5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。
第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。
第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。
第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅，并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移，增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异，但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而，仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ，如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ，需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控，以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质，长期摄入会对人体健康造成严重危害，如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此，对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定，了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源，为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
KJ茶叶中重金属铅含量的测定精
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
2020/6/25
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件 下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形 成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导 入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正 比，与标准系列比较定量。
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
• 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚 稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
•202再0/6/2用5 水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，
萃取分离
• 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液 ，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
2020/6/25
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 820天20/6/2平5 ：感量为1 mg。
样品预处理
• 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到 0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化 ，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小 火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸 。
5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
湿法消化氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的铅含量
收稿 日期 ：２ １ － ２ ２ ０２ ０— ７
作者 简介 ：陈韫仪 （ ９ ３ １６ 一），女 ，工程 师 ，￣． ａ 事理化检验工作 。 ， － Ｖ ｅ ． －
３ 《 建轻纺》 ０ 福
福建轻纺 ２ 年５ 第５ …２ 月 期
院 ），Ｅ ５ 电热板 （ Ｎ３Ｂ 北京莱伯泰科仪器 有限公
白烟 ，赶至 锥形瓶 中出现 白色 晶体 ，并且 没有
残 留酸液后 ，将锥形瓶取下 ，冷却至常温 。加入
１— ０ ｌ ５ ２ ｍ 超纯水冲洗锥 形瓶 ，继续赶 酸 ，至溶液 赶干 ，出现 白色晶体 ，不再产生 白色烟雾 。 （ 反 复 重复此操作３ ，若还 有 白色烟雾 ，继续加 水 次 赶酸 ） 冷却后加入 １ ％ ． 盐酸洗入５ｍｌ 量瓶 ，定 ５ ０ 容 容５ｍｌ ０ 待测 ，同时做试 剂空 白。 １． ．２ ４ 标准 系列制备 吸取 铅标准 工作溶 液０ ．、１ ０ ． 、 、０５ ． 、２０ ０ ０
范 围内相关 系数为０ ９ ８ ． ９ ，检 出限为０４ ．～，： ＂ 精 密度（ Ｄ） ． ９ ．ｇ Ｌ ｈ； －ｖ ｔ － ＲＳ 为１ ％，茶叶样品加标回收率为９ ． ３ ２５ ％～１５ ０ ％，质
控 样品检测 结果符合要 求。 实验表 明，该方 法简便 、灵敏 、准确 ，适 用于茶 叶 中铅含 量的； 定。 ａ ｔ １ ４
目前测定食品中铅含量常用的方法有 ：石墨 炉原子吸收光谱法 、火焰原子吸 收光谱法 、二硫 腙 比色法 、单扫描极谱法 、氢化物原子荧光光谱 法等 。石 墨炉原子吸收光谱法成本高 ，火焰原子 吸收光谱 法需萃取 ，操作繁锁 ，二硫腙比色法和
在 去活化 回到基态时 ，发射出特征波长 的荧光 ， 在一定 浓度范围内其荧光强度与铅含量成 正比 ， 与标准 系列比较定量【０ １ Ｊ
