氟化物的测定
氟化物检测标准曲线
氟化物检测标准曲线氟化物是一种常见的无机物质,广泛存在于自然界中。
在工业生产和日常生活中,氟化物也是一种常见的污染物。
因此,对氟化物进行准确、快速的检测具有重要意义。
氟化物的检测通常采用离子选择电极法、电化学法、分光光度法等方法,其中分光光度法是一种常用的检测方法。
在进行氟化物的分光光度法检测时,通常需要构建标准曲线,以便准确测定待测样品中的氟化物含量。
本文将介绍氟化物检测标准曲线的构建方法及相关注意事项。
首先,构建氟化物检测标准曲线的关键是准备标准溶液。
通常可以采用氟化钠为原料,按一定的质量比例配制不同浓度的氟化物标准溶液。
然后,利用分光光度计分别测定各个标准溶液的吸光度值,并将吸光度值作为纵坐标,氟化物浓度作为横坐标,绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时,需要注意选择合适的波长,保证在该波长下氟化物的吸光度与浓度呈线性关系。
其次,构建标准曲线时需要注意的是测定条件的一致性。
在测定各个标准溶液的吸光度值时,需要保持测定条件的一致性,包括光路长度、溶液温度、pH值等。
只有在相同的测定条件下,才能得到准确可靠的吸光度值,从而绘制出准确的标准曲线。
另外,构建标准曲线时还需要注意样品处理的方法。
通常情况下,待测样品中可能存在其他干扰物质,这些干扰物质可能会影响氟化物的测定结果。
因此,在构建标准曲线时,需要选择合适的样品处理方法,将干扰物质去除或者控制在可以接受的范围内,以确保测定结果的准确性。
最后,构建标准曲线后,需要对标准曲线进行验证。
通常可以采用不同的氟化物标准溶液进行验证,检测它们的吸光度值是否落在标准曲线上,以验证标准曲线的准确性和可靠性。
如果验证结果符合要求,则可以将标准曲线应用于待测样品的氟化物含量测定中。
总之,构建氟化物检测标准曲线是进行氟化物分光光度法检测的重要步骤。
在构建标准曲线时,需要注意准备标准溶液、保持测定条件的一致性、样品处理方法的选择以及标准曲线的验证。
只有在严格按照标准曲线构建方法进行操作,并对标准曲线进行充分验证后,才能得到准确可靠的氟化物含量测定结果。
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一,即硝酸银滴定法(GB-89)。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂:- 氟化银溶液(0.02mol/L)- 硝酸银溶液(0.02mol/L)- 硝酸铵标准溶液(0.1mol/L)- 硝酸钾标准溶液(0.1mol/L)- 氨氢溴酸标准溶液(0.1mol/L)- 仪器:- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备:- 将待测样品取一定量,加入恒温槽中。
如有固体样品,需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品,需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作:- 取一定量的待测样品,加入称量瓶中,加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液,进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中,加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液,直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积,计算氟化物的浓度。
3. 结果计算:- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论:- 根据测定结果,得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全,佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行,避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏分离后测定。
一.实验目的和要求1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2.饱和甘汞电极。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mV。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
2.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3.盐酸溶液:2mol·L-1。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.水样①,②。
四.测定步骤1.仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备:用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶配制每毫升含氟离子10µg的标准溶液。
全氟化物的测量技术
全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物,通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物,如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷酸(PFOA)。
这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性,因此对其测量技术
的研究具有重要意义。
测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种:
1. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。
样品经过适当的前处理后,使用HPLC分
离出目标化合物,然后通过串联质谱进行定量分析。
2. 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),对于一些挥发性较强的
全氟化物,可以使用GC-MS/MS进行分析。
这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。
3. 气相色谱-质谱(GC-MS),对于一些较短链全氟化物的测定,可以使用GC-MS进行分析。
这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。
4. 其他方法,除了色谱-质谱方法外,还有一些其他测定全氟
化物的方法,如离子色谱法、电化学法等。
这些方法各有优缺点,
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
需要指出的是,测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。
同时,样品的前处理步骤也是非常重要的,对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。
总的来说,测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识,需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素,选择合适的分析
方法进行测定。
固定污染源氟化物的测定
固定污染源氟化物的测定
HJ/T 67-2001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氟化物(饮用水中添加的无机物)3类致癌物清单中。
氟化氢是主要的氟化物,也是比较常见的一种大气污染物,氟化氢是一种无色但是却有刺激性的气体。
氟化氢对于空气的相对密度为0.713,氟化氢易溶于水。
氟化物主要成分就是氟化氢,是常见的大气污染物之一。
氟化物对人体危害,主要使骨骼受害,表现肢体活动障碍,重者骨质疏散或变形,易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱,出现斑点、损害皮肤,出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用,引起鼻炎、气管炎,使肺部纤维组织增生。
氟化物测定标准曲线
氟化物测定标准曲线氟化物是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然界中。
它在工业生产和日常生活中有着重要的应用,但过量的氟化物对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此,准确测定氟化物的含量对于环境监测和生产控制具有重要意义。
本文将介绍氟化物测定标准曲线的建立方法和应用。
首先,建立氟化物测定标准曲线需要准备一系列标准溶液。
通常可以采用氟化钠作为标准品,按照一定的浓度比例配制不同浓度的氟化物标准溶液。
然后,利用特定的分析方法对这些标准溶液进行测定,得到它们的吸光度或者其他相关的测定值。
接着,根据标准溶液的浓度和对应的测定值,利用适当的数学方法建立氟化物测定的标准曲线。
这条曲线通常是一条直线或者非线性曲线,它可以用来计算未知样品中氟化物的含量。
在实际应用中,建立好的氟化物测定标准曲线可以用来测定未知样品中氟化物的含量。
首先,将待测样品进行预处理,然后利用相同的分析方法进行测定。
根据测定值和标准曲线,可以准确地计算出待测样品中氟化物的含量。
这种方法简便快捷,准确可靠,可以满足不同领域对氟化物含量的测定需求。
需要注意的是,建立氟化物测定标准曲线时,要选择合适的分析方法和仪器设备,确保测定结果的准确性和可靠性。
另外,标准曲线的建立需要严格按照操作规程进行,避免外界因素对测定结果的影响。
同时,建立好的标准曲线需要定期验证和修正,以确保其长期稳定性和准确性。
总之,氟化物测定标准曲线的建立是氟化物含量测定的重要基础,它对于环境监测、工业生产和科学研究具有重要意义。
通过合理的实验设计和严格的操作规程,可以建立准确可靠的标准曲线,并将其应用到实际样品的测定中。
这将有助于提高氟化物测定的准确性和效率,保障人体健康和环境安全。
氟化物 的 测 定
氟化物氟化物(F-)是人类必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L(F-)。
当长期饮用含氟量高于1~1.5 mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4 mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于天然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常都存在氟化物。
方法选择水中氟化物的测定方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
离子色谱法已被国内外普遍使用,其方法简便、快速、相对干扰较少,测定范围是0.02~10mg/L。
电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有颜色均可测定,测量范围为0.05~1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05~1.8mg/LF-。
茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1~2.5mg/LF-,由于是目视比色,误差较大。
氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
