大蒜多糖的提取分离与分析
从制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖的研究
ｐＨ 计 ， 分析天平等。
１．２
工艺流程
大蒜为单子叶植物百合科葱属植物蒜的鳞茎， 为香辛类蔬菜。 新鲜大蒜鳞茎每 １００ｇ 含有水分 ７０ｇ， 蛋 白 质 ４．４ｇ， 脂 肪 ０．２ｇ， 碳 水 化 合 物 ２３ｇ， 粗纤维
１．３
１．３．１ １．３．２ １．３．３ １．３．４ １．３．５
操作要点
清洗 打浆 酶解 挑选块根粗壮、无病变 霉 烂 的 新 鲜 大 加水量为 １∶ ４．５ ， 用组织捣碎机将清洗 将蒜泥调整 ｐＨ６．５ ， 温度保持在 ３５℃， 蒸馏时间 ５０ｍｉｎ 。 利用油水分离器进 行 油 水 分 离 得
工艺技术
食品工业科技
Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．０１，２００７
从制备大蒜精油的 废弃物中提取大蒜多糖的研究
陈 雄
（湖北工业大学生物工程学院 ， 湖北武汉 ４３００６８）
摘
要 ： 对从水蒸汽蒸馏制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖 的工艺进行了初步研究。利用生产大蒜油的废水提取大 蒜多糖 ， 得率可达到 ８６％。向蒜渣中加入水 ， 使 料 液 比 为 １∶ ２， 提 取 温 度 为 ９５℃ ， 提 取 ４０ｍｉｎ ， 可 提 取 蒜 渣 中 残 余 多 糖的 ９３％。选择乙醇 作 为 沉 淀 剂 ， 可 沉 淀 ９８％的 大 蒜 多 糖。利用提取精油后的废渣和废水提取大蒜多糖 ， 既可以 减少环境污染 ， 又可以提高经济效益 ， 有益于我国大蒜产 业的健康、 高效发展。
油的重量。 液 !*+,， 加 入 )"’+, 浓 盐 酸 ， 用 蒸 馏 水 定 容 至
)’+,，然后于沸水浴 中 加 热 #*+-. ， 迅 速 冷 却 后 用
用 蒸 馏 水 定 容 至 ’*+, /+01 2 , 3456 调 76 至 中 性 ， 并过滤， 取 过 滤 液 !+, 加 入 !+, 839 试 剂 ， 混匀后 于 沸 水 浴 中 加 热 ’+-. ， 然 后 迅 速 冷 却 并 定 容 至 于 ’)*.+ 比 色 测 定 吸 光 值 ， 最后根据标准曲 !*+,， 线计算还原糖的含量。总糖含量: 还原糖量 ;*"< 。
固定化酶提取大蒜多糖的研究
摘要 ： 以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体 ， 以二 甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ， 通过悬浮 聚合合成 了环氧基 树脂载体。将合成 的环氧基载体用于 固定菠萝蛋 白酶 ， 并利用该 固定化酶提取大蒜多糖。结果表 明： 环 氧基载体对酶 的平均 固定 化量可达 ｍ（ 蛋白 质） ： ｍ （ 树脂 ） ＝ Ｏ ． ０ ５ ０ １ ， 固定化酶对大蒜多糖 的提取效率 比游离酶提 高了 １ ． ０ ３ ％。 关键词 ： 固定化酶 ； 大蒜 多糖 ； 菠萝蛋 白酶 ； 提取效率 中图分类号 ： ０ ６ ２ ９ ． １ ２ ； Ｑ ８ １ ４ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８－ ０ ２ １ Ｘ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２— ０ ０ ３ ３ — ０ ３
ｅ ｎｚ ｙ ｍｅ ｓ ・
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｉ ｍｍｏ ｂ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｄ ｅ ｎ ｚ ｙ ｍｅ； ｇ ａ ｒ ｌ ｉ ｃ ｐ ｏ ｌ ｙ ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｄ ｅ； ｂ ｒ ｏ ｍｅ ｌ ａ ｉ ｎ ； ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ
大蒜多糖是大蒜 中的主要活性成分 之一 ， 作 为
一
种 重要 的生 物 效 应 调 节剂 ¨ Ｊ ， 具 有 非 常广 泛 的
回收利用 ， 从而大大限制了酶在工业 中的应用。人 们 通过 将 酶 固定 在 பைடு நூலகம் 氧 基 － ６ 或 含 有 其 它 功 能基 载
药理作用 ， 尤其在免 疫调节、 抗 肿瘤、 降血糖 、 降血 压、 延 缓 衰 老 等 方 面 的作 用 Ｊ 。近年来 ， 人 们 对 于
Ｑ Ｉ Ｎ Ｄ ａ—ｗ ｅ ｔ ”， Ｑ １ Ｈ ｕ ｉ —ｍｉ ｎ ， Ｘ Ｕ Ｅ Ｎ ａ ｉ — ｆ ｅ ｎ ｇ ２ ，
大蒜多糖的提取分离与分析
大蒜多糖的提取分离与分析黄雪松（暨南大学理学院食品科学与工程系，广东 广州 ５１０６３２）摘 要：目的：提取、分离、纯化大蒜多糖，并对其进行分析。
