以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰
工业流程制取碳酸锰方程式
制取碳酸锰的工业流程通常包括以下步骤:
1. 制备锰矿石:首先从锰矿石矿床中开采出含锰的矿石。常见的锰矿石有菱锰矿( MnCO3)和辉锰矿(MnO2)等。
2. 矿石破碎和磨细:将锰矿石经过破碎和磨细的过程,使其粒度适合后续的反应和处理。
3. 酸浸:将磨细后的锰矿石与稀硫酸(H2SO4)溶液进行反应,生成硫酸锰(MnSO4) 溶液。反应方程式如下:
MnCO3 + H2SO4 → MnSO4 + CO2 + H2O
工业流程制取碳酸锰方程式
4. 过滤和净化:将产生的硫酸锰溶液进行过滤,去除杂质和固体颗粒。
5. 氧化:将过滤后的硫酸锰溶液进行氧化反应,使其转化为二氧化锰(MnO2)。常用的 氧化剂可以是空气或过氧化氢(H2O2)等。反应方程式如下:
最终的制取碳酸锰反应方程式可以表示为: MnSO4 + O2 → MnO2 + H2SO4 MnO2 + H2O + CO2 → MnCO3 + H2O2
需要注意的是,上述流程仅为一种常见的制取碳酸锰的工业流程,实际生产中可能会有不 同的工艺和步骤。同时,该流程中的反应条件、反应物比例和具体操作方法等也需要根据实 际情况进行调整和优化。
2MnSO4 + O2 → 2MnO2 + 2H2SO4
6. 沉淀:将氧化后的溶液进行沉淀处理,使二氧化锰沉淀下来。通常通过调节pH值和加 入沉淀剂来促进沉淀反应。
工业流程制取碳酸锰方程式
7. 过滤和干燥:将沉淀下来的二氧化锰进行过滤,去除溶液。然后对沉淀进行干燥处理, 得到碳酸锰(MnCO3)。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。
二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。
在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。
四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。
通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。
五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。
此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。
七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。
实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。
废旧电池回收利用报告
研究式实验——由二氧化锰制备碳酸锰一、实验目的1.了解由二氧化锰制备碳酸锰的不同方法。
2.巩固并熟练无机制备的一些基本操作。
3.了解二氧化锰和碳酸锰的性质和主要用途。
4.了解实验室制备和工业制备的不同之处。
二、实验原理工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。
三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
基于上述四法,建议采用软锰矿粉直接酸化法(即两矿法)较好,该法优点是减少了煅烧过程,大大节约了设备投资,另可减少环境污染并降低成本。
MnCO3分子量114.95玫瑰色三角晶系菱面体或无定形白棕色粉末。
不溶于水,但稍溶于CO2之水中。
溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色。
受热时分解放出CO2,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
MnO2分子量86.94是一种黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
由二氧化锰制备碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀。
可使用的还原剂有多种,如炭粉,浓盐酸。
过氧化氢。
草酸等。
MnSO4 分子量169.01淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。
易溶于水,不溶于醇。
在空气中风化,850℃开始分解,因残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。
条件不同而放出SO3,SO2或O2,MnSO4+2NaOH→Mn(OH)2+Na2SO4 2 Mn(OH)2+O2→2 MnO(OH)2几种盐的溶解度随温度的变化g/100g水标准电极电势:4H++2e-+MnO2→Mn2++2H2O φΘ=1.224V酸电离常数:H2CO3:Ka1=4.30×10-7,Ka2=5.61×10-11,H2C2O4:Ka1=5.90×10-2,Ka2=6.40×10-52.24×10-11,Mn(OH)2:1.9×10-13溶度积常数:MnCO3:废旧干电池中锰主要以Mn(Ⅳ)和Mn(Ⅲ)形式存在,由电极电势知它们都有一定氧化性,而草酸有较强还原性,在酸性条件下可用于将锰还原为Mn(Ⅱ)而进入溶液.若溶液中含有较多的Fe,可以先用H2O2将所有的Fe氧化为Fe(Ⅲ),然后利用Fe3+和Mn2+沉淀的pH不同而使Fe3+沉淀下来以除去铁。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。