离子选择电极法(GB7484-87)1、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值且足够时,服从下述关系式:E=E0-E与logCF-成直线关系,2.303RT /F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下:Ag︱Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)︱LaF3‖试液‖外参比电极2、干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
水质 氟化物的测定
水质氟化物的测定水质是指水中所含有的各种化学物质的性质和含量,其中氟化物是水质中常见的一种化学物质。
本文将介绍氟化物的测定方法及其对水质的影响。
一、氟化物的测定方法氟化物的测定方法主要有离子选择性电极法、离子色谱法和光度法等。
离子选择性电极法是一种常用的测定氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择性电极与氟离子之间的选择性反应,通过测定电极的电位变化来确定氟离子的浓度。
离子色谱法是一种准确、灵敏的测定氟化物的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的氟化物分离出来,再通过检测器测定其浓度。
离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。
光度法是一种常用的快速测定氟化物的方法。
该方法利用氟化物与特定试剂反应产生的显色反应,通过测量反应产物的吸光度来确定氟化物的浓度。
二、氟化物对水质的影响适量的氟化物对人体有益,可以预防龋齿。
但当水中氟化物超过一定浓度时,就会对人体健康产生负面影响。
高浓度的氟化物会引起氟中毒,主要表现为骨骼病变和牙齿病变。
骨骼病变主要表现为骨质疏松、骨折等症状,严重者可能导致畸形。
牙齿病变主要表现为氟斑牙和牙齿发黄。
氟化物还会对环境产生一定的影响。
过量的氟化物会对水生生物造成毒害,影响水生态系统的平衡。
三、氟化物的控制与治理为了保障水质安全,对于含氟化物超标的水源,需要进行相应的控制与治理。
可以通过加装氟化物去除装置来减少水中氟化物的含量。
常用的去除氟化物的方法有活性炭吸附、反渗透、离子交换等。
加强水源地的保护与管理,防止氟化物源的污染。
定期对水源地进行监测和评估,采取相应的保护措施,减少氟化物的输入。
加强水处理工艺的控制与优化。
通过合理的水处理工艺,如增加沉淀、过滤和气浮等步骤,可以有效去除水中的氟化物。
四、结语氟化物作为水质中常见的一种化学物质,其浓度的高低对人体健康和环境都有一定的影响。
因此,及时测定水中氟化物的含量,采取相应的控制与治理措施,是保障水质安全的重要措施。
希望通过本文的介绍,能增加对氟化物测定及其对水质的影响的了解,为保护水资源和人民健康作出贡献。
GB 7484 87 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
分别吸取上述标准溶液各10.00ml,另加 10.00ml总离子强度调节缓冲液(若水样中 干扰物质较多时,用总离子强度调节缓冲液 Ⅰ,较清洁水样用总离子强度调节缓冲液 Ⅱ。)放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样 溶液,插入氟离子电极和甘汞电极,在搅拌 下读取平衡电位值(指每分钟电位值改变小 于0.5mv,当氟化物浓度甚低时,约需5min 以上。)
根据N ernst 方程式,温度在 20~25℃之间时,氟 离子浓度每改变 10倍,电极电位变化 58±1 mV 。
? 3.干扰
? 本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价 阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅 )及氢离予能 与氟离子络合而有干扰,所产生的于扰程度取决 于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液 的pH 值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于 氟离子浓度的 1lfl}'}影响测定。其他一般常见的阴、 阳离子均不干扰测定。测定溶液的 pH 为5一80
应用标准加入法时,加入的ρ1应为ρ(F-) 的50~100倍,(但加入的氟质量,应与试 液的氟量基本相当),使E2-E1 为30~ 40mv为宜,加入的V1应为V2的1/50~1/100, 以使在加入氟标准液前后的试液总离子强 度和体积的变化所引起的测量误差可以忽 略不计。
谢谢Βιβλιοθήκη 2.样品测定? 吸取10.0ml水样于25ml烧杯中,若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品,稀释至 10.0ml。 以下操作同上。
? 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值,以 对数坐标表示氟的质量浓度,绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程。
七.计 算
? 氟化物质量浓度(F-,mg/L )可直接在标 准曲线上查得。
? 2.试份
? 试样如果成份不太复杂,可直接取出试份。 如果含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先 进行蒸馏。
氟化物的测定
取84 盐酸溶于lo 1 于 。 .m1 om 去离 水中
31 氢氧化钠溶液: 1 f . 0 m / o L。 称取 4 分析纯氢氧化钠溶于lo 去离子 g o m] 水中。
4 仪器
一 般实验室仪器和: 4 1 分光光度计:光程3m 的比色皿。 . 0 m 42 H计。 p .