方法：依次用水提取、过滤、去蛋白、ＤＥＡＥ纤维素层析、冷冻干燥获得大蒜多糖；用薄板层析和气相色谱法测定单糖的组成和比例，高效液相色谱法测定分子量；结合ＩＲ和１３ＣＮＭＲ确定单糖组成、连接方式和端基碳构型。
结果：从大蒜中得到了纯多糖，其含有８５％果糖、１４％葡萄糖、１％半乳糖，分子量７１００道尔顿，糖苷键为β－２，１－糖苷键。
结论：大蒜多糖是主要含有果糖，葡萄糖和少量半乳糖的大蒜中的β－杂聚糖。
关键词：大蒜；多糖；分离Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｒｌｉｃ ＰｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅＨＵＡＮＧ Ｘｕｅ－ｓｏｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｊｉｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６３２， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａｉｍ： Ｔｏ ｉｓｏｌａｔｅ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ ｇａｒｌｉｃ （Ａｌｌｉｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ．） ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ． Ｍｅｔｈｏｄｓ： Ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗａｓ ｇｏｔｂｙ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ， ＤＥＡＥ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ＨＰＬＣ，ＧＣ ａｎｄ ＩＲ，ＵＶ， １３ＣＮＭＲｓｐｅｃｔｒｕｍ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｅｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ８５％ ｆｒｕｃｔｏｓｅ， １４％ ｇｌｕｃｏｓｅ ａｎｄ １％ ｇａｌａｃｔｏｓｅ．Ｉｔｓ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｉｓ ７．１ｋＤａ． Ｔｈｅ ｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ ｏｎ ｔｈｅ β－２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｆｒｕｃｔｏｓｅ， ｇｌｕｃｏｓｅ ｇａｌａｃｔｏｓｅ ａｎｄ ｉｓ ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ ｂｙ β－２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇａｒｌｉｃ（Ａｌｌｉｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ．）；ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ；ｉｓｏｌａｔ中图分类号：ＴＳ２０１．２３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００５）０９－００４８－０４收稿日期：２００５－０６－１１基金项目：国家高技术研究发展计划委员会专项（２００１ＡＡ２４８０２１）作者简介：黄雪松（１９５７－）男，教授，博士，主要从事食品化学与食品加工工艺方面的研究。
大蒜多糖的提取纯化及生物功能活性研究的开题报告
大蒜多糖的提取纯化及生物功能活性研究的开题报告一、研究背景及意义大蒜作为一种常用的食品、保健品和药物，已经在人类的日常生活中得到广泛应用。
其中，大蒜多糖作为大蒜的重要活性成分之一，具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖等多种生物功能活性。
因此，大蒜多糖的提取纯化及其生物活性研究，具有重要的意义和应用价值。
二、研究目的和内容本研究的目的为：1.利用适当的提取方法，提取大蒜多糖，并进行纯化处理；2.对提取的多糖进行理化性质和结构分析；3.评价大蒜多糖的生物功能活性，包括其对大鼠血糖的作用、对人体细胞的保护作用等；4.探究大蒜多糖的作用机制。
为实现以上目的，本研究的具体内容为：1.选择适宜的提取方法，比较不同方法提取多糖的效果，并进行纯化处理。
2.利用FT-IR、NMR等技术手段，对大蒜多糖进行理化性质和结构分析。
3.通过大鼠实验和细胞实验，评价大蒜多糖的生物功能活性及其作用机制。
三、研究方法和技术路线1.大蒜多糖的提取和纯化a.水提法：将大蒜粉末和适量的水进行混合，再进行加热提取，通过分离和纯化处理得到多糖。
b.酸解提法：将大蒜粉末浸泡在有机溶剂中，作用一定时间后，用酸解提取，经过纯化处理获得多糖。