【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。
观察到气泡产生后停止搅拌。
3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。
4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。
观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。
6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。
使硫酸和碳酸锰反应充分。
7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。
8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。
【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。
【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。
实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。
理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。
【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。
【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。
2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。
3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。
4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。
碳酸锰的制备
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中,加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约3.8g左右的EDTA(乙二胺四乙酸)溶于200ml温热的水中,备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中(分析天平),加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(2)准确称取0.5966gMnCO3于小烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(3)用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中,加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液(100g/L),三滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液进行滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两溶液浓度
由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告纲要:因为高纯碳酸锰在通信业的宽泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。
本文介绍了工业上几种制备方法,并议论了实验室方法中几种复原剂的差别,以及制备过程和含量剖析过程。
详细为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为复原剂复原二氧化锰获得硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反响生成碳酸锰积淀。
碳酸锰积淀经清洗、烘干后对其纯度进行剖析。
重点词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法序言:1.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石构造,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积为×10-11),溶于稀无机酸,微溶于一般有机酸,不溶于乙醇、液氨。
相对密度3.125。
碳酸锰在干燥的空气中稳固,湿润环境中易氧化,生成三氧化二锰而渐渐变为棕黑色。
受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
碳酸锰是制造电信器械软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其余锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料增添剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。
所以能在实验室里经过较简易的方法制备MnCO3是一件很存心义的工作。
工业上生产碳酸锰主要有以下四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过度碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
