a n dr i n A, c — s c h i s a n-
C为研 究指 标 , 以高效液 相为 检测 方 法 , 经过 单 因 素探 究实 验 , 确 定 最佳 条件 是 2 7 M P a 、 5 0℃ . 在 此
标, 以反相 高 效液 相色 谱为 分析 方法 , 除 共 同考察 了影 响提 取效 率 的 乙醇 浓 度 、 溶 剂用 量 和提 取 时 间 因素外 , 肖莉 考察 了提取 次数 , 潘新 考察 了颗粒 破 碎 度. 潘新 确定 最 佳 工艺 颗粒 4 0 目, 料 液 比 1 : 4, 乙醇 的浓 度应 该 大于 8 0 %. 肖莉优 化 了提 取 工艺 , 把 正交 试 验 设计 和 星 点设 计一 效 应 面 法 两 种 优 化方 法做 了 比较 , 认 为 星点 设 计一 效 应 面 法 考 察 因素 的水 平 范 围 比较 大 , 同 时采 用非 线 性 模 型, 拟合 能力 准确 可靠 , 最终 采 用后 一种 优化 方法
星点设计—响应面法优选五味子的二次提取工艺
星点设计—响应面法优选五味子的二次提取工艺目的分别采取星点设计-响应面法对五味子的两次提取工艺进行优选。
方法采用UV法于278 nm波长处测定木脂素含量,以木脂素含量为因变量,乙醇浓度、提取时间和溶剂倍量为自变量,采用星点设计-响应面法依次优选五味子2次提取工艺。
结果第一次提取的最佳提取工艺为:10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子70 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8900,提取率实际值比预测值大;第二次提取以10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子40 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8445,验证试验所得木脂素平均值为8.953 mg/g,真实值与预测值偏差为 2.0%。
结论分次进行星点设计-响应面法优选所得的五味子提取工艺预测性好,缩短了提取的时间,降低生产成本。
[Abstract] Objective To optimize secondary extraction processes of Schisandrae Chinensis Fructus through the central composite design-response surface methodology. Methods The content of lignan was determined by Ultraviolet spectrophotometry at the wavelength of 278 nm. The content of lignin as dependent variable,ethanol concentration,extraction time and solvent times as independent variables,the secondary extraction processes of Schisandrae Chinensis Fructus was optimized by central composite design-response surface methodology. Results The first extraction process was optimized as follow:extracted Schisandrae Chinensis Fructus for 70 min with 10 times,the amount of crude drugs and the volumes of 70% ethanol. The binomial fitting complex correlation coefficient was r=0.8900,and the actual value of extraction ratio was larger than the predicted. The second extraction process was optimized as follow:extracted Schisandrae Chinensis Fructus for 40 min with 10 times the amount of crude drugs and the volumes of 70% ethanol. The correlation coefficient of binomial fitting was r=0.8445. The average value of lignans obtained from the verification test was 8.953 mg/g,and the deviation between the true value and the predicted value was 2.0%. Conclusion The central composite design-response surface methodology is preferred,and the obtained Schisandra extraction process has good predictability,shortens the extraction time,and reduces the production cost.[Key words] Central composite design-response surface methodology;Secondary extraction;Lignin;Schizandrin五味子是一種木兰科植物,具有性温、甘及味酸等特点,归肺、肾、心经,能够发挥出收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效,临床用于治疗久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠[1]。