c.超声波提法：将大蒜粉末和适量的水进行混合，通过超声波处理，再进行离心、过滤等步骤得到多糖。
d.纯化处理：采用Gel chromatography、超滤等技术进行提纯处理。
2.大蒜多糖的理化性质和结构分析a. FT-IRb. NMR3.大蒜多糖的生物功能活性评价a.高糖饮食大鼠的血糖水平b.人体细胞抗氧化能力4.大蒜多糖的作用机制通过实验结果的分析，综合考虑生物学、生物化学等多种因素，对其作用机制进行探究。
四、预期成果1.获得一定量的高纯度大蒜多糖，对其进行理化性质和结构分析；2.评价大蒜多糖的生物学活性，包括其对大鼠血糖的作用、对人体细胞的保护作用等；3.探究大蒜多糖的作用机制，为其后续临床应用提供理论依据。
大蒜多糖的研究综述
结构分析
大蒜多糖为菊糖类果聚糖，多数 研究者认为大蒜多糖为杂多糖。 Ｎ．Ｎ．Ｄａｓ 等提取的大蒜多糖为半乳聚糖，同时 还含有果胶酸、果聚糖和微量的葡萄 糖、阿拉伯糖和鼠李糖等；杨铭 等分 离纯化的大蒜多糖组成为与硒有键合 状态的甘露聚糖。黄雪松 等通过薄层 层析和 ＧＣ 实验表明，所提大蒜多糖由 葡萄糖、果糖和半乳糖 ３ 种单糖组成， 其组成比例分别为 １４ ∶ ８５ ∶ １。
结语
大蒜多糖以其多种生物活性，正 在引起人们的重视，但其高级结构和 功能间的关系、如何利用新型提取方 法在保证活性前提下进一步提高得率、 新型组合测定方法等方面有进一步的 研究空间。因此，充分利用现代分析 技术和研究方法研究大蒜多糖，对大 蒜多糖的进一蒜多糖的提取工艺主要是热水 浸提法。曾哲灵 等通过单因素和正 交 实 验， 确 定 水 提 法 提 取 大 蒜 多 糖
测定方法
多糖的测定有多种方法，如蒽酮 － 硫酸法、高效液相色谱法等。梁丽军 利用蒽酮 － 硫酸法测定大蒜多糖含量 的 精 密 度 实 验 ＲＳＤ 值 为 ２．１０％、 平 均 加样回收率为 １１３％、ＲＳＤ 值为 １．１７％ （ｎ＝３） 。 研究表明本方法快速、 准确、 重复性好， 完全能满足常规分析要求。 蒽酮 － 硫酸法快速且无需精密仪器， 应用广泛。
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.33.073 大蒜多糖是大蒜中含量较高的保 健功能成分，具有抗菌消炎、降血脂、 保护肝功能、调节免疫、延缓衰老等 作用。本文综述大蒜多糖结构，生物 活性功能，综合研究和分析大蒜多糖 结构、提取、分离纯化和测定，并展 望其发展前景，以期为大蒜多糖的深 入研究提供依据，为我国大蒜资源的 开发和利用提供思路。
S
pecial cial
专题
大蒜多糖提取、结构测定、化学修饰及生物活性研究进展
代爽，李琳琳，尹卫，等. 大蒜多糖提取、结构测定、化学修饰及生物活性研究进展[J]. 食品工业科技，2024，45（1）：9−17. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2023060161DAI Shuang, LI Linlin, YIN Wei, et al. Research Progress on Extraction, Structure Determination, Chemical Modification and Biological Activity of Garlic Polysaccharides[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(1): 9−17. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023060161· 特邀主编专栏—食品中天然产物提取分离、结构表征和生物活性（客座主编：杨栩、彭鑫） ·大蒜多糖提取、结构测定、化学修饰及生物活性研究进展代 爽1,2，李琳琳1,2，尹 卫1，王 乐1，王煜伟1, *，梁 健1,*（1.青海大学省部共建三江源生态与高原农牧业国家重点实验室，青海西宁 810016；2.青海大学农牧学院，青海西宁 810016）摘 要：作为大蒜的主要活性成分之一，大蒜多糖具有增强免疫力、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、降血脂、降血糖等多种生物活性，应用前景广阔。
大蒜多糖的提取方法以热水法、酶法和超声辅助法最为常见，大蒜多糖是由果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸等组成的杂多糖，乙酰化、硒化和磷酸化等化学修饰可以增加大蒜多糖抗氧化等生物活性。
本文从大蒜多糖的提取、结构测定、化学修饰及生物活性的角度出发，系统总结了大蒜多糖的研究现状，未来应关注多糖结构与生物活性的构效关系，深入探讨大蒜多糖的功效机理，以期为大蒜多糖作为功能性产品的开发利用提供理论参考。
大蒜化学实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过化学实验，了解大蒜中主要成分的提取、分离和鉴定方法，掌握大蒜素的提取和分离技术，并探讨大蒜素在不同溶剂中的溶解度及其性质。
