气相色谱基本知识
气相色谱知识问答
相色谱的分离基本原理是什么？1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。
2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。
简述气相色谱仪的基本组成。
基本部件包括5个组成部分。
1.气路系统；2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。
简述气相色谱法的特点？1、高分离效能；2、高选择性；3、高灵敏度；4、快速；5、应用广泛。
什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
怎样测定载气流速？高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。
测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。
测试载气流速在室温下测试。
怎样控制载气流速？载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。
非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。
气相色谱分析怎样测其线速度？1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰），3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。
气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。
气相色谱法知识汇总
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
5.进样系统：包括：进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6.进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统：色谱柱：填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9.检测系统：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点：优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器(测含C有机物)；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1；缺点：(1)对载气要求高；(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
气相色谱基本知识
气相色谱根本知识气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在别离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地别离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品别离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比拟简单。
气相色谱法的一些常用术语及根本概念解释：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀局部称为相；在色谱别离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。
5、峰面积：流出曲线〔色谱峰〕与基线构成之面积称峰面积，用A表示。
6、死时间、保存时间及校正保存时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保存时间，以tr表示。
保存时间与死时间之差称校正保存时间。
以Vd表示。
7、死体积，保存体积与校正保存体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。
保存时间与载气平均流速的乘积称保存体积，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保存值与相对保存值：保存值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
气相色谱仪基础知识
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6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
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6.数据分析
• 计算方法
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6.数据分析
• 定性参数
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6.数据分析
• 定量方法（一）
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6.数据分析
• 面积归一法
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6.数据分析
• 校准面积归一法
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6.数据分析
• 定量方法（二）
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6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
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3.进样口部分
• 不分流进样2
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4.色谱柱
• 色谱柱类型
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4.色谱柱
• 载气控制方式
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5.检测器
• 常用检测器
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5.检测器
• FID检测器
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5.检测器
• FID检测器进样过程
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5.检测器
• FID检测器使用事项
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6.数据分析
• 数据可靠性判断
气相色谱基本知识
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
原理)
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进
行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
26.10.2019
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
GCGCMS
• 质谱法：
将不同质量的离子按质荷比（m/z）的大小 顺序收集和记录下来，得到质谱图，用质谱 图进行定性、定量分析及结构分析的方法
第三部分：气质联用基础知识
2. GC-MS 常用术语
第三部分：气质联用基础知识
GCMS常用术语
总离子流图（TIC)
TIC和MC（质量色谱图）
第三部分：气质联用基础知识
+ H
[M+1]
样品分子
第三部分：气质联用基础知识
正化学电离（PCI）
首先电离反应气分子 容易产生准分子离子
样品分子主要由质子转移电离 用于确定分子量
e¯
+
CH4 C2H5
C2H4
+ MH
M
PCI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
第三部分：气质联用基础知识
EI和 PCI的比较
Hyphenated technology of GC-MS
介绍内容：
GC-MS主要由三部分组成： 1、色谱部分
2、质谱部分 3、数据处理系统
第一部分：气相色谱基础知识
什么是气相色谱
-------基于时间的差别进行分离
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组 分的实验技术，它被用来对样品组分进行鉴定和 定量测定。
样品本身性质的差异，决定了离 子化的方式不能有万能的离子源，离 子源的类型也是多种多样。
第二部分：质谱基础知识
离子源
——将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子
固体样品 液体样品 气体样品
转化成固体
转化成溶液
转化成气体
根据待分析物 的化学性质
根据待分析物 的化学性质
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