钠溶液调节p H为41 .,用去离子水稀释至10m 00 1 , 3 7 4 缓冲溶液 H 1 . p .
称取3g 5 无水乙酸钠 ( H 0 0 a C , 0 N )溶于80 1 0m 去离f 水中,加7m 5 I 冰乙酸 ( H 0 0 ) C ,0 H , 用去离子水稀释至1 0 I 0 m 0 ,以酸度计调节p H为41 . 0
。 精密度和准确度
间 对 准 差 1 % 相 误 为一. 。 相 标 偏 为. , 对 差 0 % 2 8
3 验室分析含氟化物05 个实 .m盯L 的统一分发标准溶液决验室内相对标准偏差为12 . r .% 实i* - l
一
G A 748 8一 87
附 录 A
使用方法的补充说明
取30 I 0m 硫酸放人50 1 0m 烧杯中,置电 热板上微沸 1 h ,冷却后放人瓶中备用。 33 氟化物标准贮备液:称取已于15 烘 F h的优级纯氟化钠 ( a 021&溶于去离子 . 0' C 2 NF . 0 ) 2 水中,移人1 0 量瓶中,稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟1 ". 0 M] 0 0g 0 34 氟化物标准溶液:吸取氟化 . 钠标准贮备液 (. 2m1 33 0 ,移人1 0 1 ) 0 m 0 量瓶,用去离 子水稀 释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2OP . . Og
32 ),用1 l H0 m / 盐酸溶液调节p oL H至50 .,用去离子 水稀释至50 ,贮于棕色瓶中。 0 m 1
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A(规范性附录)水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L,测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(F−)。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液:c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液:c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮(CH3COCH3)。
3.4硫酸(H2SO4):ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中,置电热板上微沸1 h,冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸(CH3COOH)。
3.6氟化物标准贮备液:称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠(NaF)0.221 0 g溶于去离子水中,移入1 000 ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液:吸取氟化钠标准贮备液(3.6)20.00 ml,移入1 000 ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液:c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5 ml 去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液(3.2)使其溶解,再加0.125 g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用盐酸溶液(3.1)调节pH至5.0,用去离子水稀释至500 ml,贮于棕色瓶中。
氟化物的测定
氟化物的测定
氟化物的测定是一种常见的化学分析方法,用于确定样品中氟化物离子的含量。
氟化物是一种常见的阴离子,存在于许多自然和人工产物中,如水中的氟化物、食盐中的氟化钠等。
高浓度的氟化物对人体有害,因此准确测定氟化物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
常用的氟化物测定方法包括离子选择性电极法、荧光法、离子色谱法等。
离子选择性电极法是一种简便快速的测定方法,通过测量氟离子与特定电极之间的电势差来确定氟化物的含量。
荧光法基于氟化物与某些物质形成荧光化合物的性质,利用荧光强度与氟化物浓度之间的关系来测定氟化物的含量。
离子色谱法则是通过将氟化物与其他离子分离开来,再使用检测器检测氟化物的浓度。
在实际的氟化物测定过程中,需要合理选择测定方法,并根据样品中氟化物的含量确定适当的测定范围。
同时,还需使用适当的试剂和仪器,严格控制实验条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之,氟化物的测定是一项重要的化学分析工作,对于环境保护和人类健康至关重要。
合理选择测定方法、优化实验条件和仔细操作是确保测定结果准确的关键。
HJ955-2018 《环境空气氟化物的测定滤膜采样_氟离子选择电极法》
中华人民共和国国家环境保护标准
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
氟化物 fluoride 指环境空气中的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=0.25 mol/L]的颗粒态氟化物(以 氟计)。
HJ 955-2018
代替 HJ 480-2009