二、以菱锰矿为原料,采纳无机酸浸取,获得相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐积淀剂再进行复分解反响制得碳酸锰。
三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
2+2 -5.实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO→Mn→(CO)MnCO233。
重点步骤是将2+MnO2复原为Mn这个过程中选择什么复原剂,主要的复原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。
废旧动力蓄电池回收利用实施方案
废旧动力蓄电池回收利用实施方案废旧动力蓄电池回收利用实施方案一. 实验目的回收废旧电池中的金属,环境友好型处理废旧电池,变废为宝,减少废旧电池给环境带来的众多负面影响。
回收废旧电池中的Mn,Zn等金属,在本实验中主要回收锰元素,将电池预处理后,得到粗的二氧化锰,经过提纯,再利用相关的化学方法转化为有利用价值的碳酸锰(MnCO3)。
二. 实验原理1. 从废旧电池中得到二氧化锰:将电池粉碎分类,得到锌冒、石墨棒、黑色物以及其他。
取黑色物质家在水里水浸,过滤后取剩下的滤渣,经过烘炒(除去碳),水浸处理过滤,得到滤渣在烘干,即得到粗的二氧化锰。
2 粗的二氧化锰的提纯:先将上面的粗二氧化锰加入到稀硝酸中,再加入过量的过氧化氢溶液,待反应完全后,在溶液中缓慢滴加氢氧化钾溶液,调节PH值到7.(三价铁在ph4.1时完全沉淀;锌在6.4沉淀完全,在8.0开始溶解;锰在7.8时开始沉淀),沉淀完全后,过滤取得滤液(用K3Fe(CN)6检验铁是否出尽);在滤液中加碳酸钾溶液,沉淀完全后过滤,洗涤,加热转化为二氧化锰。
Mn(NO3)2+K2CO3====MnCO3(沉淀)+2KNO3 2MnCO3+O2==2MnO2+2CO2(g)3、用二氧化锰制备碳酸锰:方案一:先转化成硝酸锰法MnO2+H2O2 +2HNO3 ==Mn(NO3)2+2H2O+O2(g)(放热反应) Mn(NO3)2+K2CO3==2KNO3+MnCO3 (沉淀)方案二:现转化成氯化锰法MnO2 +4HCl==MnCl2+Cl2(g)+2H2OMnCl2 +K2CO3 == MnCO3 (沉淀)+2KCl方案一:三.实验器材坩埚、坩埚钳、烧杯、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、圆底烧瓶、量筒、铁架台、烘箱、硬质坩埚等等四、实验药品废旧电池样品、6mol/L的硝酸、3%过氧化氢、12mol/L的浓盐酸、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液、K3Fe(CN)6溶液、稀盐酸、碳酸氢钾溶液、硝酸银溶液、Na3[Co(CN)6]五.实验步骤1、从样品中得到粗二氧化锰,步骤见原理。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较作者:陈风江来源:《中国教育技术装备》2011年第24期1 前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。
由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较。
由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO32 各个实验方案的罗列及比较2.1 C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。
该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。
另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰
从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰泰安第一中学萧阳摘要:废弃电池对人类生存环境的危害正在日益加重并日趋明显,并且电池废弃后也造成了大量金属资源的浪费。
废电池中含有许多可以再生利用的材料,尤其是其中大量的锰资源。
本文即主要介绍了以草酸为还原剂从废锌锰干电池中回收锰并制备碳酸锰的实验室方法。
关键字:锌锰干电池,资源回收利用,草酸法,碳酸锰一、背景介绍常见的一次电池是锌-二氧化锰干电池。
生活中所用的1号和5号电池常为锌-二氧化锰干电池。
1868年法国的George Leclanche首先发明了以氯化铵为电解质的锌-二氧化锰电池,表示为Zn| NH4Cl, ZnCl2| MnO2(C)【1】。
干电池的外壳(锌)是负极,锌皮既作负极又作容器外皮,因此当电池用完时,锌皮常被蚀穿而导致电解液外溢。
正极二氧化锰为粉末状,其导电依靠炭棒辅助。
在炭棒的周围是细密的石墨和MnO2的混合物,在混合物周围再装入以NH4Cl溶液浸湿的ZnCl2,NH4Cl和淀粉或其他填充物。
两层隔膜中的电解液制成糊状限制其流动但又可以让离子迁移。
电极反应为:正极:MnO2+H++e-→MnO(OH)负极:Zn+2NH4Cl→Zn(NH3)2Cl2↓+2H++2e-总反应: Zn +2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)2Cl2↓+2MnO(OH)1882年德国人改用碱作为锌-二氧化锰电池的电解质。
在这种电池里,电解质为碱溶液,有良好的导电性能,比起糊状的氯化铵溶液,导电速度快得多。
此外在这种电池里,锌皮改为锌粉,反应的面积要比锌皮大得多,因此可以做到连续大容量放电,外壳另有铁皮做成封闭性,因此可以防电解质泄露。