气相色谱知识
氮、磷化 合物、农 药残留
所有化合物 (结构检定)
温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重
要指标之一，是色谱分离条件的重要选择参数。
气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：使被分离后的组分通过时不在此冷凝；
柱 室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温 度需 要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 控温方式：恒温和程序升温。
热导检测器（TCD）
原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处 于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变 化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号， 从而实现其检测功能。 适用于常量，半微量分析。有机，无机物均有响应。
火焰离子化检测器（FID）
体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物 样品蒸汽带入柱内分离,然后依次进入检测器。
载气→减压→净化→稳压→进样→分离→一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分 离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。
变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化检测器和热导检 测器，Ni触媒转换器(甲烷转化炉)、六通阀自动切换，无二次分流 系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动 分析，定量准确、灵敏度高 ） 人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
frit 气相色谱 -回复
frit 气相色谱-回复气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的色谱技术，在化学分析、环境检测、食品安全等领域起着重要的作用。
本文将从基本原理、仪器系统、操作步骤、应用领域等方面一步一步地介绍气相色谱的相关知识。
一、基本原理气相色谱是基于化学物质在气态载体流动相中的分离与检测。
其基本原理是利用分离柱对样品中化合物进行分离，然后通过检测器对分离出的化合物进行定性和定量分析。
这种分离是通过样品溶液在进样器注入，由主流气体将其推进，样品蒸发，形成气相，然后通过柱子的填充物（固定相）进行分离。
二、仪器系统气相色谱仪由进样系统、柱温控制系统、分离柱、检测器和数据处理系统组成。
其中，进样系统用于样品的自动加入和蒸发，柱温控制系统控制柱子温度的稳定性，分离柱是决定分离效果的重要部分，检测器用于检测分离出的化合物，数据处理系统用于对所得数据进行分析和处理。
三、操作步骤1. 样品的制备：根据需要的分析物质，选择合适的溶剂将样品溶解或提取。
2. 进样：将样品溶液以适量注入进样器中，其中进样量要根据样品的浓度和分析要求进行调整。
3. 分离：样品进入进样器后，由气流带动样品蒸发，进而进入柱子进行分离。
柱子的填充物和柱温是影响分离效果的两个核心参数。
4. 检测：通过检测器对分离出的化合物进行检测，一般常用的检测器有FID（火焰离子化检测器）、TCD（热导检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。
5. 数据处理：通过数据处理系统对所得数据进行分析和处理，得出最终的结果。
四、应用领域气相色谱广泛应用于化学分析、环境检测、食品安全等领域。
在化学分析中，通过气相色谱可以对样品中的化合物进行分离和鉴定，从而确定其组成及含量。
在环境检测中，气相色谱可以用于监测大气中的有机物、土壤中的残留物等。
在食品安全方面，气相色谱可以用于检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
总结：气相色谱作为一种重要的色谱技术，在化学分析、环境检测、食品安全等领域起着重要的作用。
气相色谱基础知识
色谱柱
• 色谱柱配置
– 配置色谱柱（柱长，内径，液膜 厚度）。
– 配置载气。 – 设定柱操作模式（恒定流量或压
力，程序变流或变压）。 – 设定初始流量或压力或者线速度。 – 输入其它的进样口参数。 – 输入仪器的其它参数。（检测器
压力或流量设置）。
色谱柱
• 造成色谱柱损坏的原因 • 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。 • 热损坏，超过最高使用温度。 • 氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。 • 化学损坏，无机酸碱。 • 色谱柱被污染，源于样品。 • 必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色
进样口的维护
• 石墨垫 • 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫 提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过 分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。 • 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 • 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 检查是否有破损，裂纹．
进样口的维护
• 隔垫的注意事项：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变
成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积
如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失 （由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引 起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于或大于1 μL 的情况。小 体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(< 1 μl)、快速分析100 μm 内径色谱柱、气体样品，或使 用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器） 时。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
气相色谱知识概论
气路系统
作用： 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括： 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、净化管（脱氧管、脱水管）、稳压阀和稳流阀、 气体管路等组件。 1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）----压力表----减压阀-----净化管--仪器进气孔-----稳压表---稳流 表-----汽化室----柱----检测器。 2、燃气、助燃气：H2和空气。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）----压力表----减压阀----净化管----稳流表---检测器。
时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离 变差(拖尾)。
分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。 分离柱包括填充柱和毛细管柱。 柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。 组成部分：柱室（后开门、风扇）、色谱柱、温控部件。
柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要考虑样品 待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时 间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
柱温分为恒温和程序升温两种 恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单 液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在一恒温下很难达到好的分离效果， 此时就该选择程序升温。
检测系统
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置，是色谱仪的眼 睛。 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成.