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析方法，可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将茶叶样品研磨成细粉，并进行干燥处理，以去除水分。
2. 标准曲线制备：准备一系列铅的标准溶液，浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作：将样品溶解于适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件，确保测量的准确性。
4. 测量：将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性，可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，需要进行负空白校正，即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂，将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外，还可以选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）等
方法测定茶叶中的重金属铅含量，这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中重金属铅的测定
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品，而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素，会对人体健康造成潜在的危害。
其中，铅是常见的重金属之一，长期摄入铅可能导致中毒，影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此，对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法，以提供科学依据，保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理，通过溶解茶叶样品中的铅后，利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度，从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤：1.准备样品：取适量的茶叶样品，经过研磨和混合，以保证样品的均匀性。
2.溶解样品：将样品加入酸性溶液中，使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理：根据样品的性质，可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式，以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定：将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线，计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定，得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准，将结果与限制值进行对比，判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤，以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定，可以及时发现茶叶中的重金属污染问题，为茶叶生产企业提供科学依据，确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
茶叶中重金属铅的测定 分享资料
准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
2
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
5
五、上机测定
1.开机
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程：五、溶液制备1、标准液制备用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项：1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
茶叶中铅的检测ppt
合理使用农药和化肥
农药和化肥的使用不当会导致茶叶中铅含量的升高，因此合理使用农药 和化肥是必要的措施。
应选用低毒、低残留的农药，避免使用高毒、高残留的农药，同时尽量 减少农药的使用量和次数。
化肥的使用量应适量控制，避免过量使用导致土壤中铅含量的升高，同 时提倡使用有机肥料。
加强加工过程中的卫生管理
土壤中的铅主要来源于矿山的开 采、工业废弃物排放和汽车尾气
等。
不同地区的土壤铅含量不同，因 此茶叶中铅的含量也会有所差异。
农药和化肥的使用
农药和化肥的使用也是茶叶中铅 的来源之一。部分农药和化肥中 含有铅成分，使用后可能残留在
茶叶中。
不合理的使用农药和化肥，如超 量使用或滥用，会增加茶叶中铅
的含量。
茶叶加工过程中的卫生管理对茶叶中铅含量的影响较大， 因此加强卫生管理是必要的措施。
在加工过程中，应避免茶叶与地面、墙壁等直接接触， 以减少铅污染的风险。
加工设备和用具应保持清洁，避免使用含铅材料制成的 设备和用具。
加工人员应保持良好的个人卫生习惯，避免将个人物品 带入加工区域，以减少交叉污染的风险。
农药和化肥中的铅成分可能通过 叶面吸收或根部吸收进入茶叶树 体内，进而影响茶叶的品质和安
全。
加工过程中的铅污染
茶叶加工过程中的一些环节也可能导 致铅污染，例如茶叶加工机械的润滑 油、加工工具的涂料或焊接过程中产 生的铅蒸气等。
加工过程中的铅污染可以通过加强加 工环节的卫生管理和监督来降低茶叶 中铅的含量。