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
Ambient air-Determination of fluoride -Filter sampling / fluoride ion-selective electrode method
(发布稿)
准确称取 1.1050 g 氟化钠(6.11),溶解于水中,移入 1000 ml 容量瓶中。用水定容至 标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,4 ℃以下冷藏,可保存 6 个月。也可直接购买市售有证标准 溶液。 6.18 氟标准使用溶液:ρ(F-)=10 μg/ml。
移取 10.0 ml 氟标准贮备液(6.17)至 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。临用 现配。 6.19 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径5 μm,直径90 mm。 6.20 磷酸氢二钾浸渍滤膜。
4 方法原理
环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在 滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度 的对数与电极电位呈线性关系。
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法有很多种,以下列举一些常用的方法:
1. 离子选择电极法:使用氟离子选择电极直接测定氟化物浓度,该方法简单快捷,但只适用于水溶液中浓度较高的情况。
2. 离子色谱法:将样品中的氟化物分离后,通过色谱柱分离和检测氟离子浓度,该方法准确可靠,适用于不同样品中氟化物浓度的测定。
3. 比色法:使用碘化亚铁溶液与氟化物反应生成氟化亚铁络合物,根据络合物的颜色的强度与氟化物浓度成正比,通过比色测定浓度。
4. 滴定法:使用明胶滴定法、铟滴定法或银滴定法,将含氟化物的溶液加入滴定试剂中,根据滴定试剂与氟化物的反应进行滴定,确定氟化物的浓度。
需要注意的是,不同方法适用于不同样品和浓度范围,选择合适的方法需要根据具体情况进行综合考虑。
氟化物测定的检出限535
水质氟化物的测定氟试剂分光光度法验证:检出
限、精密度、准确度
1、标准曲线的绘制
吸取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、7.00mL的100μg /ml氟化物标准溶液于25.0mL 具塞比色管中,加去离子水至10.0ml标线,在各管中分别准确加入10.0mL混合显色剂,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min用1cm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。
扣除试剂空白吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。
方法检出限即0.01吸光度所对应的浓度,将0.01代入标准曲线得0.46μg,检出限为
0.018mg/L.,测定下限为0.072mg/L
2、方法回收率
样品的测定:分取5.00ml样品溶液于25.0mL比色管中,用去离子水稀释至10.0ml。
加入10.0ml混合显色剂,摇匀,再加水稀释至刻度,摇匀,放置30min后,在波长
620nm处,用光程1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
3、方法精密度
样品的测定:分取5.00ml标准溶液于25.0mL比色管中用去离子水稀释至10.0ml。
加入10.0ml混合显色剂,摇匀,再加水稀释至刻度,摇匀,放置30min后,在波长620nm 处,用光程1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
4、结论
1)方法检出限和测定下线:本实验氟化物的检出限为0.018mg/L,测定下线为
0.072mg/L,方法检出限为0.02mg/L,测定下线为0.08mg/L,符合要求。
2)方法精密度:本实验氟化物的实样相对标准偏差为0.00%,方法要求相对标准偏差小于10%,符合要求。
水中氟化物的测定实验报告
水中氟化物的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定水样中氟化物的含量。
二、实验原理
本实验采用肼溶液和格拉斯酸棒试纸法测定水样中的氟化物含量。
首先,加入氟化物标准溶液到比较瓶内,然后,在稀释物中加入一定量的肼溶液,将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中,当格拉斯酸棒试纸完全溶解后,可以通过比较变色深浅来比较稀释物与标准溶液的氟化物含量,从而得出水样中氟化物含量的结果。
三、实验材料及试剂
1.水样;
2.肼溶液;
3.氟化物标准溶液;
4.格拉斯酸棒试纸。
四、实验步骤
1.用100ml的稀释物,加入3ml的肼溶液;
2.将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中;
3.将氟化物标准溶液加入比较瓶内,放入格拉斯酸棒试纸,比较变色深浅;
4.结合实验原理,算出水样中氟化物的含量。
五、结果
根据上述实验步骤,我们得出了水样中氟化物的含量结果为
0.0075ppm。
六、结论
本实验成功地测定了水样中氟化物的含量,结果为0.0075ppm。