• 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合 物中的杂质分析、热稳定性研究、方法研究、质量监控、过程分 析
• 白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；酱油、 醋等调料成分分析
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3.分类 分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相 气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱 流动相 流动相) 气相色谱 (2)柱色谱 纸(PC)色谱 薄层色谱 柱色谱,纸 色谱,薄层色谱 固定相) 柱色谱 色谱 薄层色谱(TLC)(固定相 固定相 (3)吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱 物理化学分 吸附色谱,分配色谱 离子交换色谱,排阻色谱 吸附色谱 分配色谱,离子交换色谱 排阻色谱(物理化学分 离原理) 离原理
泄漏： 4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从 进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。 泄漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。 泄漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换 进样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。 进样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
进样口温度、 ５.进样口温度、分流比等设置不正确
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
分流比设置问题
进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/ 清洗或更换衬管/内插件 更换O 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片( 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
２.气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解， 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求 气化室热容量大，并不使样品分解。 气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰 变宽，气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、 变宽，气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、 外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有 外套加热块，为消除金属表面的催化作用， 石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。 石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
1）进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样) 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
进样口类型： 进样口类型：
1)分流 不分流进样口 (SSI) 分流/不分流进样口 分流 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 隔垫吹扫填充柱进样口 3)冷柱头进样口 冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温， 程序升温汽化进样口 进样口的加热丝可程序升温， 进样口的加热丝可程序升温 适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 顶空进样 6)微相固萃取进样 微相固萃取进样
三、气相色谱仪的结构
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离 系统、控温系统以及检测和记录系统。 系统、控温系统以及检测和记录系统。
１.气路系统
气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统, 气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统, ----载气连续运行的密闭系统 它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。 它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通 过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。 过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密 载气流速的稳定性以及测量流量的准确性， 性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结 果均有很大的影响，因此必须注意控制。 果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载 气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器， 气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器， 以除去载气中的水、 油等不利的杂质。 以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
分离系统： ３.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置， 分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成
色谱柱的分类： 色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成， 1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2 mm，柱长1 柱形有U 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。 型和螺旋型二种。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 毛细管柱又叫空心柱 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 0.5mm， 0.2空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30 300m， 螺旋型。 30长度30-300m，呈螺旋型。
１.污染：
典型的进样口问题
重复使用同一根针进样，会产生残留与污染， 重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进 样的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应” 样的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应”。 用洗针的方法来消除“记忆效应” 用洗针的方法来消除“记忆效应”。 洗针：首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针， 洗针：首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并 需要洗20次以上，再用样品液洗针， 20次以上 需要洗20次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应
2.增加了排放多余样品的阀和管路 2.增加了排放多余样品的阀和管路 3.增加了尾吹气 3.增加了尾吹气
由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速， 由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会 引起色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气， 引起色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加 速样品通过检测器。当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。 速样品通过检测器。当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。
3.进样的速度 3.进样的速度
1)对于有的样品, 1)对于有的样品,进样速度要快 对于有的样品 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上 留针 2/3, 进行,待升温使其溶解后再推针. 进行,待升温使其溶解后再推针.
气相色谱基本知识
一、概
述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术 它是由俄国 起源 色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国
物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的 他在研 在 年创立的,他在研 物理学家茨维特 年创立的 究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色 究植物叶中的色素时 先用石油醚浸提植物中的色 然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻 素,然后将浸提液注入到一根填充 然后将浸提液注入到一根填充 的直立玻 璃管的顶端(图 再加入纯石油醚进行淋洗 再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 璃管的顶端 图a),再加入纯石油醚进行淋洗 淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的 谱带(图 他把这种分离方法称为色谱法 他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称 谱带 图b),他把这种分离方法称为色谱法 玻璃管称 为色谱柱;管内填充物 是固定不动的,称为 为色谱柱 管内填充物(CaCO3)是固定不动的 称为 管内填充物 是固定不动的 固定相;淋洗剂 石油醚 固定相 淋洗剂(石油醚 是携带混合物流过固定相 淋洗剂 石油醚)是携带混合物流过固定相 的流体,称为流动相 的流体 称为流动相. 称为流动相
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算 ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
对于毛细管柱: 对于毛细管柱
1.增加了隔垫吹扫的功能 增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同 时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落, 时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫 吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫, 吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从 隔垫吹扫气路吹走. 隔垫吹扫气路吹走.
２.针歧视 ：
气相色谱进样针的针头为斜面，造成液体滑坡， 气相色谱进样针的针头为斜面，造成液体滑坡，从而 产生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效 产生蒸馏效应，低沸点的更容易出来， 应对低沸点的影响更大。通过快速自动进样( 应对低沸点的影响更大。通过快速自动进样(进样针头为 锥型) 增大进样量和/ 锥型)、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧 视。
减少歧视效应的方法: 减少歧视效应的方法:
1)采用分流/不分流技术 1)采用分流/ 采用分流 2)采用溶剂效应 即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术): 采用溶剂效应( ):把进样 2)采用溶剂效应(即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术):把进样 口的温度设高,柱的起始温度设低( 口的温度设高,柱的起始温度设低(温度的设定依据所用的溶剂而 如丙酮的沸点56 56度 低于丙酮的沸点), ),这样丙 言,如丙酮的沸点56度,设定的温度应 低于丙酮的沸点),这样丙 酮到达柱头时,会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头, 酮到达柱头时,会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头,然后 瞬时升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发, 瞬时升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发,使其在 同一起跑线上,同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低. 同一起跑线上,同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低.
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱 气固色谱和 分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。 液色谱。
３.气相色பைடு நூலகம்流程 气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀 、净化器3、 由高压钢瓶 供给的流动相载气。经减压阀2、净化器 、 供给的流动相载气 流量调节器4和转子流速计 和转子流速计5后 流量调节器 和转子流速计 后，以稳定的压力恒定的流速 连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。 连续流过气化室 、色谱柱 、检测器 ，最后放空。