【2】目前,我国年产锌-二氧化锰电池约150亿只,占世界该电池总产量的近1/3。
【1】碱性锌-二氧化锰电池表示为Zn|KOH| MnO2(C)。
电池反应如下:正极:MnO2+H2O+e-→MnO(OH)+OH-负极:Zn+2 OH-→Zn O↓+ H2O+2e-总反应: Zn+2MnO2+H2O→2MnO(OH)+ Zn O↓日常生活中的电池,由于低值高耗、体积小,无直观危害和直接的环境污染等原因,常不易引起人们的关注。
制备碳酸锰小论文
由二氧化锰制备碳酸锰(小论文)摘要:研究以二氧化锰为原料,以草酸作还原剂在实验室中制备碳酸锰的方法,经实验证明该方法与双氧水法、盐酸法、浓硫酸法相比,反应设备要求低,对环境污染小,原料草酸来源广泛,价格便宜,反应速度快,产率较高,纯度也较高,较适合用于实验室制备。
关键词:草酸法、碳酸锰、实验室前言:碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体,合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的催化剂,瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂,广泛运用于医药,电焊条辅料等,用作生产点解金属锰的原料。
因此,碳酸锰在人们的生活中也充当着比较重要的物质。
所以,怎样在实验室中制得碳酸锰,也是我们探究的问题。
本实验以二氧化锰为原料制备碳酸锰,从多方面考虑,设计碳酸锰的最佳实验室制法。
实验部分:(1)主要仪器:电子天平、烧杯、锥形瓶、量筒、铁架台、漏斗、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗,药勺、表面皿等。
(2)实验试剂:H2C2O4`2H2O(7.24g,s,AR),H2SO4(6mol/L,10ml,AR)MnO2(5.0g,85%,s,AR), NH4HCO3(9.08g,s,AR)(3)基本原理:二氧化锰在酸性介质中具有强氧化性,其与稀硫酸和草酸共同作用生成碳酸锰。
MnO2+H2C2O4+H2SO4=MnSO4+2CO2+2H2O标准电极电势+2H++2e-→H2C2O4 φΘ=-0.49V2+4H++2e-→Mn2++2H2O φΘ=1.224V2由电极电势也可知Mn(Ⅳ)具有一定氧化性,而草酸有较强的还原性,在酸性条件下用于将锰还原为Mn(Ⅱ)而进入溶液。
此时溶液中为MnSO4,可以加入NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀。
2NH4HCO3+MnSO4=MnCO3+(NH4)2SO4+CO2+H2O(4)试剂的配制:①6mol/L H2SO4溶液的配制:用量筒量取3.2 ml缓慢加入到水中,边加热边搅拌,配成9.6ml6mol/L H2SO4溶液。
草酸法制备碳酸锰
由废电池中回收锰制备碳酸锰
【摘要】 本实验报告主要介绍了在实验室中从废电池中得到含有锰的原料, 再通过还原剂草酸将其中 的有效成分二氧化锰还原成二价锰, 结合碳酸根后生成可被再次利用的碳酸锰的实验原理和 过程。 【关键词】 回收废电池草酸二氧化锰 【前言】 日常生活中的电池,由于低值高耗、体积小,无直观危害和直接的环境污染等原因,常不易 引起人们的关注。而且电池用完后,人们又习以为常随手抛弃,结果造成废旧电池撒落在每 个角落。殊不知,这些看起来并不起眼的电池由于含汞污染的物质,当其撒落在自然界后, 日积月累,随着时间推移外层金属的锈蚀,汞等有害物质就会慢慢地从电池中溢出,进入土 壤或经过雨水的冲洗进入河流,进入地下水。假若焚烧垃圾时,垃圾中废电池内所含汞便会 以汞蒸气形式进入大气圈。据测试,一节一号干电池所含汞,可使 1m2 的土地失去使用价 值。进入环境中的汞,可通过植物的吸收作用,通过动物的呼吸作用,通过饮水,通过食物 链,间接或直接进入人体,并在人体内长期蓄积难以排出,损害神经,造血功能、免疫能力 下降,肾脏和骨骼受害等。因此,废旧电池的随意乱扔将给环境留下长期的、潜在的危害, 所以电池业对环境危害的特点归纳为六句话; “电池虽小, 污染挺大, 集中生产, 分散污染, 短期使用,长期危害。 ” 草酸法回收利用废弃电池原料易得,来源广泛,价格便宜。反应条件温和,常温下即可 顺利进行,无须催化剂,酸度不是很高,使用水作为溶剂。反应对设备要求低,且对环境友 好,副产物无污染。反应能源消耗低,反应速度快,生产流程短,产率和纯度都较高,是比 较适合工业生产的一种方法。 【实验目的】 1、 了解由二氧化锰制备碳酸锰的不同方法 2、 巩固并熟练物及制备的一些基本操作 3、 了解二氧化锰和碳酸锰的性质和主要用途 4、 了解实验室制备与工业生产的不同之处 【实验原理】 二氧化锰中的锰元素呈现+4 价,而碳酸锰中的锰元素呈现+2 价,所以要通过二氧化锰来制 备碳酸锰就必须通过适当的还原剂将锰元素还原成离子状态的二价锰, 通过再加入含有碳酸 根离子的沉淀剂制备碳酸锰。 在还原剂方面,我们选择草酸。由于草酸还原性适中,而且性质比较稳定,可以定量制备, 所以草酸是一种恰当的还原剂。在沉淀剂方面,我们选择的是碳酸氢铵。相较于其他的碳酸 盐和碳酸氢盐,碳酸氢铵的 pH 值较低,不容易形成锰的氧化物沉淀,所以碳酸氢铵适于作 为二价锰离子的沉淀剂。 下面是实验过程中发生的反应方程式: MnO2 + H2 C2 O4 + H2 SO4 = 2CO2 ↑ +MnSO4 + 2H2 O MnSO4 + 2NH4 HCO3 = MnCO3 ↓ +(NH4 )2 SO4 + CO2 ↑ +H2 O 在反应过程当中, 草酸一定要在酸性条件下和试样反应, 否则草酸会与二价锰离子形成沉淀, 影响产率和纯度。 【实验步骤】 (一)碳酸锰的制备