二、实验原理大蒜中含有多种化学成分，其中大蒜素是大蒜的主要活性成分，具有抗菌、抗癌、抗炎等多种生理活性。
本实验采用溶剂萃取法提取大蒜素，利用大蒜素在不同溶剂中的溶解度差异，通过柱层析法进行分离，最后对分离得到的纯化产物进行鉴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、层析柱、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：大蒜、无水乙醇、正己烷、石油醚、氯仿、无水硫酸钠、硅胶、活性炭、氢氧化钠、硫酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 大蒜素的提取（1）将大蒜粉碎，过40目筛，称取2.0g粉末。
（2）将粉末加入100mL无水乙醇，回流提取2h。
（3）过滤，滤液用旋转蒸发仪蒸干，得到大蒜素粗品。
2. 大蒜素的分离（1）将大蒜素粗品用正己烷溶解，加入硅胶柱。
（2）用石油醚-氯仿（V/V=8:2）梯度洗脱，收集大蒜素组分。
（3）将收集的大蒜素组分用无水硫酸钠干燥，过滤，得到纯化的大蒜素。
3. 大蒜素的鉴定（1）将纯化的大蒜素用无水乙醇溶解，制备成一定浓度的溶液。
（2）用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，确定最大吸收波长。
（3）查阅文献，根据最大吸收波长和吸光度值，鉴定大蒜素。
五、实验结果与讨论1. 大蒜素的提取实验结果表明，大蒜素在无水乙醇中的提取率为85.6%，说明无水乙醇是提取大蒜素的较佳溶剂。
2. 大蒜素的分离通过柱层析法分离，大蒜素在石油醚-氯仿（V/V=8:2）梯度洗脱过程中，得到纯化的大蒜素。
实验结果表明，大蒜素在氯仿中的溶解度较高，故采用氯仿作为洗脱剂。
3. 大蒜素的鉴定通过紫外-可见分光光度计测定，纯化的大蒜素溶液的最大吸收波长为214nm，与文献报道的大蒜素最大吸收波长相符，从而鉴定出纯化的大蒜素。
六、实验结论1. 本实验采用溶剂萃取法提取大蒜素，无水乙醇是提取大蒜素的较佳溶剂。
大蒜多糖的提取分离及含量测定分析
大蒜多糖的提取分离及含量测定分析索朗桑姆(西藏农牧学院林学系)摘 要 多糖是由单糖组成的天然高分子化合物。
到目前为止,已从自然界提出好几百种多糖。
经过近十多年的大量研究证明,多糖有许多生物活性,尤其有增强人体免疫能力和抗肿瘤的功能。
大蒜多糖是大蒜中的重要活性成分,本文主要进行了大蒜多糖提取及分离纯化,并对得到的多糖作了初步的结构与性质分析。
关键词 大蒜多糖 提取 分离纯化 大蒜(AlliumSativum L1)又名胡蒜、葫、独蒜、独头蒜,为百合科葱属植物。
由于它富含生物活性成分和营养成分(见表1),五千多年前,人们就利用大蒜防病。
《旧约全书—古埃及记》提到,古埃及人为了让奴隶身体强壮,就让他们多吃大蒜。
我国使用大蒜防病、治病也有悠久的历史,《别录》、《古今注》、《普济方》、《本草纲目》等均有记载,指出大蒜具有“通五脏、达诸窍、去寒湿、避邪恶、消臃肿、化积食”等功能。
现代医学研究表明,大蒜还具有很多全新的用途。
在当今返本求真、回归自然的国际食品潮流中,掀起了一股“大蒜热”。
1989年2月在西德召开了“大蒜的化学、药理和应用专题讨论会”;1990年8月在美国召开了“大蒜的保健意义及其成分”国际会议;1991年7月在美国又举行了一次“大蒜功能研讨会”,更加推动了这股世界热潮。
大蒜是我国民间常用的食物,实验已经证明它具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂、预防动脉粥样硬化、保护肝功能和抑制肿瘤生长等多方面的药理作用。
1990年8月在美国召开的关于大蒜保健意义及其成分的首届会议证实了大蒜能在不同程度上防治结肠癌、膀胱癌、皮肤癌和肝癌。
大蒜多糖是蒜中有效成分,它集蒜的多种功能于一身。
在药理作用方面,临床显示大蒜多糖具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂和预防动脉粥样硬化的功效。
有资料报道大蒜多糖还具有抗糖尿、保护肝功能、抗肿瘤和预防衰老等作用。
表1 新鲜磷茎每100g含有成分T ablel主成分Major(g)水分water蛋白protein脂肪Lipid碳水化合物Carbohydrate粗纤维Cellulose挥发油Volstileoil 7041401223017012微量成分Minor(mg)钙Ca磷P铁Fe硒(μg)Se锗G eS OD 5440144475141716核黄酸尼克酸抗坏血酸硫氨素010*********221 材料试剂及仪器111 材料及试剂大蒜(西藏)、015%草酸铵、乙醚、石油醚、冰醋酸,丙酮、氨水、95%乙醇、无水乙醇、浓硫酸、均为国产分析纯试剂,80%苯酚溶液、6%苯酚溶液(临用前以80%苯酚溶液配制)DE AE纤维素、NaC1,葡萄糖、木糖、半乳糖、树胶醛糖112 主要仪器日本岛津FIIR—8001红外光谱议、J E NW AY6305UV/VIS紫外分光光度计、调温电热套、8302型恒温水浴锅、分析电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)、DHG—9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海益恒实验仪器有限公司)、PHS—2C型酸度计、S JD28—5多功能电磨机、RE—52C 型旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器厂)。
