铜、锌、铅、镉测定作业指导书

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土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物,对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此,制定土壤铅、镉作业指导书,对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。

本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。

一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。

1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降,影响植物生长和品质。

1.3 铅、镉会通过食物链进入人体,对人体健康造成危害,引起多种疾病。

二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点,并按照规定的方法采集样品。

2.3 检测结果应及时记录和分析,根据结果制定相应的处理方案。

三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。

3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移,减少土壤中的铅、镉浓度。

3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式,减少其毒性。

四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放,加强环境监测和管理。

4.2 合理使用农药和化肥,避免过量施用对土壤造成污染。

4.3 定期对土壤进行监测和检测,及时发现和处理土壤铅、镉污染。

五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备,避免直接接触重金属。

5.2 处理过程中应注意环境保护,避免次生污染。

5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒,确保安全和卫生。

综上所述,土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具,通过科学规范的操作和管理,可以有效保护环境和人体健康。

希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求,共同维护良好的生态环境。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸(3、2)配制。

用硝酸(3、1)配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。

3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

镉检测作业指导书

镉检测作业指导书

食品中镉检测作业指导书第一法石墨炉原子吸收光谱法1.目的:规定了本中心食品中镉的测定方法。

用范围:适用于食品中镉的测定。

本方法检出限为μg/Kg。

3.编写依据:GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。

4.原理:试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。

5.仪器和设备:电子分析天平(±)5.2 原子吸收分光光度计(德国耶拿700型,石墨炉及镉空心阴极灯)5.3 可调式电加热板5.4 容量瓶:100ml、50ml、 25ml5.5 移液管:1ml、5ml5.6 马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

6.试剂及材料:6.1 硝酸(高级纯)6.2 硫酸(高级纯)6.3 高氯酸(高级纯)6.4 过氧化氢(30%)6.5 硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.6 硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL6.7 盐酸(1+1): 取50mL盐酸慢慢加入50mL水中6.8 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1):取4份硝酸与1份高氯酸混合6.9 镉标准储备液:准确称取金属镉(99.99%)分次加入20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.10 镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。

以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验,如不干扰测定即可使用,否则需逐一进行重蒸7.操作步骤:7.1 试样预处理7.2 试样消解(干法灰化)称取~(根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h ~8h ,冷却。

土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书

土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后,采用原子吸收光谱法,测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作,工作温度范围:10~25℃,装有空调;可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干,研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸(GR):浓盐酸(GR),浓氢氟酸(GR),浓高氯酸(GR)2.7步骤:称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管,加少许水润湿样品,加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸,加盖于140℃消解40min~60min,将温度升至200℃,继续消解60min~90min,期间观察液体量情况,然后取下盖子,加入3ml氢氟酸,在温度180℃下,继续消解40min~60min,最后取下盖子,赶酸至近干,如果出现黑色,可补加(0.5ml高氯酸或者2ml双氧水),最后取下冷却,消解液定容至10ml塑料离心管,待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液,分取1ml,加入4ml水,待测。

保留测Cd溶液,可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅:0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L,铜:0.1mg/L~1mg/L,锌:0.1mg/L~1mg/L 镍:0.1mg/L~1mg/L,镉:0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算:C-从校准曲线上查的砷元素含量(扣空白后的),ug/l;V-测定时分取样品溶液稀释定容体积,ml;2-样品消解后定容总体积,ml;V总-测定时分取样品消解液体积,ml;V1m-试样质量,g;f-土壤、底质或残渣样品的含水率;(视样品结果要求而定)3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

铜、锌、铅、镉测定作业指导书

铜、锌、铅、镉测定作业指导书
注:消解中使用高氯酸有爆炸危险,整个消解要在通风橱中进行。
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(6.7),将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品,记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长,nm
火焰类型




324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气,氧化性
乙炔-空气,氧化性
乙炔-空气,氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉,为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(6.6)中浸泡,使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(6.1)酸化至PH1~2,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸(6.1)。
注:①如果单独测定铅,最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时,可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定,萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰,吸入水饱和的甲基异丁基甲酮(11.5),将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相,记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

固体废物铜、锌、铅、镉

固体废物铜、锌、铅、镉

火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉方法确认报告1. 目的通过火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉的检出限、精密度、准确度,加标回收率,来判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。

