薄层色谱法试题
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( ) A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用。
生物材料试题
生物材料检验《南华》2016年6月28日一、选择题1.FeCl3比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是(D )A.37℃ 5 /B.37℃ 10 /C.37℃ 15 /D.37℃ 30,2. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是()A.37℃ 6 /B.37℃ 10 /C.37℃ 15 /D.37℃ 30'3. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,所用溶液均为(C )。
A低渗溶液B高渗溶液C.等渗溶液D水溶液4.薄层色谱法测定尿中马尿酸或甲基马尿酸,所用的显色剂是(A )A.对二甲氨基苯甲醛C二硫代双硝基苯甲酸B.三氯化铁 D.4-氨基安替比林5.下列能引起人体癌症的物质是(A )。
A.氯乙烯B.苯酚C.三氯乙烯D.五氯酚6.荧光分光光度法测尿硒样品消化加热的方式是(B ).A水浴B.砂浴 C.空气浴D电炉7.氟化氢的水溶液中,腐蚀性最强毒性最大的是(C ).A. 10%B. 30%C. 36%D. 46%8.尿中马尿酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果(C ).A.苯B.苯酚C.甲苯D.二甲苯9.尿中硫撑双乙酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果(A ).A.H2C=CHClB.CHC13C.三乙醇胺D.AgDDC10.尿汞的正常值是(B )。
A. 8ug/LB. 10ug/LC. 8mg/LD. 10mg/L11.下列能致一痛痛病II的元素是(C )。
A. PbB. HgC. CdD.Ni12.石墨炉原子吸收光度法中,正确的升温程序是(C )。
A.清除、原子化、干燥、灰化C.干燥、灰化、原子化、清除B灰化、原子化、清除、干燥D.灰化、清除、干燥、原子化13. 5-Br-PADAP光度法测尿镍,显色的介质溶液是(D)。
A.水B.氯仿C.乙醇-乙酸D.氯仿-乙醇-乙酸14. 5-Br-PADAP光度法测尿银钠,样本经消化并用氯仿萃取后,氯仿层要用1十50氨水洗二次,是为了消除干扰物(D )。
中国药科大学--药物分析--期末试卷A卷(4套)
中国药科大学药物分析期末试卷(A卷)2006-2007学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内。
共40分)(一)、最佳选择题(每题的备选答案中只有一个最佳答案。
每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。
A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一3. 药用规格是指药物( )。
A.符合分析纯的规定B.绝对不存在杂质C.对病人无害D.不超过该药物杂质限量的规定E.含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。
A.二银盐沉淀法B.四氮唑比色法C.甲醛硫酸反应法D.重氮化反应法E.三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。
A.品名B.性状C.含量规定D.含量均匀度E.检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。
A.鉴别反应完成需要一定时间B.鉴别反应不必考虑"量"的问题C.鉴别反应需要有一定专属性D.鉴别反应需在一定条件下进行E.温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。
A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中,空白试验应加入( )。
A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。
A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。
A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12.维生素C注射液碘量法中应加入( )。
A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。
中药制剂分析模拟试题
模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物3.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是因为A.分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色14.对麝香的含量测定下列说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分15.合剂与口服液最常用的净化方法为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是18.在含量测定方法建立过程中,以回收率估计方法的A.重复性B.线性C.可靠性D.选择性E.灵敏度19.含量测定限度低于多少,可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时,下列说法中不正确的是A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低B.柱内径小的开管柱,载气的最佳线速大,更适于快速分析C.开管柱内径小,可用高载气线速度,使用热导检测器时,可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾,而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前,试题在后,每组若干题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
(×)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
(√)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
(√)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
(×)5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同,从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