响应面法优化五味子中五味子醇甲超声提取
响应面法优化五味子中五味子醇甲超声提取王磊【摘要】The extraction techniques of Schisandrin from Schisandra chinensis(Turcz.) Baill was optimized by response surface methodology.Solid-liquid ratio,ethanol concentration,and extraction ultrasonic power as the response factors,extraction rate of Schisandrin as response value,and response surface analysis implemented by three factors and five levels,response surface model was established,and the optimum technological conditions were obtained.The optimum technological conditions of extracting Schisandrin from Schisandra chinensis(Turcz.) Baill by response surface methodology were that ethanol concentration was 90.06% and extraction ultrasonic power was 401.56 W and solid-liquid ratio was 1:9.99.%利用响应面分析法优化北五味子醇甲的提取工艺,以乙醇浓度、料液比及超声功率为响应因素,五味子醇甲提取率为响应值,实施3因素5水平的响应面分析,建立响应面模型,并得出最佳工艺条件。
星点设计-效应面优化法及其在药学中的应用
星点设计-效应面优化法及其在药学中的应用效应面优化法是一种常用的药物设计和制剂优化方法,可以通过设计实验来确定最优化的药物配方和制剂工艺参数,从而提高药物品质和生产效率。
本文将介绍效应面优化法的基本原理、流程和在药学中的应用。
一、效应面优化法的基本原理效应面优化法是一种统计学和数学模型方法,它基于实验数据和数学模型,通过对指定变量的变化范围进行多次试验,得到药物品质指标与各变量之间的函数关系,进而求解最优化的药物配方和制剂工艺参数。
常见的效应面优化方法包括Box-Behnken设计、Central Composite Design等,其中Box-Behnken设计是一种常用的中心复合设计,它的优点是比较节省实验资源,可以确定三个因素之间的交互作用效应,从而使用响应曲面法建立药物品质指标与各变量之间的关系模型。
1. 确定优化目标和评价指标:确定药物品质指标或制剂参数指标作为效应变量(Y),同时确定影响因素或变量(X)。
2. 设计试验方案:选择适量的实验设计方法,制定实验计划,包括控制组和试验组,并设计所需试验的运行次数和不同变量的水平组合。
3. 进行试验:根据实验计划进行试验,测量各变量与药物品质指标之间的响应值。
4. 建立统计模型:据实验数据建立统计模型,采用响应曲面法建立药物品质指标与各变量之间的关系模型,并利用统计软件进行分析。
5. 模型分析和优化:分析模型的有效性,确定最优化的药物配方和制剂工艺参数,可以使用响应面优化程序进行求解,最终得到优化后的药物配方和制剂工艺参数。
效应面优化法在药学领域中的应用较为广泛,包括药物分子设计、制剂优化和过程控制等方面。
其中,常用于制剂优化和药效学评价的效应面优化法主要有以下几个应用:2. 维持浓度:在制剂过程或药效学评价过程中,效应面优化法可以通过测量药物浓度和其它影响因素,建立药物浓度与影响因素之间的关系模型,发现影响药物浓度的主要因素,并优化制剂过程或药物给药方案,以达到预期的治疗效果。
响应面法优化超声波辅助提取五味子木脂素研究
Shsnr hnni uc.  ̄ . hw dta teo t u odt n 9 ci dacies T rzbi Ii so e t p m m cn iosi 5% a oo a ut sncpw ro 5m n t i odt a s ) n ts h h i i s l hl t laoi o e r iu swt sh c r f 2 e h o
摘 要 : 研 究 采 用响 应 面设 计 和 分析 方 法 , 化 超 声 波辅 助 提 取 五味 子 木 脂 素 的 工 艺 。修 正超 声波 提 取 五 味 子 木 脂 素 的 最佳 条 件 为 乙 本 优
醇浓 度 9 %、 固比 1 : 、 声 时 间 2 . J , 味 子 木 脂 素浓 度 51 %。 5 液 61 超 55 n 五 m .6 关 键 词 : 味 子木 脂 素 : 应 面; 声 波提 取 五 响 超
于 上海 融 禾 医 药科 技 发 展 有 限公 司 。 实 验 仪器 : W 17 中草 药 粉碎 机 ( F 7型 天津 泰 斯 特 仪器 有限 公 司 ) A 0 3型 电 子 天 平 ( 海 良 平 仪 器 仪 表 有 限 公 司 ) , 20 J 上 , K 20 Q3 0DE超 声 波 请洗 机 ( 山市 超 声仪 器 有 限公 司 )7 2型 昆 ,2
五 味 子 (cin r cies( uc. i) 五 味 子 科 五 味 S h ada h ni T rzB a1是 s n s ) l .
计 好 的条 件 , 不 同料 液 比 加 入 不 同体 积 分数 的乙 醇 溶 液在 常 温 按 下 进行 超 声 提 取 。超 声结 束后 对 混 合 液 进 行抽 滤 , 滤液 定 容 至 将
中图分类号 : 5 79 S6.