03
茶叶中铅的检测方法
目前，原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光
谱法等是常用的茶叶中铅检测方法。这些方法具有较高的灵敏度和准确
性，能够满足茶叶中铅的检测要求。
KJ05 茶叶中铅的检测ppt.
危害
这种危害主要有三方面： 一是危害肝脏，重金属与血液中的血卟啉结合，会损伤肝脏， 导致肝硬化、肝癌等； 二是损害血液循环系统，重金属中毒后，血液黏度增大，含 氧量低，严重的话会导致发闷、休克等症状； 三是危害神经系统，抑制和干扰神经系统的功能。 对于儿童、老人来说，重金属的危害更大。因为儿童的免疫力低， 老人的新陈代谢减慢，都会导致重金属排出困难。 其中，对人体危害最大的有5种：如铅、汞、铬、砷、镉等。 这些重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性 更大的有机物。其他对对人体有危害的还有：铝、钴、钒、锑、 锰、锡、铊等
避免铅中毒应做到以下几点： 1.不要经常在车辆较多的马路边逗留，以免吸入 铅尘或含铅沙土 2.养成良好的卫生习惯，不要啃咬铅笔、蜡笔或 玩具，饭前要洗手； 3.不要使用带釉彩的餐具，特别是不要用这些餐 具存放酸性食物，以免铅溶出； 4.蔬菜、水果食用前要洗净，能去皮的要去皮， 以防残留农药中的铅给人体造成危害；
2.4、检测步骤
（1） 设置仪器条件：
（2）试液配制：取2.5ml 的1ppm铅储备溶液于 50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成50 μ g/mL的铅标准溶液。
（3）测定：根据设定的条件，并利用FS-95自动进样 器，将50μ g/mL的铅标准溶液自动稀释为 20μ g/mL和5μ g/mL的溶液，分别测试吸光度。测 量去离子水的吸光度，作为空白试验。再测量样品 的吸光度。 （4）用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别 绘制铅的标准曲线。
不同铅含量对儿童与成人身体的危害
常见重金属的危害性
铅：伤害人的脑细胞，致癌致突变等。 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中 含0.01毫克，就会强烈中毒。 铬：会造成四肢麻木，精神异常。 砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。 铝：积累多时，对儿童造成智力低下；对中年人造成记忆力减退；对老 年人造成痴呆等。 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 硒：超量时人会得踉跄病。 铊：会使人得多发性神精炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。 锡：与铅是古代巨毒药‘鸠’中的重要成分，入腹后凝固成块，坠人至 死。
茶叶中重金属铅的测定
（浓度从低到高）
2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
2021/6/16
16
6、数据处理
2021/6/16
17
2021/6/16
18
7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
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19
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六、结果计算
式中:X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放置5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
m1———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。 当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量 <10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数
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谢谢观看
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22
结束语
若有不当之处，请指正，谢谢！
2021/6Байду номын сангаас16
双击AAwin 联机
7
2.选择元素灯及测量参数
元素灯
工作灯 预热灯
元素测量参数
波长 寻峰
2021/6/16
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铅的测定——精选推荐
铅的测定九江学院题⽬茶叶中铅含量的测定姓名赵园园学号20909070117所在学院化学与环境⼯程学院年级专业⼯业分析与检验班级B0951班指导教师伊建美完成时间2011 年12 ⽉摘要测定茶叶中铅含量的⽅法很多，本⽂介绍了两种茶叶中铅的新的测定⽅法，其中⽤氢化物发⽣原⼦荧光光谱⽅法测定茶叶中微量铅，灵敏度⾼，准确度好。
本法适⽤样品消解、检测，⽅法简单、快速、灵敏度⾼、检出限低，仪器性能稳定，适合茶⽔中铅的检测分析。
原于吸收光谱法因具有选择性强、灵敏度⾼、分析范围⼴、精密度好等优点⽽被普遍采⽤，它是⼀种相对⽽不是绝对的分析技术，其对被测元素的定量通过对标准溶液或标准物质的定量相⽐较⽽得到的，同时通过选择合适的定量校准技术、标准物质或溶液，可消除许多⼲扰。
⽬录摘要 (II)⽬录 (III)前⾔ (IV)原⼦荧光光谱法 (2)原于吸收光谱法.................................‥ (6)原⼦吸收光谱法测定茶叶中铅含量 (10)双硫腙⽐⾊法测定铅含量 (12)结论 (14)参考⽂献 (15)前⾔铅，是⼀种具有蓄积性、多亲和性的有毒元素，过量的铅对⼈体的神经系统、造⾎系统、消化系统、肾脏和免疫系统都有危害。