2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉;本法的最低检出限分别为0.08mg/l、0.05mg/l、0.30mg/l和0.03mg/l。

校正曲线的浓度范围为0~2.50mg/l、0~0.80mg/l.0~4.00mg/l、0~0.80mg/l;标准依据GB/T 15555.2-1995。

4.方法原理将消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 原子吸收分光光度计5.1.2 铜、锌、铅、镉空心阴极灯5.1.3 乙炔钢瓶5.1.4 无油空气压缩机5.2试剂5.2.1 硝酸(HNO3);ρ=1.42g/ml,优级纯;5.2.2 高氯酸(HOLO4);ρ=1.68g/ml,优级纯;;5.2.3 金属标准储备液;采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液。

铜标准储备液浓度;1000mg/l,锌标准储备液浓度;500mg/l,铅标准储备液浓度;1000mg/l,镉标准储备液浓度;100mg/l,5.2.4 金属标准溶液;用2%硝酸稀释金属标准储备液溶液配制而成,使配成的各金属标准溶液每毫升含镉、铜、铅、锌分别为10.0、100.0、100.0和10.0μg;5.2.5 2%硝酸溶液;用5.2.1硝酸配制;6.方法操作步骤6.1 样品处理:将浸出液放入200ml烧杯中,加入5ml硝酸(5.2.1),在电炉上加热消解。

土壤铅、镉作业指导书

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页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。

本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算)为:铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。

当试液中铜、锌的含量较高时,会消耗碘化钾,应酌情增加碘化钾的用量。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后,在约1%的盐酸介质中,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物,可按甲基异丁基酮(MIBK)萃取。

将有机相喷入火焰,在火焰的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下,测定铅、镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时,甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上,在浓缩试样中铅镉的同时,还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸(HCl),优级纯。

3.2盐酸溶液,1+1用3.1配制。

3.3 盐酸溶液,体积分数为0.2%;用3.1配制。

3.4 硝酸,优级纯。

3.5 硝酸溶液,1+1,用3.4配制。

3.6 氢氟酸(HF)3.7 高氯酸(HClO4),分析纯。

3.8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液,质量分数为10%。

3.9 碘化钾(KI),2mol/l:称取33.2gKI溶于100ml水中。

3.10 甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水饱和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水,振摇1min,静置分层(约3min)后弃去水相,取上层MIBK相使用。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,对人类健康和生态环境造成严重危害。

为了有效防控土壤铅、镉污染,制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放:工业生产过程中排放的废气和废水中含有铅、镉等重金属污染物,通过大气降尘和水体渗漏等方式进入土壤。

1.2 农药和化肥:农药和化肥中的铅、镉等重金属元素在施用过程中可能残留在土壤中,积累到一定程度会对土壤质量造成影响。

1.3 垃圾填埋:含有铅、镉等重金属的垃圾填埋在土壤中,随着时间的推移会导致土壤中重金属含量逐渐升高。

二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物生长的影响:土壤中过高的铅、镉含量会抑制植物的生长,影响农作物的产量和质量。

2.2 对人体健康的危害:土壤中的铅、镉通过食物链进入人体,长期摄入会导致中毒,严重时可能引发癌症等疾病。

2.3 对生态系统的破坏:土壤中的铅、镉会影响土壤微生物的生长繁殖,破坏土壤生态系统的平衡。

三、土壤铅、镉的监测与治理3.1 监测方法:采用土壤采样分析的方法,通过检测土壤中铅、镉的含量来评估土壤污染程度。

3.2 治理措施:采取土壤修复技术,如生物修复、化学修复等方法,降低土壤中铅、镉的含量。

3.3 预防措施:加强农业生产和工业生产中的环境监管,减少铅、镉等重金属的排放,防止土壤污染。

四、土壤铅、镉的安全防护4.1 个人防护:在处理受污染的土壤时,应佩戴防护手套、口罩等个人防护用具,避免直接接触铅、镉等重金属污染物。

4.2 土壤处理:对受污染的土壤应采取封闭处理,避免铅、镉等重金属污染物扩散到周围环境。

4.3 定期检测:定期对土壤中铅、镉的含量进行检测,及时采取措施处理超标土壤,保障环境和人体健康安全。

五、土壤铅、镉的应急处置5.1 应急预案:建立土壤铅、镉污染的应急预案,明确责任分工和处置流程,确保在污染事件发生时能够及时有效地应对。

5.2 应急物资准备:准备应急处置所需的物资设备,包括土壤采样工具、防护用具、污染土壤处理设备等。

013 重金属测试作业指导书-20131212

013 重金属测试作业指导书-20131212

重金属测试作业指导书1 目的和范围:1.1 本试验用石墨炉原子吸收分光光度法测试纺织品可萃取重金属镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锌(Zn)八种元素的含量;1.2 适用于纺织材料及其产品。