(×)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。
(√)7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物(衍生物),再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
(√)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
(×)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。
(×)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。
(√)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。
(×)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
(√)13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
(√)14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
(×)15、以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)16、用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
(×)17、在一个分析周期内,按一定程序不断改变固定相的浓度配比,称为梯度洗脱。
(×)18、为能获得较高的柱效,节约分析时间,采用较小的流速,通常内径4.6mm 的色谱柱,多用50ml/min的流量。
(×)19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
薄层色谱法试题
姓名:科室分数:中国药典2010年版薄层色谱法试题一、填空(43分)1、市售薄层板分()和(),如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。
2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染,使用前可用()、()或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗,()活化,置干燥器中备用。
3、薄层板在使用前检査其均匀度,在反射光及透视光下检视,表面应()、()、(),()、()、()及()。
4、薄层点样除另有规定外,在洁净干燥的环境,用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上,一般为()或(),点样基线距底边(),高效板一般基线离底边()。
圆点状直径一般不大于(),高效板一般不大于()。
5、薄层点样,可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。
()宽度一般为5〜10mm。
高效板条带宽度一般为()。
点间距离可视斑点扩散情况以()互不干扰为宜,一般不少于8mm,高效板供试品间隔不少于5mm。
6、薄层色谱法的系统适应性试验包括()、()和()三个方面。
7、薄层扫描定量时,除另有规定外,含量测定应使用()簿层板。
8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在()内,必要时可适当调整供试品溶液的(),供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测定和计算。
二、单选题(10分)1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小,一般要求粒径为()A、10~40umB、20~40umC、5~50umD、40~60um2、自制薄层板的厚度为()A、0. 2〜0.3mmB、0.1〜0.3mmC、0. 3〜0.5mmD、不得过0. 53、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上,供试品点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于()个。
扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。
A、1B、2C、3D、4三、多选题(21分)1、薄层色谱中,最常用的固定相有()A、硅胶G、硅胶GF254、B、微晶纤维素C、硅胶H、硅胶HF254、D、氧化铝。
2、制备薄层板时,用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。
分析化学习题二十
第二十章经典液相色谱法一. 单项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案,请从中选择一个最佳答案。
)1.在色谱分析中,下列哪种氧化铝适合分离碱性成分()A. 碱性氧化铝B. 酸性氧化铝C. 中性氧化铝D. 以上三种均可2.在薄层色谱中,若铺在板上的吸附剂中是没有加入黏合剂,而将薄板称为()A. 软板B. 塑料板C. 薄板D. 铝箔3.在酸性硅胶薄层板上,用氯仿作展开剂,下列哪种物质停留在原点不动()A. 挥发油B.氨基酸C. 生物碱D. 黄酮4.硅胶是一个略显酸性的物质,通常用于以下哪种物质的分离()A..酸性B..中性C.. 胺类成分D..碱性5.在薄层色谱分离中,要求其Rf值在()之间A. 0~0.3B. 0.7~1.0C. 0.2~0.8D.1.0~106.以碱性氧化铝为固定相,如果用氯仿作流动相,哪种组分留在原点不动()A. 氨基酸B. 生物碱C. 黄酮D. 蒽醌7.薄层层析定量方法常用以下哪一种:()A. 外标一点法B. 外标两点法C. 内标一点法D. 内标两点法8.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相()A..纸B..水C..乙醇D..酸9.薄层色谱分析中,定性的参数是()A. 峰面积B.分配系数C. 基线宽度D.比移值Rf10.对于正相液相色谱法,是指流动相的极性()固定液的极性。
A. 小于B.大于C. 等于D. 以上都不是11.在正相分配色谱中,下列首先流出色谱柱的组分是()A. 极性大的组分B. 极性小的组分C. 挥发性大的组分D. 分子量小的组分12.对于反相液相色谱法,是指流动相的极性()固定液的极性。