由二氧化锰制备碳酸锰的实验
-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名:***院系:化学学院专业:公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。
草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。
【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。
二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。
2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1 C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。
另外,Fe2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰
以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰前言:1.碳酸锰(MnCO3):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
2.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
3.由二氧化锰制备碳酸锰,可用草酸作还原剂把Mn(Ⅳ)还原成Mn(Ⅱ)转移至溶液中,再与碳酸氢铵反应,生成碳酸锰沉淀。
反应方程式:MnO2 + H2C2O4+ H2SO4→MnSO4+ 2H2O+ 2CO2MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3+ (NH4)2SO4+ + H2O在与碳酸氢铵进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且要边搅拌,边滴加,避免局部碱性过大而使二价锰氧化。
故在制备过程中要控制反应的pH值在3—7间,但pH值又不能太小,否则会使碳酸盐分解。
4.锰含量的分析(EDTA滴定法)原理: Y4- + Mn2+ → MnY2-仪器与药品:1.烧杯,250 mL 容量瓶,吸量管,表面皿,电子天平,锥形瓶,酸式滴定管2.药品:EDTA ,二氧化锰(C.P),6 mol/L盐酸溶液,100g/L盐酸羟氨溶液,氯化铵-氨缓冲溶液,5 g/L络黑T指示剂,碳酸氢铵(C.P),碳酸钙(C.P),草酸(C.P),3 mol/L硫酸溶液实验过程:一.碳酸锰的制备1.量取3 mol/L硫酸15 mL 于100 mL 小烧杯中,准确称取5.0 g(约0.057mol)二氧化锰,将二氧化锰固体加入到盛有15 mL 硫酸的小烧杯中,边加边搅拌,置于30℃水浴中4-5分钟。
称取5.7 g草酸(约0.045mol),配成饱和溶液,保持温度为70-85 ℃,在搅拌下分批加入饱和溶液,将固体全部溶解,少加热除去过量草酸。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一.实验目的1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案,并能合理的评价各方案的优缺点;2.学会实验设计的一般步骤与方法;3.培养独立反馈实验学习的能力。
二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰,并转移到溶液中。
由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在,再与碳酸氢盐反应,生成碳酸锰沉淀。
可使用的还原剂还有多种,比较之下,草酸是比较理想的还原剂,条件也比较容易控制,所以实际操作中多用草酸做还原剂。
制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子,过量的还原剂用加热的方法除去,生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵碱性不是很高,并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒,便于产物的分离和洗涤,同时碳酸氢铵遇热易分解,不会过多的引入杂质,使其转变为碳酸锰。
反应方程式如下:加热MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2COMnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2三、仪器与试剂药品:二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T;仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。
四、实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中,加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。
称取8g草酸于100 mL烧杯B中,加入约10 mL水使其溶解(可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解)。
加入12 mL6 mol/L的硫酸。
并用洁净的玻璃棒搅匀。
将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中,每次加入的时间间隔约为2-5 min。
烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。
(此时烧杯中的溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败)。
先用浓氨水调节PH值,再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中,加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。
需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。
关键词:碳酸锰二氧化锰实验室前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。
它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。
实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。
二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。
二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。
实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。
可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。
还原二氧化锰时应注意以下细则:一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。
再用浓硫酸分解成硫酸锰。
二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。
反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。
三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。
过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。
四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。
若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。
用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告姓名:学号:指导教师:专业名称:由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:实验室中制备碳酸锰的方法有很多种,由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多,他们的区别在于还原剂的选择,选择不同的还原剂,产品的产量,纯度,都有一定的区别,这份研究报告主要记录以草酸为还原剂,由二氧化锰制备碳酸锰的实验,以及碳酸锰纯度的检验。
关键词:二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙,我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法,其中包括:C粉高温法、Fe2+法、I-法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法,其中,C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体,且反应步骤复杂,操作困难,不适合在实验室里操作,另外几种方法的产率比较低下,纯度也没有达到标准,所以,在实验室中,比较适合进行的有两种方法:H2O2法和H2C2O4法。
我选取H2C2O4作为还原剂,温和,反应活性适中,还原产物易于除去,减少引入杂质的量,可以得到较多,较纯的产物。
二、简介二氧化锰:黑色无定形粉末,或黑色斜方晶体,溶解性:难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸,溶于热浓盐酸而产生氯气。
碳酸锰:俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。
实验室用NaHCO3(或用CO2)饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O,它是白色固体(其实真正的是略带血色),在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。
MnCO3在室温下稳定存在,在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2,在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。
MnCO3是弱酸盐,易溶于强酸,故常用作制备其他锰盐的原料。