2 原理试样用酸性汗液萃取,在对应的原子吸收波长下,用石墨炉原子分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度,用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度,对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量,计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。

3 仪器设备3.1 250mL具塞三角瓶;3.2 滤纸;3.3 100mL量筒;3.4 容量瓶 50mL、1000mL3.5 原子吸收分光光度计;3.6 恒温水浴锅(37±2)℃;3.7 试管及试管夹;3.8 玻璃漏斗;3.9 天平4 试剂4.1 符合GB/T 6682规定的二级水;4.2 镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液;4.3 盐酸-L-组氨酸;4.4 磷酸二氢钠(优级纯);4.5 氯化钠(优级纯);4.6 浓硝酸(优级纯)。

5 试剂配制5.1 酸性汗液的配制将0.5g盐酸-L-组氨酸、2.2g磷酸二氢钠和5.0g氯化钠溶于蒸馏水中,定容至1000mL,再用0.1mol/L 氢氧化钠调节pH值至5.5。

溶液现配现用。

5.2 标准工作溶液的配制根据需要,分别移取适量镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液中一种或几种于加有5mL 浓硝酸到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为10μg/mL到单标或混标标准工作溶液(此溶液为标准溶液S2)。

注:此溶液有效期为一周,若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制。

6 标准曲线的绘制:根据标准溶液S2制备校正溶液,在50mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液:6.1 铬(Cr)校正溶液:0.10mL S2至50mL 包含0.02μg铬/mL=0.4mg铬/kg织物0.20mL S2至50mL 包含0.04μg铬/mL=0.8mg铬/kg织物0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铬/mL=1.0mg铬/kg织物0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铬/mL=2.0mg铬/kg织物1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铬/mL=4.0mg铬/kg织物6.2 铜(Cu)校正溶液:0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铜/mL=1.0mg铜/kg织物0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铜/mL=2.0mg铜/kg织物1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铜/mL=4.0mg铜/kg织物1.50mL S2至50mL 包含0.30μg铜/mL=6.0mg铜/kg织物2.00mL S2至50mL 包含0.40μg铜/mL=8.0mg铜/kg织物6.3 铅(Pb)校正溶液:0.025mL S2至50mL 包含0.005μg铅/mL=0.1mg铅/kg织物0.050mL S2至50mL 包含0.010μg铅/mL=0.2mg铅/kg织物0.100mL S2至50mL 包含0.020μg铅/mL=0.5mg铅/kg织物0.250mL S2至50mL 包含0.050μg铅/mL=1.0mg铅/kg织物0.500mL S2至50mL 包含0.100μg铅/mL=2.0mg铅/kg织物计算工作曲线 y=ax+b 此曲线用于所有测量数值绘制曲线图。

原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉

原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
元素 铜 锌 特征谱线nm 非特征吸收谱线nm
324.7
324(锆)
213.8
214(氘)
铅 镉
283.3
283.7(锆)
228.8
229(氘)
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果,如果存在基体干扰,用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰, 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较,确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围,mg/L

0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(5.7), 将仪器调零。 • 吸入空白,工作标准溶液和样品,记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。

固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书

固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书

页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。

硫酸对铜、锌、铅的测定有影响,一般不能超过2%。

故一般多使用盐酸或硝酸介质。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。

此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。

——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。

——基态原子密度。

当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。

(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表23.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。