大蒜多糖的提取与含量测定
实训一大蒜多糖的提取与含量测定12学时一、实训目的1.掌握利用大蒜制备大蒜多糖的工艺流程。
2.掌握多糖制备的操作要点。
3.掌握大蒜多糖含量测定的方法。
二、实训原理大蒜多糖具有抗氧化、清除氧自由基、保护心肌的作用；易溶于热水，微溶于乙醇，不溶于丙酮、正丁醇。
利用热水浸提大蒜破碎组织液，得到大蒜粗多糖，使用乙醇沉淀大蒜多糖，经干燥后粉碎，用紫外-可见光分光光度法测定样品中大蒜多糖的含量。
三、仪器设备低速大容量离心机*1，鼓风干燥机*1，紫外可见分光光度计*1热水回流设备*1：:铁架台，万能夹*2，弹簧夹*2，电热套*1/水浴锅（优选）*1/2，22#三角瓶/22#圆底烧瓶，22#球形冷凝管，乳胶管*2m（两段）浓缩设备：电热套，22#三角瓶/22#圆底烧瓶*1，蒸馏弯管*1，直形冷凝管*1，真空尾接管*1，三角瓶150mL*1案板*1，菜刀*1，电子天平*1，精密电子天平*1其它：烧杯100mL*1，玻璃棒*1，研钵*1，容量瓶100mL*1四、材料与试剂大蒜*50g4℃无水乙醇500mL：冰箱冷藏葡萄糖标准品0.01g：105 ℃干燥至恒重苯酚AR5g，硫酸AR50mL95％乙醇AR300mL蒸馏水*500mL凡士林少许（密封磨口）五、工艺流程大蒜瓣→破碎→热水回流浸提→离心→上清液→浓缩→乙醇沉淀→大蒜多糖→干燥→大蒜多糖成品六、操作步骤1.破碎：大蒜去皮，准确称取30g的蒜瓣，剁碎，用研钵将其研磨成蒜泥。
注意：研磨，不是捣碎，提高效率、降低噪音。
2.浸提：称取研磨液5g，按料液比为1：10的比例加入蒸馏水（即50mL），将加热回流装置安装好，置于电热套中80℃进行热水回流浸提2h。
注意：装置搭装顺序为自下而上、从左到右；冷凝水下进上出；打开冷凝水时必须要缓慢，关闭时切勿拧错水阀方向。
3.分离：浸提结束后，转移至离心瓶（两组合并或者分两批），平衡重量，在4000r/min，离心20min，得到上层清夜。
硫酸化大蒜多糖的制备及其鉴定
硫酸化大蒜多糖的制备及其鉴定
硫酸化大蒜多糖的制备一般采用发酵法制备，主要包括发酵制剂的准备、发酵条件的设定和操作过程的控制操作过程的控制。
首先，硫酸化大蒜多糖的发酵制剂准备：将大蒜择洗、捣碎，然后加入硫酸，经搅拌均匀，再加入谷氨酸钠，维生素、硫酸钙，葡萄糖等，一起搅拌均匀，得到发酵制剂。
接下来，硫酸化大蒜多糖的发酵条件，一般采取恒温37℃、pH值4.5，调节在特定条件下进行发酵，需控制发酵培养时间和温度。
最后，硫酸化大蒜多糖的操作过程控制：发酵完成后，取出发酵液，滤液，经凝胶层析法进行分离、纯化，得到硫酸化大蒜多糖粗制品。
经过离心、分离、纯化，得到纯度较高的硫酸化大蒜多糖。
最终，硫酸化大蒜多糖的鉴定，以色谱、碳氮元素分析仪测定多糖结构。
通过比较分子量和指纹图谱，鉴定制备出的硫酸化大蒜多糖的活性成分特征。
一种金鸡纳碱季铵盐共沉淀制备高纯度大蒜多糖的方法
一种金鸡纳碱季铵盐共沉淀制备高纯度大蒜
多糖的方法
大蒜多糖是一种具有多种生物活性和药用价值的天然产物。
然而，传统的提取
方法存在着一些缺点，如提取效果不稳定、纯度低等。
近年来，研究人员提出了一种新的方法，即使用金鸡纳碱季铵盐共沉淀的方法来制备高纯度的大蒜多糖。
该方法的步骤如下：
第一步，选择优质的大蒜，并将其洗净及切碎。
然后，将大蒜放入含有金鸡纳
碱季铵盐的溶液中进行超声波提取。
金鸡纳碱季铵盐作为提取剂，能够有效地提高大蒜多糖的提取效果。
第二步，将提取得到的溶液进行离心，去除杂质。
离心的速度和时间需要根据
实际情况进行优化，以获得高纯度的大蒜多糖。
第三步，对离心得到的沉淀进行洗涤，以去除残留的提取剂和杂质。
这一步可
以采用反复洗涤的方法，以确保得到高纯度的大蒜多糖。
第四步，将洗涤干净的沉淀进行干燥，得到最终的大蒜多糖产品。
干燥的条件
也需要根据实际情况进行优化，以确保大蒜多糖的质量和稳定性。
通过金鸡纳碱季铵盐共沉淀的方法制备的大蒜多糖具有高纯度和较高的产率。
与传统方法相比，该方法不仅提高了大蒜多糖的提取效果，还降低了杂质的含量，使得产品更适合药用和食品工业的应用。
总之，金鸡纳碱季铵盐共沉淀是一种制备高纯度大蒜多糖的有效方法。
随着技
术的不断发展和完善，相信这一方法在大蒜多糖的制备中将发挥越来越重要的作用，并为大蒜多糖的研究和应用提供更多的可能性。
大蒜多糖的提取分离及含量测定分析
大蒜多糖的提取分离及含量测定分析
索朗桑姆
【期刊名称】《西藏科技》
【年(卷),期】2004(000)004
【摘要】多糖是由单糖组成的天然高分子化合物.到目前为止,已从自然界提出好几百种多糖.经过近十多年的大量研究证明,多糖有许多生物活性,尤其有增强人体免疫能力和抗肿瘤的功能.大蒜多糖是大蒜中的重要活性成分,本文主要进行了大蒜多糖提取及分离纯化,并对得到的多糖作了初步的结构与性质分析.
