甘肃道地中药材
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前言
甘肃是全国药材主产地之一,当归产量占全国95%,党参产量占全国60%,黄芪产量占全国50%,出口量占全国80%以上。甘肃省定西地区的崛县、渭源、陇西县被中国农学会特产之乡组委会分别命名为“中国当归之乡”、“中国党参之乡”、“中国黄芪之乡”。
我省中药材资源特色品种优势明显,为甘肃医药特别是中药产业的发展提供了充足的原料保障和广阔的市场潜能。但是,由于我省地理环境、运输条件限制,中药材种植农户分散,规模化、集约化,尤其是标准化加工程度低,导致药材质量不稳定。科研带动、科技创新滞后,造成中药科研攻关综合实力和竞争能力弱。
为加快陇药产业发展,结合甘肃道地药材品种,以定西、陇南为重点,优先抓好当归、党参、黄芪道地中药材规模化生产,建设陇药生产加工体系,指导生产规划,优化加工技术,为制定陇药原生药材加工标准,全面实施中药材种植质量管理规范提供理论依据,服务我省药材市场。
不同干燥方式对中药材品质的影响
以甘肃道地药材当归、黄芪、党参为研究对象,针对目前我省中药材产地加工过程干燥方法不统一,无序熏硫等现象,致使中药材中二氧化硫含量超标,严重影响中药材质量。本试验在保持传统工艺的基础上,改进现有产地加工干燥方法,利用现代分析技术手段,对中药材干燥后药典中指标性成分水溶性浸出物、醇溶性浸出物、阿魏酸、黄芪甲苷、党参炔苷含量进行测定、用液相色谱法分析中药有效成分,确定三种我省道地中药材最佳产地加工干燥方法,建立产地加工干燥工艺,制定该工艺加工干燥后中药材的质量控制方法。
1 材料与方法
1.1 实验材料与地点
试验材料当归取自岷县,党参取自定西渭源,黄芪取自陇西县,选取产地一致,长势一致的中草药,11月上旬产地地头直接进行采购,要求试验用中药材未经任何处理。
对照用中药材选自当归城交易市场。
1.2 试验方法
试验原料经常温常压冷水喷淋除泥清洗后,通过单因素试验设置不同的温度梯度,以阴干、晒干、烘房干燥、热风干燥、太阳能干燥方式作为研究对象,设计3个重复,以干燥后所得中药材样品性状、水分、浸出物为评价指标,确定最
优干燥方式。在此基础上进一步筛选最佳干燥工艺,以切片厚度、干燥温度和载样量作为单因素,设计L9(33)正交试验,以浸出物含量、阿魏酸(当归)、党参炔苷(党参)、黄芪甲苷含量(黄芪)为评价指标,确定最佳的干燥工艺参数。同时研究产地加工熏硫对中药材质量的影响。
1.3测定方法
水分:《中华人民共和国药典》(2010 版)
浸出物(黄芪):水溶性浸出物下的冷浸法《中华人民共和国药典》(2010 版)醇溶性浸出物(当归、党参):醇溶性浸出物下的热浸法《中华人民共和国药典》(2010 版)
阿魏酸:高效液相色谱法,《中华人民共和国药典》(2010 版)
党参炔苷:高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:AgilentTC-C18(4.6mm*250mm,5µm);流动相:乙腈-水-乙酸(30:60:10);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:267 nm。取党参炔苷对照品适量,精密称定,加甲醇稀释成100µg/mL 的溶液,备用。分别将党参药材粉碎(过4号筛),取样品约2 g,精密称定,置150 mL的具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定质量,超声提取30 分钟,补足减失质量,摇匀,滤过,精密吸取滤液25 mL,置旋转蒸发蒸干溶剂,将残渣用甲醇溶解并分次转移到10 mL量瓶中,定容,摇匀,用0.45µm 微孔滤膜滤过,备用。分别吸取党参炔苷对照品溶液(100µg/mL)2,4,6,8,10 µL 进样,以峰面积对对照品的进样量做工作曲线,得回归方程,测定峰面积RSD,确定供试品有效成分含量。