三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O (1)再将所得的溶液进行抽滤,除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液,再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液:MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O (2)2、称取0.18克样品,称准至0.0002克加20毫升水,滴加6mol·L-1盐酸溶液,水浴加热至样品溶解,必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗色褪去,再加100毫升水,2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液,用0.05 mol·L-1EDTA标准液滴定,近终点时,加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5g·L-1铬黑T指示剂。
草酸和二氧化锰反应
草酸和二氧化锰反应草酸和二氧化锰是两种常见的化学物质,它们之间的反应也是化学领域的一个研究热点。
本文将就草酸和二氧化锰反应的机理、影响因素及应用进行探讨。
草酸是一种无机酸,化学式为H2C2O4。
它具有较强的还原性和腐蚀性,常用于金属清洗、工业废水处理等领域。
而二氧化锰是一种黑色固体物质,化学式为MnO2。
它具有良好的催化性能和氧化性能,在化学工业中广泛应用于电池、涂料等领域。
草酸和二氧化锰反应的机理较为复杂,主要包括氧化还原反应和酸碱反应。
首先,二氧化锰在反应中起到氧化剂的作用,将草酸氧化为二氧化碳和水。
其次,草酸作为一种弱酸,会与二氧化锰发生酸碱中和反应,生成草酸锰。
草酸和二氧化锰反应的速率受到多种因素的影响。
温度是影响反应速率的重要因素之一,通常情况下,温度越高,反应速率越快。
此外,反应物的浓度和反应体系的酸碱性也会对反应速率产生影响。
当反应物浓度较高或反应体系呈酸性时,反应速率较快。
草酸和二氧化锰反应在实际应用中具有广泛的意义。
首先,该反应可以用于分析草酸的含量。
由于草酸和二氧化锰反应为1:1的化学计量比例,可以通过测量草酸与二氧化锰反应所生成的草酸锰的质量,从而计算出草酸的含量。
其次,草酸和二氧化锰反应还可用于制备草酸锰。
草酸锰是一种重要的无机化合物,广泛应用于催化剂、电池等领域。
草酸和二氧化锰的反应机理复杂,但具有重要的应用价值。
通过研究草酸和二氧化锰反应的机理和影响因素,可以更好地理解化学反应的本质,并为相关应用提供理论基础。
未来,我们可以进一步深入研究该反应的机理,并探索其在其他领域的应用潜力。
高锰酸钾滴定草酸的催化剂
高锰酸钾滴定草酸的催化剂是一种二价锰离子,它在此反应中起到了催化剂的作用,促进了反应速度的加快。
根据化学反应式,高锰酸钾与草酸反应会生成硫酸锰、二氧化碳和水。
在这个反应中,二价锰离子作为一种催化剂参与了反应,使得反应速度得到了提高。
具体来说,当存在二价锰离子时,高锰酸钾与草酸的反应速率会加快。
这是因为二价锰离子可以与高锰酸根离子形成复合物,这个复合物比高锰酸钾和草酸更易反应,从而促进了整个反应的进行。
此外,二价锰离子还可以通过氧化草酸根离子来促进反应的进行。
在这个反应中,草酸根离子被氧化成二氧化碳,而二价锰离子则被还原为硫酸锰。
由于草酸根离子在反应中失去了两个电子,因此它是一个还原剂,而二价锰离子则是一个氧化剂。
通过氧化草酸根离子,二价锰离子可以促进反应的进行。
总之,二价锰离子是高锰酸钾滴定草酸反应的一种催化剂,它通过与高锰酸钾和草酸形成复合物以及氧化草酸根离子来促进反应的进行。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰
前言:
1.碳酸锰(MnCO
3
):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
2.二氧化锰(MnO
2
):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
3.由二氧化锰制备碳酸锰,可用草酸作还原剂把Mn(Ⅳ)还原成Mn(Ⅱ)转移
至溶液中,
再与碳酸氢铵反应,生成碳酸锰沉淀。
反应方程式:
MnO
2 + H
2
C
2
O
4
+ H
2
SO
4
→MnSO
4
+ 2H
2
O+ 2CO
2
MnSO
4 + 2NH
4
HCO
3
→ MnCO
3
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ + H
2
O
在与碳酸氢铵进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且要边搅拌,边滴加,避免局部碱性过大而使二价锰氧化。
故在制备过程中要控制反应的pH值在3—7间,但pH值又不能太小,否则会使碳酸盐分解。
4.锰含量的分析(EDTA滴定法)
原理: Y4- + Mn2+ → MnY2-
仪器与药品:
1.烧杯,250 mL 容量瓶,吸量管,表面皿,电子天平,锥形瓶,酸式滴定管
2.药品:EDTA ,二氧化锰(C.P),6 mol/L盐酸溶液,100g/L盐酸羟氨溶液,
氯化铵-氨缓冲溶液,5 g/L络黑T指示剂,碳酸氢铵(C.P),碳酸钙(C.P),草酸(C.P),3 mol/L硫酸溶液
实验过程:
一.碳酸锰的制备
1.量取3 mol/L硫酸15 mL 于100 mL 小烧杯中,准确称取5.0 g(约0.057mol)
二氧化锰,将二氧化锰固体加入到盛有15 mL 硫酸的小烧杯中,边加边搅拌,置于30℃水浴中4-5分钟。
称取5.7 g草酸(约0.045mol),配成饱和溶液,保持温度为70-85 ℃,在搅拌下分批加入饱和溶液,将固体全部溶解,少加热除去过量草酸。
2.将澄清透明的反应液在室温下冷却至30℃左右,用稀氨水调节pH = 5 ~ 6,
在碳化过程中,以硫酸锰溶液为底液,缓慢滴加NH
4HCO
3
溶液(1 mol/L),进行碳
化结晶。