GB5750-85氟化物测定方法
GB5750-85氟化物测定方法 水中氟化物的测定,可采用电极法和比色法。
电极法的适应范围较宽,浑浊度、色度较高的水样均不干扰测定。
比色法适用于较清洁的水样,当干扰物质过多时,水样需预先进行蒸馏。
20.1 离子选择电极法 20.1.1 应用范围 20.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氟离子的含量。
20.1.1.2 色度、浑浊度及干扰物质较多的水样可用本法直接测定。
20.1.1.3 本法的最低检测量随不同的电极性能而稍有不同。
20.1.2 原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性,被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
为消除OH-的干扰,测定时通常将溶液pH控制在5.5~6.5之间。
20.1.3 仪器 20.1.3.1 氟离子电极和饱和甘汞电极。
20.1.3.2 离子活度计或精密酸度计。
20.1.3.3 电磁搅拌器。
20.1.4 试剂 20.1.4.1 氟化物标准贮备溶液:将氟化钠(NaF)于105℃烘2h,冷却后称取0.2210g,溶于纯水中,并定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中备用。
此溶液1.00ml含1.00mg氟化物。
20.1.4.2 氟化物标准溶液:将氟化物标准贮备溶液(20.1.4.1)用纯水稀释成1.00ml含10.0μg氟化物的标准溶液。
20.1.4.3 离子强度缓冲液I:适用于干扰物浓度高的水样。
称取348.2g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),溶于纯水中,用1+1盐酸调节pH值为6,最后用纯水定容至1000ml。
20.1.4.4 离子强度缓冲液Ⅱ:适用于较清洁水。
称取58g氯化钠(NaCl)、3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),量取57ml冰乙酸,溶于纯水中,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0~5.5,最后用纯水定容至1000ml。
实验十二 植物样品中氟化物的测定
实验十二植物样品中氟化物的测定一、目的通过本实验,熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。
二、酸碱浸提法(一)原理植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提,然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提,使样品中的氟转入溶液中。
以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂,用氟离子选择性电极在PH5-6时直接进行测定。
(二)仪器1、离子活度计或精密酸度计2、氟离子选择性电极3、饱和甘汞电极4、电磁搅拌器5、50mL聚乙烯杯(三)试剂1、100µg/mL氟标准溶液:精确称取0.2210g氟化钠(预先在500-650℃烘干40-45min),溶于水中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
2、10µg/mL氟标准溶液:吸取10.00mL100µg/mL氟标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水至标线。
贮于聚乙烯瓶中。
3、0.05mol/L硝酸溶液。
4、0.2mol/L硝酸溶液。
5、0.1mol/L氢氧化钾溶液:称取5.6g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1L。
6、0.4mol/L硝酸钾溶液:称取40g硝酸钾,溶于水中,稀释至1L。
7、0.8mol/L柠檬酸钠溶液:称取58.8g柠檬酸钠,溶解于200mL 水中,在PH计上,用10mol/L硝酸调节至PH5.5,稀释至250mL。
8、0.4mol/L含氟柠檬酸钠溶液:取125mL0.8mol/L柠檬酸钠溶液,加入25.00mL100µg/mL氟标准溶液,加水至250mL,配成含10µg/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液。
(四)步骤1、样品制备将植物组织洗净,并用蒸馏水冲洗,切碎,烘箱中80℃下鼓风干燥48h。
将干燥样品磨细,全部通过40号筛,贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。
称样前必须充分摇匀。
2、标准曲线的绘制在100mL容量瓶中,按下表加入试剂,再加水至标线,配成一系列不同浓度的标准溶液。
标准系列的配制(mL)氟浓度(µg/mL)0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠10µg/mL氟溶液100µg/mL氟溶液5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 10.010.010.010.010.010.05.05.05.05.05.05.010.05.05.04.03.02.0取上述各标准溶液约20mL于聚乙烯杯中,由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值,在半对数纸上,以纵轴(算术的)表示电位,以横轴(对数的)表示氟浓度(µg/mL),绘制标准曲线。