黄芪甲苷:高效液相色谱法,《中华人民共和国药典》(2010版)
2 结果分析
2.1 不同干燥温度对中药材品质的影响
经洗净预处理后的中药材,切片厚度为3cm,载样量为10Kg/m2,设置不同温度梯度进行干燥技术参数的单因素筛选。
表 1 不同干燥温度对当归品质的影响
干燥温度干燥后样品性状
干燥时间(干燥
至恒重耗时)有效成分(浸出物)
含量
备注(干燥方式)
10℃
切片平整、无明
显褶皱、淡黄色
720h(约1月)78.34%
冬季露天自然阴
干
20℃
切片平整、无明
显褶皱、淡黄色
120h(约1周)76.59% 冬季太阳能干燥
30℃
切片平整、无明
显褶皱、淡黄色
96h 77.51%烘房干燥
40℃
切片平整、无明
显褶皱、淡黄色
20h 77.28%电热鼓风干燥箱
50℃切片稍有弯曲、18h70.17%电热鼓风干燥箱
无明显褶皱、黄色加
深
60℃
切片弯曲、褶皱
明显、黄色加深
16h68.10%电热鼓风干燥箱
70℃
切片弯曲、褶皱
明显、黄棕色
11h67.82%电热鼓风干燥箱
80℃
切片弯曲、褶皱
明显、色泽焦黄有灼
烧味
9h 67.11% 电热鼓风干燥箱
当归挥发油中含(Z)-藁本内酯、6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等几十种成分,其直观变现为色泽[蔺海明, 邱黛玉. 不同干燥温度对当归挥发油和醇溶性浸出物含量的影响[C]//中华中医药学会第十届中药鉴定学术会议论文集. 西安: 中华中医药学会中药鉴定分会, 2010: 348-351. ]
由表1可知,在不同干燥方法处理后,随着干燥温度的升高,挥发油含量逐渐降低,挥发油颜色随干燥温度的上升逐渐降低,由阴干样品的淡黄色变为80℃烘干品的焦黄色,表明不同的干燥方法及温度对当归护发油含量及组分均有一定影响。
醇溶性浸出物中所含成分主要含倍半萜A、倍半萜B、香荆芥酚、当归芳酮、笨戊酮邻羧酸、笨二甲酸酐等20种以上成分。随干燥温度的升高,当归醇溶性浸出物总体呈现逐渐降低的趋势,但在温度大于50℃以后,降低趋势变缓。在阴干、太阳能干燥和40℃鼓风干燥条件下,醇溶性浸出物含量在本研究中较高,经方差分析,三者差异未达到显著水平,但与60℃~80℃差异显著。
当归含有丰富的挥发油和糖分[匡学国. 中药化学[M]. 北京: 中国医药出版社, 2003: 234-136],湿度过大或药材本身含水量较高,则容易发生虫害和霉变,应该立即进行干燥。但若采用阳光干燥的方式,其有效成分对日光及温度较敏感,易分解变质,极易走油与吸潮,因此当归不宜高温及暴晒干燥。在当归产区,当归主要干燥方法为采后烟熏或硫熏,此方法干燥条件粗放,对环境污染严重,操作条件危险,硫熏中药还会降低药效,产生的二氧化硫会随药品进入人体进而导致药物的污染,以及对人体的伤害,因此必须对其进行严格的监测[葛德州, 修效友, 孙伟. 中药硫熏法炮制工艺中存在的问题及对策[J]. 2013,4(1): 76]。
表 2 不同干燥温度对党参品质的影响
干燥温度干燥后样品性状
干燥时间(干燥
至恒重耗时)有效成分(浸出物)
含量
备注(干燥方式)
10℃××××××2) 20℃××××××30℃××××××2) 40℃××××××50℃××××××2) 60℃××××××70℃