水质分析-水中硫化物的测定

测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化—吹气—吸收法 测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
空白试验
以水代替试料，按7.2(样品测定)}进行空白试验，并加入与测定时相同体积的试 剂。
SY/T 5329-2012
碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲蓝比色法)
6.Baidu Nhomakorabea.32.3.1 原理
亚甲基蓝法是基于硫化物、氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝。此方法适用于硫 化物浓度在20mg/L之内。
6.3.32.3.2 干扰 强还原剂如硫酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐，会将蓝色还原或阻止其出现而 形成干扰。高含硫会抑制颜色的完全形成。 6.3.32.3.3 操作规程 见GB/T 16489。 6.3.32.3.4 小结 该测试方法有野外工具箱可用。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
校准曲线的绘制
取九支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌—乙酸钠溶液，分别取0.00，0.50， 1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化钠标准使用液移入各比色管, 加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密 塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后， 用水稀释至标线，摇匀。 使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离 子的含量为横坐标绘制校准曲线。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
原理
含硫离子的溶液与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲 基蓝，在665nm波长处测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
采样和样品保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气， 并加入一定量的乙酸锌—乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫 化锌沉淀。 采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样。 通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌—乙酸钠溶液的 加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。 水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。
结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：
c
m V
式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg； V—试料体积，mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用
5. 8 硫化物(指二价硫)含量
5. 8. 1 亚甲蓝比色法 亚甲蓝比色法见SY/T 5523-2006中6. 3. 32. 3的要求。
5. 8. 2 测硫管比色法
5.8.2.1 原理 水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫含量成正比， 显色后进行比色测出水中硫含量。 5.8.2.2 分析步骤 a) 打开取样阀门，使水畅流3min。 b) 取水样，把测硫管插入杯内，折断，取出测硫管，颠倒数次，直到水溶液混 匀为止。 c) 通过比色读出硫含量。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
样品测定
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全， 取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比 色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是 在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。