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水质分析---指导书日期
2010年11月01日页数量组组
1、目的:
为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。
2、测定方法:
离子选择电极法
3、适用范围:
实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。
测定下限浓度为
0.02 mg/L,上限为1999 mg/L。
4、仪器和器皿
4.1PH/电导率/离子综合测定仪。
4.2磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。
4.3100ml、1000ml容量瓶。
4.450ml、100ml和500ml烧杯。
4.550ml量筒。
4.62.00ml、
5.00ml和
10.00ml吸液管,
50.00ml移液管。
4.7镊子。
5、试剂
5.1氟化物标准贮备液:
称取
0.2210基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃烘干约40min,冷却),用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100微克。
5.20.1mol/L氢氧化钠和
0.1mol/L盐酸或
0.1mol/L硫酸。
5.3溴百里香酚蓝指示剂,
0.05%。
5.4柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液:
称取
24.0xx柠檬酸和
270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀,存于聚乙烯瓶中。
或总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):
称取
58.8xx水合柠檬酸钠和
85.0克硝酸钠,用去离子水溶解,用盐酸调节PH至5~6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀,存于聚乙烯瓶中。
6、测定步骤
6.1电极的准备:
取下电极头部的保护冒,小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞,把电极下部的磨口玻璃向上退,排干原参比液,再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下,拧紧磨口,电解液不可渗出过快,可通过磨口调节。
连接离子电极和参比电极至相应的接口,把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。
电极的准备:
取下电极头部的保护冒,小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞,把电极下部的磨口玻璃向上退,排干原参比液,再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下,拧紧磨口,电解液不可渗出过快,可通过磨口调节。
连接离子电极和参比电极至相应的接口,把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。
6.2仪器准备和操作:
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15分钟。
同时打开礠力搅拌器,将电极插入去离子水中充分洗净电极。
6.3标准曲线的校正:
分别用吸液管和吸量管吸取
1.00ml,
5.00ml,
10.00,
20.00ml,
50.00氟化钠标准贮备液置于5只100ml容量瓶中,加入10柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液,用去离子水稀释至标线,摇匀后倒入100ml烧杯中,将电极插入第一个较准溶液中按Cal开始较准。
显示屏上的CAL1表示正在测量第一个较准点。
当测量值稳定后,读数将会按照所选终点方式显示。
对接下来的较准标液重复上述步骤。
在测量好最后一个标准液后终止较准过程。
屏幕上出现包含
所有较准结果的列表。
经过检查较准曲线合格(分段斜率在85%~110%)后按下保存。
6.4水样的测定取50.0ml混匀水样于100ml容量瓶中,加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂,用
0.1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液调节PH至7左右,加10ml柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,稀释至刻度线,摇匀。
倒入50或100ml烧杯中,若水样浑浊应用快速定量滤纸过滤,将洗净的电极插入该溶液中,按“读数”键,两次读数相差不超过
0.05mg/L时记下该值。
同时作空白实验。
7、计算
C=(C
1-C
空)× 2C1―所测定样的浓度,mg/L。
C空―测定空白时的浓度,mg/L。
8、主要事项
8.1每次测定样品时都应带测相应浓度的标准溶液,以检验仪器状态。
8.2测定完成后应将电极浸泡于300mg/L的氟化钠溶液中,所以在用之前应用去离子水充分洗净擦干电极再测定。
8.3测定完成后应将橡皮塞向上推以封住填充口,防止参比液挥发。