此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。

4.3高氯酸(HClO4): ρ=1.67g/ml,分析纯。

工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定

工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定
镉、铅、铜和锌的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能技术规范完成镉、铅、(1)了解水样重金属污染物及
铜和锌样品的采集、保存和运 其化合物的测定方法;
输;
(2)理解AAS法测定镉、铅、铜
(2)能完成AAS法测定工业废 和锌的原理和方法(GB 7475-87)
水镉、铅、铜和锌含量的测定 要点;
采样人员应考核合格,持证上岗。 采样时需采集不少于10%的现场平行样。
4.2 实验室质量保证
工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响,并保证 分取测定水样的均匀性、代表性。
分析人员必须持证上岗,并熟悉和掌握有关分析方法,了解废水 特征,发现有共存干扰物质应及时采取有效的消除措施。
注意实验室环境,防止交叉干扰;保证水和试剂的纯度要求;各 种计量器具按有关规定,定期进行检定,加强经常性维护和正确 使用,达到有效测量;需控制温度、湿度条件的实验室应配置相 应的设备;尤其要重视所用标准溶液的准确性。
元素 镉 铅 铜 锌
直接分析法(mg/L) 0.05~1 0.2~10 0.05~5 0.05~1
萃取分析法(μg/L) 1~50
10~200 1~50 ——
3.4 主要仪器
➢ 原子吸收分光光度计(空心阴极灯) ➢ 电热板 ➢ 容量瓶、移液管等
3.5 试剂配制
➢ Pb、Cd、Cu和Zn标准贮备液
二类污染物
包括:悬浮物、硫化 物、挥发酚、氰化物、 有机磷化合物、石油类、 铜、锌、氟、硝基苯类、 苯胺类等。
取样位置:工厂废水 总排放口。
教学内容
概述 工业废水污染物分类
重金属及其化合物的测定
质量保证和质量控制措施
3.重金属及其化合物的测定

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书标题:土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,对环境和人类健康造成严重影响。

为了有效防范和治理土壤中铅、镉的污染问题,制定一份专业的土壤铅、镉作业指导书至关重要。

本文将从土壤铅、镉的来源、危害、检测方法、处理技术和防范措施等五个方面进行详细阐述。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放:工矿企业、冶炼厂等工业活动排放的废水、废气中含有铅、镉等重金属。

1.2 农药和化肥:农药和化肥中的铅、镉等重金属在农田中积累,最终进入土壤。

1.3 垃圾填埋:城市垃圾填埋场中的废弃物中含有铅、镉等重金属,会渗透到土壤中。

二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物的影响:土壤中铅、镉会影响植物的生长发育,导致植物吸收异常。

2.2 对土壤生物的危害:土壤中的铅、镉会对土壤微生物和土壤动物造成危害,破坏土壤生态系统平衡。

2.3 对人类健康的影响:土壤中的铅、镉通过作物进入人体,长期摄入会对人体健康产生危害,如中毒、癌症等。

三、土壤铅、镉的检测方法3.1 土壤采样:选取不同深度和位置的土壤样品,进行采样。

3.2 样品前处理:对采集的土壤样品进行干燥、研磨等前处理工作。

3.3 分析方法:常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

四、土壤铅、镉的处理技术4.1 土壤修复:采用生物修复、化学修复、物理修复等技术,降低土壤中铅、镉的浓度。

4.2 植物修复:通过植物吸收土壤中的铅、镉,减少土壤中的重金属含量。

4.3 土壤固化:采用添加固化剂的方法,将土壤中的铅、镉固定在土壤中,降低其活性。

五、土壤铅、镉的防范措施5.1 控制源头:加强工业废水、废气的治理,减少铅、镉等重金属的排放。

5.2 合理施肥:选择无重金属污染的有机肥和无机肥,减少土壤中的铅、镉含量。

5.3 定期监测:定期对农田土壤进行铅、镉含量的监测,及时发现问题并采取措施。

结论:土壤中的铅、镉污染是一个严重的环境问题,需要采取有效的措施进行防范和治理。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,它们对环境和人体健康造成严重威胁。

为了有效防控土壤铅、镉污染的扩散和危害,制定一份科学合理的土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

本文将从五个方面,即铅、镉的来源与危害、土壤铅、镉的监测方法、土壤铅、镉的防治措施、土壤铅、镉的修复技术,详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。

一、铅、镉的来源与危害:1.1 工业排放:重工业、冶炼、电镀等行业的废气、废水中含有大量铅、镉,通过排放进入土壤。

1.2 农业活动:农药、化肥的使用、畜禽粪便中的铅、镉等也会进入土壤。

1.3 污水灌溉:污水中的铅、镉含量高,长期使用污水灌溉将导致土壤中的铅、镉含量升高。

二、土壤铅、镉的监测方法:2.1 土壤采样:选择代表性样点,采集土壤样品,保证样品的代表性。

2.2 样品前处理:对采集到的土壤样品进行干燥、研磨、筛分等处理,为后续分析提供准确的数据。

2.3 分析方法:采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等先进的分析方法进行铅、镉含量的测定。