【总页数】5页(P22-26)
【作者】索朗桑姆
【作者单位】西藏农牧学院林学系
【正文语种】中文
【中图分类】O629
【相关文献】
1.大蒜多糖提取分离工艺及分子质量分布 [J], 张民;秦培军;陈倩娟
2.大蒜多糖的提取分离与分析 [J], 黄雪松
3.苦荞黄酮提取方法的研究及含量测定分析 [J], 孙亚利;周文美;赵天明;李向东;王小平
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5.米糠中阿魏酸的提取分离与测定分析 [J], 周士臻
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HPLC分析大蒜多糖中的单糖-中国现代应用药学
精确称取大蒜多糖 20.0 mg，置于 10 mL 具塞试 管内，加入 2 mol·L-1 的硫酸溶液 2.0 mL，于 100 ℃ 水浴中水解 8 h，得水解样品溶液。用 4 mol·L-1 氢 氧化钠水溶液中和至 pH 7.0，并以纯化水稀释到 5.0
4.99∶3.81。结论 本方法灵敏度高，结果准确可靠，可用于大蒜多糖的单糖组成测定及质量控制。
关键词：大蒜多糖；衍生化；1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮；反相高效液相色谱法
中图分类号：R911007-7693(2009)07-0585-03
Determination of Monosaccharide Compositions and Contents in Polysaccharide of Garlic by HPLC
ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a RP-HPLC method for the determination of the monosaccharide compositions and contents in polysaccharide of garlic. METHODS The garlic polysaccharide were derivatization with 1-phenyl-3-methyl-5pyrazolone (PMP) after hydrolyzed into monosaccharides with 2 mol·L-1 H2SO4, monosaccharide derivatives were separated on Shimadzu VP-ODS volum (150 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitril-Acetate buffer adjusted to pH 5.5 with Acetate (22∶78) as mobile phase and UV detection at 245 nm. RESULTS The content of monosaccharide compositions were measured in polysaccharide of garlic, molar ratio of mannose, rhamnose, glucuronide, galacturonicacid, glucose, galactose, arabinose was 4.31∶4.23∶4.19∶9.13∶27.4∶4.99∶3.81. CONCLUSION The methods is simple, sensitive, accurate and reliable. The method can be applied for the analysis of quality control and monosaccharide composition and molar ratio in polysaccharide of garlic. KEY WORDS: polysaccharide of garlic; derivation; PMP; RP-HPLC
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ＩＲ 骨架振动和端基的 － 变角振动吸收峰，以及端基碳 的化学位移数据并与有关文献比较 推定糖的绝对构 型 连接位置和端基碳的相对构型
１３ＣＮＭＲ 测定条件为 池豫（Ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ）时间为 １ｓ 采样时间 ０．５ｓ 累加 ５ 万次 谱宽 ２ 万 Ｈｚ 采样频率 ７５ＭＨｚ 样品浓度 ４０ｍｇ／ｍｌ（ＭｅＳＯ－ｄ６）
万方数据
基础研究
食品科学
2005, Vol. 26, No. 9 49
Ｓｅｐｈａｄｅｘ １００和各标准单糖 Ｐｈａｒｍｃｉａ公司 标 准葡聚糖（Ｄｅｘｔｒａｎ）和ＤＥＡＥ纤维素 Ｓｉｇｍａ公司 Ｓｉｌｉｃａ ＴＬＣ板 Ｍｅｒｃｋ公司 ７３２阳离子交换树脂 广州化工试 剂厂 考马斯亮蓝 Ｇ－２５０ 上海化学试剂采购供应站
薄板层析表明 大蒜多糖由葡萄糖和果糖组成 为了更进一步的证明大蒜多糖中的单糖组成及其比例 对其进行了 Ｇ Ｃ 测定 其测定结果见图 ３ 其中各峰的 归属总结在表 １ 中
从表 １ 中可以看出 Ｇ Ｃ 测定结果与薄板层析结果
万方数据
50 2005, Vol. 26, No. 9
食品科学
基础研究
２２．７８３
２ 结果与分析