星点设计-效应面法优化五味子咀嚼片处方
关键词
五味子咀嚼 片; 星点设计一 效应面法 ; 处方 筛选 ; 硬度 ; 口感 R 9 4 文献标志码 A
中图分类号
Op t i mi z i n g t h e f o r ma t i o n o f s c h i s a n d r a c h i n e n s i s c h e wa b l e t a b l e t s b y c e n t r a l c o mp o s i t e d e s i g n- r e p o n s e s u r f a c e me t h o d o l o g y
文章编号 1 0 0 6 — 8 1 4 7 ( 2 0 1 6 ) 0 6 — 0 5 3 7 — 0 4
星点设计一效应面法优化五味子咀嚼片处方
李继彬 , 邢正英 , 李 晗大学药学院 , 天津市临床药物关键技术重点实验室, 天津 3 0 0 0 7 0 )
o p t i mi z e i t s c h e w a b l e t a b l e t p r e s c r i p t i o n . Me t h o d s : T h e we t l e g a l s y s t e m g r a i n t o t h e p r e s c r i p t i o n , t h e a mo u n t o f s u g a r , a s p a r t a me , c a l c i u m h y d r o g e n p h o s p h a t e w e r e u s e d a s t h e ma i n f a c t o r s , a n d t h e a p p e a r a n c e o f t h e p r e p a r a t i o n , h a r d n e s s ,t e x t u r e a s t h e e v a l u a t i o n i n d e x . A c c o r d i n g t o t h e p i r n c i p l e o f s t a r d e s i g n e x p e i r me n t ,mu l t i p l e l i n e a r r e g r e s s i o n a n d q u a d r a t i c p o l y n o mi a l e q u a t i o n i f t t i n g i n d e x a n d i n f l u e n c i n g f a c t o r s , a ma t h e ma t i c a l mo d e l , w a s u s e d t o p r e d i c t t h e b e s t p r e s c ip r t i o n b y r e s p o n s e s u r f a c e me t h o d . Re s u l t s : T h e c o r r e l a t i o n
星点设计—效应面法优化五味子咀嚼片处方
星点设计—效应面法优化五味子咀嚼片处方李继彬;邢正英;李晗;杨金荣;房志仲【摘要】目的:以自提五味子浸膏为模型药物,应用星点设计—效应面法优化其咀嚼片处方.方法:采用湿法制粒,以处方中蔗糖、阿司帕坦、磷酸氢钙的用量为主要考察因素,以制剂的硬度、口感为评价指标,根据星点设计原理进行试验,采用多元线性回归和二次多项式方程拟合指标与影响因素之间的数学模型,经效应面法预测最佳处方.结果:采用二次多项式拟合的相关系数优于线性方程,具有较高的可信度.综合效应面优化和评估结果,最终五味子咀嚼片的最佳处方为:蔗糖用量(X1):41%;阿司帕坦用量(X2):1.6%;磷酸氢钙用量(X3):40.6%.结论:通过星点设计-效应面优化法所建立的模型可以用于五味子咀嚼片处方的优化.【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2016(022)006【总页数】4页(P537-540)【关键词】五味子咀嚼片;星点设计-效应面法;处方筛选;硬度;口感【作者】李继彬;邢正英;李晗;杨金荣;房志仲【作者单位】天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R94五味子始记载于《神农本草经》敛肺生津、补肾养心、收敛固涩之功效,主治肺虚喘咳、津亏口渴、自汗盗汗、梦遗滑精、久泻久痢、失眠健忘、心悸怔忡,是常用中药之一[1]。
70年代初,我国临床研究中发现五味子能明显降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平[2],临床研究表明其中7种木脂素均能降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平,并由此研发出治疗肝炎的药物联苯双酯,临床上主要用于慢性肝炎的治疗。
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺
Box-Benhnken响应曲面法优化五味子中木脂素的微波提取工艺五味子是一种常用的中药材,因其含有丰富的木脂素而备受青睐。
木脂素是五味子的主要活性成分之一,具有抗氧化、抗菌和抗炎等多种生物活性。
研究五味子中木脂素的提取工艺对于其药用价值的充分发挥非常重要。
近年来,微波提取技术因其操作简便、提取效率高等优点逐渐受到关注,并在中药提取领域得到广泛应用。
本文基于Box-Benhnken响应曲面法优化五味中木脂素的微波提取工艺,以期更有效地提高木脂素的提取效率,为五味子的药用价值发挥提供技术支持。
一、实验方法1.1 实验材料本实验所使用的五味子为市场购买的干燥五味子,经过粉碎处理后,筛选出粒径为40目的颗粒。
其主要化学成分为木脂素、五味子酸等。
1.2 实验仪器实验中所使用的微波提取装置为X-1000型微波提取仪,其主要参数为微波功率600W,微波频率2450MHZ。
其操作参数包括微波功率、提取时间和液料比。
1.3 实验方法在实验过程中,首先根据正交试验设计原则确定实验方案,然后进行微波提取实验,并采用高效液相色谱法测定提取液中木脂素的含量,并根据实验数据进行分析。
二、Box-Benhnken响应曲面法2.1 响应曲面试验设计本文采用Box-Benhnken响应曲面法设计实验方案,该方法能够通过较少的试验次数获得较好的预测模型。
在实验设计中,选择微波功率、提取时间和液料比为自变量,木脂素提取率为响应值,共设计了17组试验方案。
根据实验设计矩阵,分别进行微波提取实验,并测定木脂素的提取率。
2.2 响应曲面分析通过对实验数据的回归分析,建立微波功率、提取时间和液料比对木脂素提取率的数学模型,并进行模型的验证和优化。
根据模型分析结果,确定了微波功率、提取时间和液料比对木脂素提取率的影响规律,并得出了最佳提取工艺参数。
三、结果与分析3.1 微波提取条件对木脂素提取率的影响根据实验数据分析,得出微波功率对木脂素提取率的影响最大,其次是提取时间和液料比。
响应面法优化五味子蜂蜜酒发酵工艺
响应面法优化五味子蜂蜜酒发酵工艺
郭楠楠;王璇;李晓;谢立
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2023(42)2
【摘要】以五味子和蜂蜜为主要原料制备五味子蜂蜜酒,以感官评分为评价指标,采用单因素试验及响应面试验对其发酵工艺条件进行优化,并对五味子蜂蜜酒的挥发性风味成分及理化指标进行测定。
结果表明,五味子蜂蜜酒的最佳发酵工艺条件为:五味子含量1.9%、初始可溶性固形物含量25%、酵母接种量0.16%、初始pH值4.0。
在此优化工艺条件下,五味子蜂蜜酒的感官评分为84.2分,酒精度为11.2%vol,总糖、总酸、可溶性固形物、木脂素、总多糖含量分别为24.6 g/L、6.1 g/L、8.8%、0.062 g/100 g、0.047 g/100 g。
五味子蜂蜜酒中共检出挥发性香气成分17种,其中,酯类6种,醇类7种,烯类3种,醚类1种,主要的香气物质为乙醇、苯丙醇、2-甲基丁醇、D-柠檬烯和己酸乙酯。
五味子蜂蜜酒呈琥珀色,具有浓郁果香与酒香。
【总页数】7页(P182-188)
【作者】郭楠楠;王璇;李晓;谢立
【作者单位】郑州科技学院食品科学与工程学院郑州市食品安全快速检测重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.7
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星点设计—效应面法优选五味子提取工艺
目的星点设计优选五味子的提取工艺。
方法以五味子醇甲的含量为指标,乙醇浓度、溶剂倍量、回流提取时间为考察因素,采用星点设计-效应面法优选提取工艺条件,并进行预测分析。
结果最佳提取工艺为:以原药材重量10倍的65%乙醇回流提取160 min。
二项式拟合复相关系数较高,r=0.972 8,提取率预测值与理论值偏差率为-0.85%。
结论星点设计-效应面法优选五味子提取工艺方法简单、精密度高、预测性好,可为提取五味子中五味子醇甲的生产工艺提供参考。
标签:星点设计-效应面法;提取工艺;五味子;五味子醇甲
五味子为木兰科植物五味子Schisandr chinensis (Turcz.)Baill的干燥成熟果实。
五味子味酸、甘,性温,归肺、心、肾经,具有敛肺滋肾、生津敛汗、涩精止泻、宁心安神的功效[1]。
五味子醇甲为五味子中主要有效成分之一,药理研究表明,五味子醇甲可对抗戊四唑、烟碱及北美黄连碱的强直性惊厥,并对脑神经细胞有一定的保护作用,对化学物质引起的小鼠肝损伤具有降低血清氨基转移酶升高的功能[2]。
本研究采用三因素五水平的星点设计,结合效应面法优选五味子中有效成分五味子醇甲回流提取工艺,旨在优化回流提取工艺的同时,为工业生产提供参考依据。
1 仪器与试药
Agilent1200高效液相色谱仪(VWD检测器、Agilent Chemstation色谱工作站);电子天平(GR-202,日本);离心沉淀器(80-2,江苏省金坛市医疗仪器厂);SAS6.0统计软件。