三、土壤铅、镉的防治措施:3.1 控制重金属排放:加强对工业企业的环保监管,减少工业废气、废水中的铅、镉排放。

3.2 合理使用农药、化肥:严格按照使用说明,避免过量使用,减少农药、化肥对土壤的污染。

3.3 建立农田环境监测体系:定期监测土壤中的铅、镉含量,及时发现问题并采取措施。

四、土壤铅、镉的修复技术:4.1 土壤改良:通过添加有机质、石灰等改良剂,提高土壤的抗重金属污染能力。

4.2 植物修复:选择具有铅、镉富集能力的植物进行种植,通过植物吸收铅、镉,减少土壤中的污染物含量。

4.3 微生物修复:利用一些特定的微生物,通过菌株的作用,将土壤中的铅、镉转化为无毒或低毒的物质。

五、结语:土壤铅、镉作业指导书的制定对于土壤环境的保护和人体健康至关重要。

通过了解铅、镉的来源与危害,掌握土壤铅、镉的监测方法,采取科学合理的防治措施和修复技术,能够有效预防和减少土壤铅、镉污染的发生,为可持续发展提供良好的土壤环境。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书
标题:土壤铅、镉作业指导书
引言概述:
土壤中的铅、镉等重金属污染物质对人类健康和环境造成了严重的危害。

为了有效防止土壤中铅、镉的污染,制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点,以便相关人员正确操作。

一、土壤铅、镉作业指导书的制定目的
1.1明确土壤铅、镉的来源及危害
1.2规范土壤铅、镉的检测方法和标准
1.3指导土壤铅、镉的治理和处理方法
二、土壤铅、镉作业指导书的适用范围
2.1适用于土壤污染治理单位
2.2适用于土壤铅、镉检测单位
2.3适用于相关环境保护部门
三、土壤铅、镉作业指导书的操作流程
3.1确定土壤铅、镉的污染程度
3.2选择合适的治理和处理方法
3.3监测土壤铅、镉处理效果
四、土壤铅、镉作业指导书的注意事项
4.1避免直接接触土壤铅、镉
4.2佩戴防护用具进行作业
4.3定期进行土壤铅、镉的检测和监测
五、土壤铅、镉作业指导书的应急处理
5.1发现土壤铅、镉超标应立即停止作业
5.2通知相关部门进行处理
5.3对相关人员进行健康检测和防护
结论:
土壤铅、镉作业指导书是有效防止土壤污染和保护人类健康的重要文件,相关单位和人员应严格按照指导书的规定进行操作,确保土壤环境的安全和健康。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书引言概述:土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物,它们对环境和人类健康造成严重影响。

为了确保土壤修复和管理工作的有效进行,制定一份土壤铅、镉作业指导书是必要的。

本文将详细介绍土壤铅、镉的来源和危害,以及在实施土壤修复和管理工作时应采取的措施。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放:工业生产过程中的燃煤、冶炼、电镀等活动会释放大量的铅和镉,进入土壤中。

