水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法

1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）

本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。

仪器：原子吸收分光光度计

试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；

金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。

混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。

步骤

（1）样品预处理

取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定

据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。

表1

元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1

铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5

铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10

锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1

（3）标准曲线

吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。

表2

混合标准使用溶液体积

（ml）

0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00

标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00

注：定容体积100ml

计算

被测金属（mg/L）=

v

m

式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

V—分析用的水样体积（ml）

2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）

主要试剂：

①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾

0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1.00mg/mlCr。

②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。

③标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml 容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。

④10%氯化铵水溶液。

⑤3mol/LHCl。

⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。

步骤：

（1）试样的预处理

取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解残渣，用水定容至100ml。

取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值。

（2）测量

用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。

再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。

计算

m

被测金属（mg/L）=

v

式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

V—分析用的水样体积（ml）

3镍的测定火焰原子吸收法（pp.373-375）

测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA

试剂：

①1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。

②镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶液并定容至100ml。此溶液每升含100.0μg镍。

③镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容。此溶液每毫升含10μg镍。

步骤

（1）校准曲线绘制

分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。

（2）样品测定

视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量。以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量。

计算

m

被测金属（mg/L）=

v

式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

V—分析用的水样体积（ml）

用ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：

1、全量消煮：用量筒量取100ml混匀水样于100ml三角瓶中（两

个重复），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大约两小时后）再加3ml 硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比较大时加5ml硝酸+5ml高氯酸）继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到25ml 比色管中，过滤上机测量。（电炉开到100v-120v）

2、溶解态消煮：用量筒量取100ml抽滤水样于100ml三角瓶中（两

个重复），消煮剩一多半后（大约两小时后）加2ml高氯酸继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到10ml比色管中，过滤上机测量。（电炉开到100v-120v）