静置,待溶液澄清后滴加饱和NH
4HCO
3
溶液至不再形成MnCO
3
沉淀为达到
反应终点。
3.反应结束后静置一段时间,用双层滤纸过滤,并用少量水洗涤以除去SO
42-,NH
4
+
等,再用40-50℃。
再用热水反复洗涤2-3次。
最后,在烘箱中干燥,称重,计算产率。
4.二价锰离子含量的测定(EDTA滴定法)
1)0.05 mol/L EDTA标准溶液的配制:称取约4.56 g EDTA于烧杯中,加少量蒸
馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,并用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次。
洗涤液并入到容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,待用。
2)0.05 mol/LCa2+基准试剂的配制:准确称取120℃下烧干过的1.2505
g(0.0125mol)碳酸钙,在小烧杯中用少量水润湿,慢慢滴加25 mL 6 mol/L盐酸溶液至小烧杯中至完全溶解并加热煮沸,加少量水稀释,冷却后转移至250 mL 容量瓶中。
用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,并入容量瓶,稀释至刻度线,摇匀,待用。
3)用0.05 mol/LCa2+基准试剂滴定EDTA:用10 mL移液管移取EDTA标准溶液3
份于3只250 mL 锥形瓶中,10 ml氯化铵-氨缓冲溶液,2-3滴络黑T指示剂。
用配好的Ca2+基准试剂溶液滴定。
当溶液由红→蓝,且半分钟内不褪色即达到滴定终点。
记录用去CaCO
3
基准试剂的体积,计算EDTA的浓度。
4)Mn2+溶液的配制:准确称取碳酸锰1.4375 g 在250 mL烧杯中,慢慢滴加25 mL
6 mol/L盐酸溶液直至完全溶解并加热煮沸,加少量水稀释,定量转移至250 mL
容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀,待用。
5)用Mn2+溶液滴定EDTA溶液(反滴定):准确移取10 mL EDTA溶液,加20 mL
水,加2 mL 100g/L盐酸羟氨溶液,用配制好的Mn2+溶液滴定,近终点时,加10 mL氯化铵溶液(pH= 10),5滴5 g/L络黑T指示剂,继续滴定至溶液由纯蓝色变成紫红色。
平行滴定两次。
6)用EDTA溶液滴定Mn2+溶液(顺滴定):准确移取10 mL Mn2+溶液,加20 mL水,
加2 mL 100g/L盐酸羟氨溶液,用EDTA溶液滴定,近终点时,加10 mL氯化铵溶液(pH= 10),5滴5 g/L络黑T指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色。
平行滴定两次。
注意事项:
1.配制草酸饱和溶液,保持温度为70-85℃,温度过高,草酸会分解。
在搅拌下分
批加入草酸饱和溶液,否则容易产生大量气泡而使溶液溢出而造成损失。
2.碳酸氢铵要慢慢加入,以免过快而使温度过高,而使晶体形成过程中,带入过
多杂质,后处理困难。
3.碳酸锰在碱性溶液中二价锰易被氧化,需在pH 3-7 的溶液中进行,当pH 为
沉淀生成,
7.0时,碳酸锰的纯度和锰的转化率都出现最大值,但此时Mn(OH)
2所以实验pH值得水平范围可选为 5-6。
4.在滴定过程中,要严格控制好溶液的pH ,防止二价锰被氧化,从而使结果偏
低。
.
5. 由于碳酸锰在潮湿空气中易被氧化,同时,考虑到碳酸锰在温度高于100℃就会
分解,因此,在实验中,过滤洗涤后的样品应立即置于干燥箱中,在70-80 ℃下恒温干燥。
实验数据与分析:
(1) 碳酸锰产率的计算:
取用二氧化锰质量为 5.0323 g ,得到碳酸锰的质量为5.9268 g
产率 = (5.9266*87)/(5.0323*115) = 89 %
2+
实际值(实际上MnCO
中Mn2+的含量):
3
W(Mn2+) =(0.0412 mol/L *55 g/mol *10.0 mL/1000)/(1.4375 g *10.0mL/250 mL)=39.41 %
中Mn2+的含量):
理论值(理论上MnCO
3
W(Mn2+) =55 g/mol/(55+60)g/mol/ = 47.826%
产率=39.41 %/47.826%=82.4%
Mn2+浓度的计算:(反滴定)
实际值(实际上MnCO
中Mn2+的含量):
3
W(Mn2+) =(0.0430 mol/L *55 g/mol *12.6 mL/1000)/(1.4375 g *12.6 mL/250 mL)=
41.13%
理论值(理论上MnCO
中Mn2+的含量):
3
W(Mn2+) =55 g/mol/(55+60)g/mol/ = 47.826%
产率=41.13%/47.826%=86.00%
结论:
与理论含量相比,锰含量偏低,其原因可能有:
1.配制草酸饱和溶液,保持温度应为70-85℃,温度过高,草酸会分解。
在搅拌下
分批加入草酸饱和溶液,否则容易产生大量气泡而使溶液溢出而造成损失。
实际操作中可能温度控制不当,而使温度过高。
2.碳酸氢铵加入过快温度过高,而使晶体形成过程中,带入过多杂质,且在除杂
质过程中没有除净。
3.在滴加过程中,出于处理不当,而使部分二价锰被氧化,从而使结果偏低。
4.在滴定过程中,无论是顺滴定还是反滴定,其终点颜色变化都不是很明显。
但
是从理论上说,因为EDTA滴定金属离子要在碱性环境下较准确,而二价锰在碱性环境中易水解,故用反滴定法,让Mn2+滴到EDTA溶液中,在这种条件下,由于Mn2+浓度低,一滴下来立即与EDTA络合而不易水解。
从实验的角度来说,也刚好证实了这一点。