1.2 农业活动:农药、化肥的使用以及畜禽养殖等农业活动会导致土壤中铅、镉的积累。

1.3 废弃物堆放:不当处理或堆放废弃物,尤其是含有铅和镉的废弃物,会导致土壤的污染。

二、土壤铅、镉的危害2.1 环境影响:土壤中的铅和镉可以通过水循环、植物吸收等途径进入环境,对土壤生态系统和水体造成污染。

2.2 健康风险:人类通过食物链摄入土壤中的铅和镉,会对健康产生潜在风险,导致中毒、神经系统损害、癌症等疾病。

2.3 农产品安全:土壤中的铅和镉会被农作物吸收,进而进入食物链,对农产品的质量和安全构成威胁。

三、土壤铅、镉修复和管理措施3.1 修复技术:采用土壤物理、化学和生物修复技术,如土壤剥离、化学稳定化、植物修复等,去除或减少土壤中的铅和镉含量。

3.2 污染防控:加强废弃物管理,严格控制工业废水和废气排放,避免进一步污染土壤。

3.3 农业管理:合理使用农药和化肥,控制畜禽养殖废弃物的排放,减少农业活动对土壤的污染。

四、土壤铅、镉监测和评估4.1 监测方法:采用土壤采样、实验室分析等方法,定期对土壤中的铅和镉进行监测。

4.2 监测指标:根据国家相关标准,确定土壤中铅和镉的安全标准,评估土壤是否达到安全要求。

4.3 评估报告:根据监测结果编制土壤铅、镉的评估报告,提供给相关部门和决策者参考。

五、土壤铅、镉作业指导书的编制与使用5.1 编制原则:根据国家相关法律法规和标准,结合实际情况,制定土壤铅、镉作业指导书,明确作业程序和要求。

5.2 使用范围:土壤铅、镉作业指导书适用于土壤修复、农业管理、废弃物处理等相关工作。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸(3、2)配制。

用硝酸(3、1)配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。

3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

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  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
7仪器
一般实验室仪器和:
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(6.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
8步骤
8.1校准
8.1.1参照表2,在100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.7)稀释中间标准溶液(6.9),配制至少4个工作标准溶液,其浓度围应包括样品中被测元素的浓度。
用硝酸(6.1)配制。
6.8金属贮备液:1.000g/L.
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(6.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水定容至1000mL。
6.9中间标准溶液
用硝酸溶液(6.7)稀释金属贮备液(6.8)配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。
8.1.3选择波长和调节火焰,按8.6.4的步骤测定。
8.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
注:①装有部存储器的仪器,输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线,测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
8.2试份
测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100.0ml实验室样品,置于200ml烧杯中,接8.6.3继续分析。
8.3空白试验
在测定样品的同时,测定空白。取100.0ml硝酸溶液(6.7)代替样品,置于200ml烧杯中,接8.6.3继续分析。
8.4验证试验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度,通过测定特征谱线附近1nm的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
6.3高氯酸(HClO4):ρ=1.42g/mL,优级纯。
6.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
6.5氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
6.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸(6.2)配制。
6.7 1+499硝酸溶液。
8.6测定
8.6.1测定溶解的金属时,用3.2制备的试样,接8.6.4测定。
8.6.2测定金属总量时,如果样品不需要消解,用实验室样品,接8.6.4进行测定。如果需要消解,用8.2中的试份进行分析。
8.6.3加入5ml硝酸(6.1),在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至10ml左右,加入5ml硝酸(6.1)和2ml高氯酸(6.3),继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸(6.1)和2ml高氯酸(6.3),再蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸9预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
1目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉,为各种环境状况分析提供合理依据。
2定义
2.1溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3采样和样品
3.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(6.6)中浸泡,使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(6.1)酸化至PH1~2,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸(6.1)。
3.2试样的制备
分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤,得到的滤液再按(3.1)中的要求酸化。
第一部分直接法
4围
4.1测定浓度围与仪器的特性有关,表1表出一般仪器的测定围。
表1
元素
浓度围,mg/L




0.05~5
0.05~1
0.2~10
0.05~1
4.2地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
5原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
6试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
6.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
6.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯。
表3
元素
特征谱线,nm
非特征吸收谱,nm




324.7
213.8
283.3
228.8
324(锆)
214(氖)
283.7(锆)
229(氖)
8.5去干扰试验
根据验证试验(8.4)的结果,如果存在基体无事不登三宝殿扰,用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除领近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。此外,也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
表2
中间标准溶液(6.9)加入体积
mL
0.50
1.00
3.00
5.00
10.00
工作标准溶液浓度
mg/L




0.25
0.05
0.50
0.05
0.50
0.10
1.00
0.10
1.50
0.30
3.00
0.30
2.50
0.50
5.00
0.50
5.00
1.00
10.0
1.00
8.1.2测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按8.6.3中的步骤进行消解。
注:消解中使用高氯酸有爆炸危险,整个消解要在通风橱中进行。
8.6.4根据表4选择波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(6.7),将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品,记录吸光度。
表4
元素
特征谱线波长,nm
火焰类型




324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气,氧化性
乙炔-空气,氧化性
乙炔-空气,氧化性
乙炔-空气,氧化性
8.6.5根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
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