对于⼀般⼈群，⼈体内的铅主要来⾃⾷物，控制⼈们从饮⾷中的摄取量是预防铅对⼈体产⽣危害的重要措施。
为此，国家制定了各种⾷品中铅的允许标准，其中GB9679—88中规定：茶叶中铅的允许量≤2mg／kg 。
⽽⼀些茶叶中的铅含量却往往⼤于该界限。
因此，在茶叶卫⽣指标的测定中，科学⽽准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。
句容市地处丘陵⼭区，茶园公布较⼴，茶叶产量较⼤。
为适应这⼀特点，句容市产品质量监督检验所配备了AFS-820双道原⼦荧光光度计对茶叶的含铅量进⾏检测，从⽽对辖区茶叶⽣产中茶叶的含铅量进⾏有效地控制。
茶树是⼀种⾃然界⽣长的植物,由于空⽓、⽔、⼟壤、施肥、加⼯等因素的影响,茶叶中也往往有微量的铅存在,铅含量的⾼低直接影响着我国茶叶的出⼝量,因此对茶叶中铅含量的测定⽅法进⾏探讨⼗分必要。
茶叶中铅含量的测定实验报告实训心得
茶叶中铅含量的测定实验报告实训心得根据xxx规定，茶叶中铅限量指标（以铅计）为5.0mg/kg，对比可知本实验茶叶铅含量符合国家标准，远低于限量标准，可放心饮用。
粮食质量安全问题越来越成为普通老百姓甚至是政府部门关注
的焦点之一。
近年来，由于矿产过度的开发以及工业废水任意排放，造成环境及水体污染，其中有毒重金属超标问题不容乐观，尤其是镉的含量，无公害农产品和绿色食品等食品标准中有严格限量，也是国家农产品例行监测的重要指标。
镉是大米卫生标准中的重要限量指标，金属镉的毒性较低，但其形成镉化合物后毒性很大，镉化合物进入人体，危害身体健康，镉化合物最严重的健康效应是对骨骼的影响，20世纪60年代发生在日本著名的痛痛病就是因为人体内吸入过量的镉化合物引起，其主要特征是骨软化和骨质疏松；其次镉可直接抑制含巯基酶，也可导致去甲肾上腺素、胰腺胆碱水平下降，对脑代谢产生不利影响。
茶叶中铅同位素比值的测定方法
茶 叶 中铅 同位 素 比值 的测 定 方 法
杨 红梅 ， 一 ，路远发 ，段桂玲 ，吕 红 ， 刘 焰 ｚ ，章丽娟 ， 梅 玉萍 ， 马 丽艳
（ １ ．中国地 质大学 地球科学学 院 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４ ； ２ ．中国地质调查局 宜 昌地 质矿产研 究所，湖北 宜 昌 ４ ４ ３ ０ ０ ３ ）
次， 最 后 用 混合 酸 （ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ 和 ｌ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ＨＢ ｒ 以
题， 根 据 在 研 项 目“ 西 湖 龙 井 茶 中重 金 属 铅 来 源 的 同
位 素示踪研究 ” 特点， 一方 面 探 索 最 佳 炭 化 温 度 和 时
间， 一方面打破传统 ， 在灰 化 完全 后 ， 不 用 硝 酸 溶 解 灰分 ， 而用盐酸溶样 ， 没有 出 现前 人 提 到 的 始 终 有 棕 色 沉 淀物 的 现 象 ，从 而 有 效 证 明 了干 法 灰 化 可 以 很 彻 底 ，且 比较 适 合 茶 叶 的处 理 。茶 叶 中铅 同位 素 组 成 的测 试 方 法 的拟 定 ，为 铅 同位 素 示 踪技 术 在茶 叶
别 人 为 环 境 污染 源 及 其 污 染程 度 方 面 ，只 有 同位 素
物、 有机 肥料 、 其他工业 三废等 ） ； 茶叶加工、 包 装过
督局 于 ２ ０ ０ ０年公 布 了一项茶叶质量抽查 结果 （ 在被
抽查 的 ６ １种茶 叶 中 ，有 １ ９种 不 合 格 ， 占总量 的 近 １ ／ ３ ， 其 中农 药 残 留物 、 重 金 属超 标 的就 占 １ ５种 ） 之 后， 消 费 者 一 时 惶 然 。虽 然 有 些 茶 叶 “ 铅超标” 所 引 起 的 消 费者 恐 慌 问题 不 乏 媒 体 炒 作 之 嫌 ，但 有 关 研 究 表明 ， 茶 叶 中 的铅 含 量 这 些 年 确 有 升 高 趋 势 ， 这 是
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实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果
计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
（8）草酸溶液（100g/L）。
（9）铅标准使用液（μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎，准确称取 g（准确至 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：
步骤温度升温时间温度保持时间
112055
215025
3185105
4冷却-25
注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml容量瓶6个，分布进行以下试验
铅标准系列0
加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）
4%草酸体积（ml）
10%盐酸
定容体积
3.测定
（1）测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 mA，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
（2）上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）
V-样品定容体积（ml）
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）
【注意事项】
1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸
泡6小时以上），再用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制
品，所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块
而延迟消化时间。