A. 小于B. 大于C. 等于D. 以上都不是13.在正相分配色谱中,下列首先流出色谱柱的组分是()A. 极性大的组分B. 极性小的组分C. 挥发性大的组分D. 分子量小的组分14.液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是()A. 直形柱B. S形柱C. U形柱D. 螺旋形柱15.在氢型阳离子交换树脂上,对下列离子的选择性大小顺序为()A. Ce3+>Ca2+>Na+>Ba2+B. Th4+>Ce3+>Sr2+>Na+C. Na+>Sr2+>Ce3+>Th4+D. Na+>Ca2+>Ba2+>Ce3+16.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为()A. PO43->SO42->B.r->C.l--- B. SO42->PO43->I->C.2O42-C. Cl->Br- ->SO42>PO43--D. C2O42->I->PO43->SO42-17.在稀溶液中,下列一价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为()A. Cs+>K+>Ag+>Na+B. Cs+>Ag+>Na+>K+C. Na+>K+>Cs+>Ag+D. Ag+>Cs+>K+>Na+18.在稀溶液中,下列二价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为()A. Mg2+>Zn2+>Cu2+>Ca2+B. Mg2+>Cu2+>Zn2+>Ca2+C. Ca2+>C.u2+>Zn2+>Mg2+D. Ca2+>Cu2+>Zn2+>Mg2+19.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为()A. F->I->B.r->Cl--- B. I->Br->Cl->F-C. I->F->Cl->Br-D. F->Cl->Br->I-20.在正相色谱法中,下列物质的保留值顺序是()A..酸<醇<酯<醚B.. 醚<醇<酯<酸C..醚<酯<醇<羧酸D.. 酸<酯<醇<醚21.在正相色谱法中,下列物质的保留值顺序是()A. 醚<酯<酮<醛B. 醚<酮<酯<醛C. 醛<酮<酯<醚D. 醛<酯<酮<醚22.下列常用溶剂的极性强弱顺序是()A. 正丁醇<氯仿<苯<石油醚B. 石油醚<氯仿<苯<正丁醇C. 苯<石油醚<正丁醇<氯仿D. 石油醚<苯<氯仿<正丁醇23.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是()A. 正丁醇<氯仿<苯<石油醚B.. 石油醚<氯仿<苯<正丁醇C. 苯<石油醚<正丁醇<氯仿D. 石油醚<苯<氯仿<正丁醇24.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是()A. 丙醇<乙醇<甲醇<水B. 甲醇<水<乙醇<丙醇C. 甲醇<乙醇<丙醇<水D. 水<甲醇<乙醇<丙醇25.在正相色谱法中,为了分离一个极性成分,下列溶剂使保留时间最短的为()A. 石油醚B. 苯C. 甲醇D. 氯仿26.在硅胶柱上分离羧酸时,下列溶剂使保留时间最短的为()A. 乙酸乙酯B. 乙醇C. 丙酮D. 氯仿27.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时,下列组分比移值最大的为()A. 胺B. 羧酸C. 酯D. 芳烃28.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时,下列组分比移值最小的为()A. 胺B. 羧酸C. 酯D. 芳烃29.在酸性硅胶薄层板上以氯仿为展开剂时,下列组分比移值最小的为()A. 生物碱B. 羧酸C. 挥发油D. 酯30.在硅胶薄层板上,检出酚类物质时,应使用的显色剂为()A. 磷钼酸B. 三氯化铁C. 碘蒸气D. 碘化铋钾31.在中性硅胶薄层板,检出生物碱物质时,应使用的显色剂为()A. Kedde试剂B. 三氯化铝C. 碘蒸气D. 碘化铋钾32.在酸性硅胶薄层板,检出酸类物质时,应使用的显色剂为()A. Kedde试剂B. 三氯化铝C. 溴甲酚绿D. 碘化铋钾33.在正相液固色谱法中,下列哪种溶剂的溶剂强度最大()A. 正己烷B. 甲醇C. 四氢呋喃D. 乙醚34.在正相液液色谱法中,下列哪种溶剂的溶剂强度最大()A. 丙酮B. 正己烷C. 苯D. 乙醚35.在反相液液色谱法中,下列哪种溶剂的溶剂强度最大()A. 水B. 腈C. 乙醇D. 四氢呋喃36.在薄层扫描法测定斑点的吸光度时,直线型扫描适用于哪种斑点的定量分析()A. 凹形斑点B. 矩形斑点C. 拖尾斑点D. 规则圆形37.薄层层析中,硬板指的是()A.玻璃板B. 铝箔板C. 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D. 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层38.在纸色谱中,将适量的水加到滤纸上作为固定相在原理上属于()A. 吸附色谱B. 分配色谱C. 离子交换色谱法D. 尺寸排阻色谱39.对一个被分离组分来说,在给定的吸附剂上要想减小溶质的K值,可采用的方法为()A. 减小点样量B. 减小溶剂强度C. 增加溶剂强度D. 增大点样量40.反相色谱法主要用于哪类物质的分离()A. 亲脂性物质B. 亲水性物质C. 强碱性物质D. 强酸性物质二. 多项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案,其中有二至五个选项是符合题目要求的,请选出正确选项。
平面色谱法习题答案
平面色谱法思考题和习题1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大,还是变小?为什么?以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。
试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使R f 值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。
2.在硅胶薄层板A 上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f 值为0.50,在硅胶板B 上,用相同的展开剂,此物质的R f 值降为0.40,问A 、B 两种板,哪一种板的活度大?以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B 板展开时,试样中组分的R f 值变小,其原因是B 板硅胶的吸附活性大使R f 变小。
因此可看出B 板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下,已知A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤K B ﹤K C 。
三组分在相同条件下R f 值顺序如何?分配系数越大,保留时间越长,R f 值越小,因此三组分在相同条件下R f 值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f 值次序,并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。
苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。
六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。
药物分析期末试题
药物分析习题第一章绪论(药典概况)一、填空题1.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
2.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。
4.药物分析主要是采用或等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以,药物分析是一门的方法性学科。
5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。
6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_____、_____、____的重要方面三、问答题1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?4.中国药典(2005年版)是怎样编排的?5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?6.常用的药物分析方法有哪些?7.药品检验工作的基本程序是什么?8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?10.简述药物分析的性质?参考答案一、填空题1、凡例正文附录索引2、GLP GMP GSP GCP3、千分之一百分之一±10%4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制5、鉴别,检查,含量测定6、安全,合理,有效三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2、保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。
3、国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
4、凡例正文附录索引5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
农产品高级检验工试题2
农产品高级检验工试题21.在21℃时,用移液管移取25.00毫升水,其重量为25.00g.查表在21℃时每毫升水的重量为0.99700g.由此可计算出此移液管正误差为().A、0. 01mLB、0. 04mLC、0.06mLD、 0. 08ml(正确答案)2. 沙门氏菌检验过程中,使用的培养基有()A、三糖铁(TSI)琼脂B、亚硫酸铋(BS)琼脂C、MRS琼脂平板D、A.+B(正确答案)3. 薄层色谱法测苯甲酸、山梨酸时,样品提取中,选用()起脱水作用A、无水氧化钙B、无水浓硫酸C、无水硫酸钙D、无水硫酸钠(正确答案)4. 凯氏定氮测定饮料蛋白质含量的消化过程中,加入硫酸钾的作用是()A、催化剂B、提高消化液沸点(正确答案)C、碱性指示剂D、A+B5.大肠菌群计数平板上大肠菌群典型菌落为紫红色,菌落周围有红色的胆盐沉淀环,菌落直径为()或更大A、0.1nmB、0.1mmC、0.5nmD、0.5mm(正确答案)6. 常用指示剂甲基红的理论变色点(PH值)及变色范围为()。
A、PH5.0,4.4-6.2(正确答案)B、PH3.4,3.1-4.4C、PH7.3,6.2-7.6D、PH9.1,8.0-10.07. 用于滴定管校准的水是()A、与室温达平的蒸馏水(正确答案)B、蒸馏水C、自来水D、20℃的水8. 双硫腙法测定Pb中,对萃取剂三氯甲烷的要求是()A、不应含硫化物B、不应含氯化物C、不应含氧化物(正确答案)D、以上均不是9.向下列溶液中加入AgNO3溶液和稀硝酸,生成不溶于稀硝酸的白色沉淀的是()A、溴化钠B、氯酸钾C、氯化钠(正确答案)D、四氯化碳10. 实验室认可和认证的区别在于().A、实施主体不同B、实施对象不同C、评价内容不同D、以上都是(正确答案)11. 实验室认可评审中,()需有CNAL根据有关规定实施A、初次评审B、扩项评审C、复评审D、监督评审(正确答案)12.金黄色葡萄球菌有高度的耐盐性,可在10%~15%肉汤中生长,可分解葡萄糖、麦芽糖、乳糖、蔗糖()A、不产酸不产气B、不产酸产气C、产酸不产气(正确答案)D、产酸产气13. 根据霉菌的分类,木霉菌属于()纲A、藻菌B、子囊菌(正确答案)C、担子菌D、半知菌14. HCI和NaOH标准溶液的配制采用的是().A、直接配制法B、间接配制法(正确答案)C、返滴定法D、置换滴定法15. 下面有关移液管的洗涤,正确的是()A、用自来水洗净后即可移液B、用蒸馏水洗净后即可移液C、用洗涤剂洗后即可移液D、用移取液润洗干净后即可移液(正确答案)16. 目前广泛用于志贺氏菌检验的增菌液是()A、缓冲蛋白胨水B、GN肉汤增菌培养基(正确答案)C、HE琼脂D、SS琼脂17. ()对微生物生长的影响不属于物理因素。
薄层色谱试题及答案
薄层色谱试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 薄层色谱(TLC)中,常用的固定相是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 空气答案:C2. 下列哪种溶剂不适合作为薄层色谱的展开剂?A. 甲醇B. 乙醇C. 水D. 汽油答案:D3. 在薄层色谱中,样品点样时,样品点的直径一般不超过多少毫米?A. 1mmB. 2mmC. 3mmD. 5mm答案:B4. 薄层色谱中,样品斑点的Rf值与什么有关?A. 样品的浓度B. 样品的分子量C. 样品在固定相和移动相中的分配系数D. 展开剂的极性答案:C5. 薄层色谱中,Rf值越大,说明样品的移动距离与什么有关?A. 与原点的距离B. 与展开剂的距离C. 与固定相的距离D. 与移动相的距离答案:B二、填空题(每空1分,共10分)1. 薄层色谱中,固定相通常是涂布在玻璃、塑料或铝箔上的一层______。
答案:薄层2. 在薄层色谱中,样品的迁移速率可以通过改变______来调节。
答案:展开剂的极性3. 薄层色谱的灵敏度可以通过使用______来提高。
答案:荧光标记4. 薄层色谱中,样品斑点的Rf值是样品迁移距离与______迁移距离的比值。
答案:展开剂前沿5. 薄层色谱分析中,常用的显色方法包括______、______和______。
答案:紫外光照射、碘熏、化学显色剂三、简答题(每题5分,共10分)1. 简述薄层色谱的原理。
答案:薄层色谱是一种快速有效的分离分析技术,其原理是利用样品在固定相和移动相中的分配系数不同,通过展开剂的移动,使样品在固定相上形成不同距离的斑点,从而达到分离和分析的目的。
2. 描述薄层色谱中样品点样的步骤。
答案:首先,使用点样器在薄层板上标记点样位置;然后,将样品溶液滴加到标记点上;接着,待样品溶液干燥后,可以重复点样,直到达到所需的斑点大小;最后,将点样后的薄层板放入展开槽中进行展开。