五味子醇甲对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号110857-200405),五味子(购于广西玉林市天绿安中药产业有限责任公司,经鉴定为木兰科植物五味子的干燥成熟果实),甲醇(美国Fisher,色谱纯),其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 五味子醇甲含量测定
2.1.1 色谱条件Agilents Eclipse XDB-C18色谱柱(5 ?m,4.6 mm×150 mm);甲醇-水(13∶7)为流动相;检测波长为250 nm;流速为1 mL/min[1]。
2.1.2 对照品溶液制备取五味子醇甲对照品15 mg,精密称定,置50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.1.3 样品溶液制备将提取液10 000 r/min离心5 min,取上清液即得。
2.1.4 标准曲线的绘制取“2.1.2”项下对照品溶液(0.24 mg/mL)1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 ?L,分别注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,五味子醇甲进样量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=9 923X+8.253 2,r=0.999 3。
结果表明,五味子醇甲含量在0.24~
3.6 ?g范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.1.5 精密度试验取同一对照品溶液,按上述色谱条件连续进样6次,进行测定。
结果峰面积积分值的RSD=0.96%。
2.1.6 重复性试验精密吸取同一样品溶液10 ?L,重复测定6次,五味子醇甲峰面积RSD=1.13%。
2.1.7 稳定性试验精密量取同一提取液6份,按“2.1.3”项下方法制备,分别在0、2、4、8、12 h测定。
五味子醇甲含量RSD=1.92%。
2.1.8 加样回收率试验精密吸取已知含量的提取液样品1.0 mL,共6份,分别精密加入五味子醇甲对照品溶液 2.0 mL,按“2.1.3”项下方法操作,吸取10 ?L,注入色谱仪,测定。
平均回收率为98.9%,RSD=2.16%。
2.2 五味子中五味子醇甲回流提取工艺优化
2.2.1 试验设计及结果根据药物有效成分的理化性质特点,选择回流法进行提取。
预试验结果显示,五味子回流提取的影响因素有:乙醇浓度、提取时间、溶剂倍量及提取次数。
因提取次数为非连续变量,回归处理较困难,结合工业生产的实际,暂定为2次。
根据星点设计的原理,每因素设五水平,用代码值-α、-1、0、1、α表示(三因素星点设计的α=1.682)。
代码值所代表的实际操作物理量见表1,试验安排与结果见表2。
2.2.2 模型拟合通过SAS6.0专业统计分析软件包进行以五味子醇甲含量为因变量对各因素的多元线性回归和二项式拟合,得到拟合模型。
多元线性回归:Y=b0+b1X1+b2X2+2.2.3 工艺参数优化、验证和预测把因变量与另两因素拟合为三维曲面图,因只能表达含2个因素变量的函数,故固定3个变量中的1个为中值,再以拟合的目标函数为数学模型,绘制因变量曲面图(见图1~图3)。
当提取时间一定时,乙醇提取浓度范围为65%~75%、溶剂倍量为10~12倍时提取效果较佳。
当提取溶剂倍量一定,乙醇提取浓度范围为65%~75%、提取时间为160~200 min时提取效果较佳。
当乙醇提取浓度一定,溶剂倍量为10~12倍、提取时间为160~200 min时提取效果较佳。
故选取提取含量较佳工艺范围:X1为65%~75%,X2为10~12倍,X3为160~200 min。
考虑到工业生产中的实际情况,故将试验选取提取五味子中五味子醇甲的最优工艺定为:10倍量65%乙醇回流提取160 min。
根据以上条件试验(投料量为100.0 g,65%乙醇10倍量,回流提取160 min)进行工艺稳定性试验验证。
称取五味子粗粉100.0 g,共3份,按最佳提取工艺条件进行平行试验,结果见表4。
3 讨论
目前的相关研究大多采用正交设计来优选最佳提取条件,试验当中考虑各个提取因素之间的相互作用不足,但实际生产过程中各提取因素之间往往存在着较大的共同影响。
本试验采用星点设计-效应面法,充分考虑到各因素之间的相互作用。
其设计方法简单,并在中心点进行重复性试验,从而提高试验精度;同时采用非线性数学模型拟合,复相关系数较高,可信度较好,预测值更接近真实值。
近年国内学者开始在药学中应用星点设计-效应面法[3],与正交及均匀设计相比,星点设计所得结果更加直观,便于分析,同时提高了精确度。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化学工业出版社,2005:44.
[2] 郭冷秋,张鹏,黄莉莉,等.五味子药理作用研究进展[J].中医药学报,2006,34(4):51.
[3] 吴伟,崔光华.星点设计-效应面优化法及其在药学中的应用[J].国外医学:药学分册,2000,27(5):292-298.。