２．１ 大蒜多糖的纯度 将按照前述１．３项所述提取分离 方法所获大蒜多糖溶解后 上样于 Ｓｅｐｈａｄｅｘ Ｇ１００ 柱 用蒸馏水洗脱的流出曲线见图 １ 图 １ 洗脱峰单一对称 显示样品为均一多糖 即大蒜多糖已被纯化 所得多 糖无考马斯亮兰和碘 － 碘化钾反应 表明其无蛋白质等 杂质
大蒜（Ａｌｌｉｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ）为百合科葱属植物的鳞茎 营养丰富 不仅是人们日常生活中常用的香辛蔬菜和调 味佳品 而且具有很强的防病治病保健功能［１］ 历来被 视为药食兼用佳品 国外认为大蒜可以抵抗疾病 增 强体魄 我国中医认为大蒜有开胃健脾 祛寒除湿和消 肿散毒等功能［ ２ ］ 现代医学 营养学 预防医学的研 究证明 大蒜有降血脂 预防动脉硬化 防治冠心病 脑血栓 消炎杀菌 抗肿瘤 提高机体免疫力 保 护肝脏 降血压 降血脂和延缓衰老等作用［ ３ ］ 大蒜 这些药用保健效果与其所含有的有机锗和硒 超氧化物 歧化酶（ Ｓ Ｏ Ｄ ） 等酶类 凝集素 蒜氨酸及其分解产物大 蒜素等成分有直接或间接的关系 近来研究乙醇沉淀法 制取的大蒜多糖具有抗氧化 抗病毒 保护心肌 防 止心肌纤维化等多种重要的生物活性［４ ６］ 但对于大蒜 多糖的分离 纯化与结构鉴定方面研究报道较少 虽 然Ｂａｒｍｇａｒｔｎｅｒ（２０００）报道大蒜多糖为果聚糖（含少量的葡
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｉｍ： Ｔｏ ｉｓｏｌａｔｅ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ ｇａｒｌｉｃ （Ａｌｌｉｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ．） ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ． Ｍｅｔｈｏｄｓ： Ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗａｓ ｇｏｔ ｂｙ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ， ＤＥＡＥ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ＨＰＬＣ，ＧＣ ａｎｄ ＩＲ，ＵＶ， １３ＣＮＭＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｅｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ８５％ ｆｒｕｃｔｏｓｅ， １４％ ｇｌｕｃｏｓｅ ａｎｄ １％ ｇａｌａｃｔｏｓｅ． Ｉｔｓ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｉｓ ７．１ｋＤａ． Ｔｈｅ ｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ ｏｎ ｔｈｅ －２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｆｒｕｃｔｏｓｅ， ｇｌｕｃｏｓｅ ｇａｌａｃｔｏｓｅ ａｎｄ ｉｓ ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ ｂｙ －２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｇａｒｌｉｃ（Ａｌｌｉｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ．） ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓｏｌａｔ 中图分类号 ＴＳ２０１．２３ 文献标识码 Ａ 文章编号 １００２－６６３０（２００５）０９－００４８－０４
ＳＨＢ－ＩＩＩ型循环多用真空泵 郑州长城科工贸有限公 司 ＲＥ５２－３ 旋转蒸发仪 上海沪西分析仪器厂 ＬＸＪ－ＩＩ 型离心机 上海医用分析仪 ＦＤ－１冷冻干燥机 北京博 医实验仪器有限公司 １．３ 大蒜多糖的提取与分离
大蒜洗涤 去皮后 用 ３ 倍量水煮沸 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 破 碎 打浆 压榨取汁 四层砂布过滤 蒜渣再加入 ２ 倍水煮沸并压榨取汁过滤 两次滤液合并 ３５００ｒ／ｍｉｎ 离心 取上清液于 ６ ０ 下浓缩至可溶性固形物浓度为 １ ０ ％ 然后上 Ｄ Ｅ Ａ Ｅ 纤维素树脂柱 水洗 洗脱液分 别用考马斯亮兰和 ５ ％ 苯酚 － 硫酸试剂检测蛋白质和多 糖 将含有大蒜多糖产品的部分合并 经冷冻干燥得 到中性多糖部分 得率为 １ １ ． ２ ５ ％ １．４ 纯度检查
１３ＣＮＭＲ（１００ＭＨｚ）以 ＪＥＯＬＧＸ ４００ 核磁共振仪测定 Ｄ ２ Ｏ 为溶剂 紫外可见光谱扫描仪 英国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ公司 Ｅｑｕｉｎｏｘ５５型傅立叶变换红外光谱仪 德 国 Ｂｒｕｋｅｒ 公司 ＨＰ１１００ 高压液相色谱仪（ＨＰＬＣ） ＨＰ６８９０ 气相色谱仪（ Ｇ Ｃ ）