四、计算题(每题5分,共10分)1. 如果在一次薄层色谱实验中,样品的Rf值为0.75,展开剂前沿的迁移距离为8cm,求样品斑点的迁移距离。
《中国药典》二部凡例和附录习题word版本
《中国药典》二部凡例和附录习题word版本《中国药典》二部凡例和附录习题中国药典(二部)凡例附录试题姓名:成绩:一. 填空1. 自建国以来共出版9版药典,现行版为2010年版,实行日期为2010年7月1号________________ 。
2. 《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成,内容分别包括凡例、正文、附录,《中国药典》英文缩写为Ch.p。
3?附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。
4. 对于生产过程中引入的杂质,应在后续的生产环节中有效去除。
5. 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规 ^定。
6. 除另有规定外,贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。
7. HPLC法测定有关物质,在保证灵敏度的前提下,一般以等度洗脱为主;必要时可采用梯度洗脱方式。
8. HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相,尽量不加缓冲盐。
9. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一:取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的10%;含量测定时,取供试品约0.2g,精密称定,应称取0.2XXXg 。
10. 溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
11. 溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1%,实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%,溶出介质温度控制在37°±0.5 °C。
12. 常用的波长范围,200-400nm 为紫外光区,400-760nm为可见光区,2.5- 25^n为中红外光区,其皆符合朗伯比尔定律,其关系表达式为A=lg1/T=Ecl ______________ 。
13. 微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35 °C C,细菌培养时间为2—天,霉菌和酵母菌的培养时间为3天,必要时可延长至5-7天。
(完整版)色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
高考色谱测试题及答案
高考色谱测试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 色谱分析中,色谱柱的主要作用是什么?A. 样品的制备B. 样品的分离C. 样品的检测D. 样品的收集2. 以下哪个是高效液相色谱法(HPLC)的特点?A. 需要高温B. 需要高压C. 需要高光D. 需要高电3. 色谱图上的峰面积与什么成正比?A. 样品的浓度B. 样品的体积C. 样品的重量D. 样品的纯度4. 在色谱分析中,保留时间(Rt)是指什么?A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品在色谱柱中的停留时间C. 样品从检测器到记录器的时间D. 样品在色谱柱中的移动速度5. 色谱分析中,色谱峰的宽度与哪些因素有关?A. 样品的浓度B. 色谱柱的长度C. 样品的纯度D. 流动相的流速二、填空题(每空1分,共10分)1. 色谱法是一种______分析方法,它利用不同物质在固定相和流动相中的______不同,实现样品的分离。
2. 色谱峰的对称性可以用______来衡量,它是色谱峰的基线宽度与峰高的比值。
3. 在气相色谱中,常用的检测器有热导检测器(TCD)、______检测器和电子捕获检测器(ECD)。
4. 高效液相色谱法(HPLC)的流动相通常是______,而气相色谱的流动相是______。
5. 色谱图上的保留时间(Rt)和相对保留时间(RtR)可以用来进行样品的______。
三、简答题(每题5分,共10分)1. 简述色谱分析中常用的几种固定相类型及其适用性。
2. 解释色谱峰的分离度(Resolution)的概念,并说明如何提高色谱峰的分离度。
四、计算题(每题5分,共10分)1. 已知某色谱峰的保留时间Rt为5分钟,相对保留时间RtR为1.2,求该色谱峰相对于标准物质的保留时间。
2. 若某色谱峰的峰面积为500单位,流动相流速为1.0 mL/min,求该色谱峰对应的样品量。
五、实验题(每题5分,共10分)1. 描述一次典型的色谱样品前处理流程。
《中国药典》二部凡例和附录习题word版本
《中国药典》二部凡例和附录习题中国药典(二部)凡例附录试题姓名:成绩:一.填空1.自建国以来共出版9版药典,现行版为2010年版,实行日期为 2010年7月1号。
2.《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成,内容分别包括凡例、正文、附录,《中国药典》英文缩写为Ch.p 。
3.附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。
4.对于生产过程中引入的杂质,应在后续的生产环节中有效去除。
5.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。
6.除另有规定外,贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。
7.HPLC法测定有关物质,在保证灵敏度的前提下,一般以等度洗脱为主;必要时可采用梯度洗脱方式。
8.HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相,尽量不加缓冲盐。
9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的 10%;含量测定时,取供试品约0.2g,精密称定,应称取0.2XXXg 。
10.溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
11.溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1% ,实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ,溶出介质温度控制在37°C±0.5°C 。
12.常用的波长范围, 200-400nm 为紫外光区, 400-760nm 为可见光区,2.5-25µm为中红外光区,其皆符合朗伯比尔定律,其关系表达式为A=lg1/T=Ecl 。
13.微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为 30-35°C ℃,细菌培养时间为 2 天,霉菌和酵母菌的培养时间为 3 天,必要时可延长至 5-7天。
14.本版药典中附录电导率检查中,影响只要用水电导率的因素主要有:、、等。
药物分析考试题库及答案(4)
药物分析考试题库及答案一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题1. 中国药典主要内容包括()A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是()A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是()A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是()A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指()A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是()A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是()A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是()A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是()A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是()A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了()A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有()A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是()A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是()A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是()A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有()A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是()A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是()A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为()A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为()A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为()A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是()A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是()A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是()A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是()A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用(每题1分,共15分)。
(完整版)色谱试题及答案分析
(完整版)色谱试题及答案分析色谱试题一.选择题:1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 )(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数(1 )(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加3. 一般气相色谱法适用于( 4 )(1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 )(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 )(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 )(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 )(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力(1) 组分和载气(2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(3) 载体的粒度越细越好(4) 气化温度越高越好21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关下列哪个次序是正确的:(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )(1) 保留时间(2) 调整保留时间(3) 保留体积(4) 相对保留值33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出36.在色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( 3 )(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍37. 在色谱定量分析中,若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为( 2 )(1)2×1.20(2)0.833(3)1.20×A的相对分子质量(4) 1.20 A的相对分子质量38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A(g),分配到流动相中的量为W B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A (g/mL),在流动相中的浓度为C B(g/mL),则此组分分配系数为:( 1 )(1)W A/W B(2)W A/(W A+W B)(3)C A/C B(4)C B/C A二.填空题:1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+.....An)×100%).3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).4. 理论塔板数反映了(柱效).5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效(越高).8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用(分子量大的气体)作载气有利.9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有(色散力.诱导力.定向力.和氢键力)等四种.10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m 柱的分配比(K ) (==)(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