萄糖）［７］ 分子量 ９０００ １００００ 道尔顿 分支度为 ９ １３Ｃ－ＮＭＲ 核磁共振证明大蒜多糖的果聚糖结构以 －２－１ 连 接为主 带少量的 ２ ６ 支链的短片段聚糖 聚合度一 般平均为 ５ ８ 属于新蔗果三糖类果聚糖 其终端为葡 萄糖单位 分子式为 Ｇ Ｆ ｎ 其中 Ｇ 为终端葡萄糖单位 Ｆ 代表果糖分子 ｎ 则代表果糖单位数 但目前还没有 研究报道证实果聚糖具有大蒜多糖所具有的上述功能 因此 有必要进一步研究清楚大蒜多糖与其功能及其与 果聚糖之间的关系 本文拟对大蒜多糖的提取 分离 鉴定和分子结构特征等进行研究 以为大蒜多糖的功能 研究与开发利用提供科学的依据
ｌｇ ＝８．１４８０ ０．３１８６ｔ （ｎ＝４， ｒ＝ ０．９９８１） 式中 Ｍ 标准 Ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｎ 的分子量 ｔ 保留时间（ｍｉｎ） 按同样条件测定大蒜多糖的的保留时间，由 式求得 大蒜多糖分子量
１．５．２ 糖组成分析 将大蒜多糖样品 １３ｍｇ 置于具塞玻璃管中 加入 ０．７ｍｌ
（ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｂｙ Ｓｅｐｈａｄｅｘ Ｇ１００）
２．２ 大蒜多糖的分子量 大蒜多糖分子量的测定结果见图 ２ 保留时间为
２２．７ｍｉｎ 的峰为所获大蒜多糖峰 据 式计算处大蒜多糖 的分子量为 ７．１ｋＤａ 图 ２ 中保留时间为 ２５．５ｍｉｎ 的峰为 大蒜多糖处理过程中因其部分降解所形成的单糖峰 该 峰不影响大蒜多糖的纯度和分子量的测定 ２．３ 大蒜多糖的单糖组成及其比例
０．９ ０．８ ０．７ ０．６ ０．５ ０．４ ０．３ ０．２ ０．１
０ １ ３ ５ ７ ９ １１ １３ １５ １７ １９ ２１
管数Ｔｕｂｅｒ Ｎｏ．
图 １ 大蒜多糖的纯度鉴定（Ｓｅｐｈａｄｅｘ Ｇ１００ 柱层析） Ｆｉｇ．１ Ｐｕｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ ｇａｒｌｉｃ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
１ ２ Ｎ 硫酸 室温下放置 １ ｈ ， 充分溶解后 再用 ６ 倍蒸馏 水稀释 再封口 １ ０ ０ 水解 １ ｈ 水解液经硼氢化钠 还原 乙酸酐乙酰化后 薄板层析检测水解效果 并 于 Ｇ Ｃ 上测定水解液的单糖种类及其比例
吸光度Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ
ＧＣ 测定条件 毛细管柱 ＤＢ－２２５（１５ｍ ０ ２５ｍｍ ｉ．ｄ．， 膜厚度 ０．２５ ｍ） 柱温 初温 １８０ 以 ４ ／ｍｉｎ 升至 ２２０ 并在 ２２０ 保温 ３０ｍｉｎ 进样量 ２ ｌ 载气为氩 气 流速为 ２ｍｌ／ｍｉｎ 氢焰检测器 检测器温度为 ２７０
Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｒｌｉｃ Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
ＨＵＡＮＧ Ｘｕｅ－ｓｏｎｇ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｊｉｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６３２， Ｃｈｉｎａ）
相对峰高 ｐ Ａ １７．４３
１４．０６５ １５．２０８１４１．５７．０８７４３
Ａ
２６ ２４ ２２ ２０ １８ １６ １４
ＡｒＡｅｒａｅ：ａ２：２１．．１０２Leabharlann ７２４５８１２１０
５
１０
１５
２０
保留时间Ｒｅｓｅｒｖｅ ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）
有所不同 Ｇ Ｃ 未测定出果糖 而测定出含有甘露糖和 山梨糖 这是因为 在 Ｇ Ｃ 测定中 果糖还原时形成 甘露醇和山梨醇 因此两者的含量之和即为果糖［８］ 即 果糖的含量为 ８５％（＝４２．５％＋４２．５％） 因此 综合薄板层 析和 Ｇ Ｃ 测定两方面的结果 可以认为大蒜多糖是由葡 萄糖 果糖 半乳糖三种单糖组成的 其组成比例分 别为１４：１：８５ Ｂａｒｍｇａｒｔｎｅｒ（２０００）等人的研究结果认为大 蒜多糖主要是类似菊糖的果聚糖 仅含有果糖和葡萄 糖 未发现其含有半乳糖 本研究证实大蒜多糖中含 有半乳糖 这是因为本研究采用了更为灵敏的 Ｇ Ｃ 测定 方法 而用一般的薄板层析是难以鉴定到半乳糖的
相对峰高 ｍ Ａ Ｕ
１１．４２１ １１．４２
１１．４１９ １１．４１８ １１．４１７ １１．４１６ １１．４１５ １１．４１４
Ａｒｅａ：０．７６８２１９ Ａｒｅａ：０．０４３３２４９
５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ ３５
７５．５０９
保留时间Ｒｅｓｅｒｖｅ ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）
图 ２ 大蒜多糖的分子量测定 Ｆｉｇ．２ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｌｉｃ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
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