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中国药典2010年版薄层色谱法试题
一、填空(43分)
1、市售薄层板分()和(),如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。
2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染,使用前可用()、()或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗,()活化,置干燥器中备用。
3、薄层板在使用前检査其均匀度,在反射光及透视光下检视,表面应()、()、(),()、()、()及()。
4、薄层点样除另有规定外,在洁净干燥的环境,用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上,一般为()或(),点样基线距底边(),高效板一般基线离底边()。
圆点状直径一般不大于(),高效板一般不大于()。
5、薄层点样,可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。
()宽度一般为5〜10mm。
高效板条带宽度一般为()。
点间距离可视斑点扩散情况以()互不干扰为宜,一般不少于8mm,高效板供试品间隔不少于5mm。
6、薄层色谱法的系统适应性试验包括()、()和()三个方面。
7、薄层扫描定量时,除另有规定外,含量测定应使用()簿层板。
8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在()内,必要时可适当调整供试品溶液的(),供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测
定和计算。
二、单选题(10分)
1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小,一般要求粒径为()
A、10~40um
B、20~40um
C、5~50um
D、40~60um
2、自制薄层板的厚度为()
A、0. 2〜0.3mm
B、0.1〜0.3mm
C、0. 3〜0.5mm
D、不得过0. 5
3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上,供试品点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于()个。
扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。
A、1
B、2
C、3
D、4
三、多选题(21分)
1、薄层色谱中,最常用的固定相有()
A、硅胶G、硅胶GF254、
B、微晶纤维素
C、硅胶H、硅胶HF254、
D、氧化铝。
2、制备薄层板时,用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。
羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为()。
A、0. 2%
B、0.5%
C、0.7%
D、0.3%
3、薄层色谱所用的仪器与装置有()
A、薄层板
B、点样器
C、展开容器
D、显色装置
E、检视装置
F、薄层色谱扫描仪
4、薄层显色有以下()几种方式。
A、喷雾显
B、浸渍显色
C、蒸气熏蒸显色
D、紫外光显色
5、薄层检视装置中应装有以下设备:()
A、可见光、
B、254nm紫外光光源及相应的滤光片
C、365nm紫外光光源及相应的滤光片、D摄像设备
四、判断题(11分)
1、玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。
()
2、市售薄层板及聚酰胺薄膜临用前一般应在110°C活化30分钟。
()
3、自制薄层板除另有规定外,将1份固定相和4份水(或加有黏合剂的水溶液)在研钵中随机研磨混合,去除表面的气泡。
()
4、薄层色谱法中分离度的要求为大于1.5。
()
5、同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3. 0% ;需显色后测定的相对标准偏差应不大于5. 0% 。
()
6、扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。
如采用双波长扫描,应选用待测斑点有吸收或最大吸收的波长为参比波长,供试品色谱中待测斑点的比移值(Rf 值)和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符,以保证测定结果的准确性。
()
7、薄层色谱扫描用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计箅,如线性范围很宽时,可用多点法校正多项式回归计算。
()
五、名词解释(15分)
1、薄层扫描仪:
2、薄层色谱扫描法
六、简述题
1、在什么条件和情况下可用自制薄层板?
一、填空(43分)
1、普通薄层板、高效薄层板
2、三氯甲烷、甲醇、110℃。
3、均匀、平整、光滑,无麻点、无气泡、无破损及污染
4、圆点状、窄细的条带状、10〜15mm、8〜10mm 3mm 2mm
5、条带状4〜8mm 相邻斑点6检测灵敏度、分离度、重复性。
7、市售8、线性范围、点样量
二、单选题(10分)
1A2A
三、多选题(21分)
1ABC 2ABD
四、判断题(11分)
1√2×3×4×5√6×7X
五、名词解释(15分)
1、薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或经激发后
能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2、薄层色谱扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中可吸收
紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。
六、简述题
1、在保证色谱质量的前提下,如需对薄层板进行特别处理和化学改性,以适应供试品分离的要求时,也可用实验室自制的薄层板。