水质分析-水中硫化物的测定
新方法测定水质硫化物的实验研究
新方法测定水质硫化物的实验研究发布时间：2022-11-07T11:14:06.406Z 来源：《中国科技信息》2022年第13期第7月作者：王焕姣江黄铭汤根平黄敏[导读] 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，王焕姣江黄铭汤根平黄敏湖南省株洲生态环境监测中心湖南株洲 412000摘要: 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，由于硫化物在水中溶解率极不稳定、容易逸出[1]，因此，采用国标方法对样品采集、保存和测定均有严格要求。
生态环境部发布《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》由原来GB/16489-1996方法测定，从2022年3月1日起按HJ1226-2021方法实施。
本文通过实验对HJ1226-2021新方法进行验证。
关键词: 硫化物；分光光度法；水质测定AbstractSulfides in water are dissolved sulfides in water as well as acidic metal sulfides, including dissolved H2S、HS-、S2-, due to the extremely unstable dissolution rate of sulfides in water, easy to escape, therefore, the use of national standard methods for sample collection and preservation are strict requirements. The Ministry of Ecology and Environment released the determination of water quality sulfide methylene blue spectrophotometric method from the original GB/16489-1996 method, from March 1, 2022 onwards according to the implementation of HJ1226-2021 method. In this paper, the new method of HJ1226-2021 is verified through experiments. Keywords: sulfide; spectrophotometric method; water quality testing1 前言硫化物是水体污染的一项重要指标，天然水中不常含有硫化物，地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物。
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法是一种常用于测定水质中硫化物含量的方法。
该方法的基本原理是通过将水样中的硫化物溶解于酸性介质中，使其转变为气态的硫化氢（H2S）气体。
然后，将气体
通过特定的路径通过光束，并利用特定波长的光束对其进行照射。
硫化氢分子会吸收光谱中特定波长的光束，产生吸收峰。
通过测量吸收峰的强度，可以推算出水样中硫化物的浓度。
具体的测量步骤如下：
1. 取一定量的水样，并将其置于含有盐酸或醋酸的酸性介质中。
2. 利用化学反应将水样中的硫化物转化为硫化氢气体。
该反应常用的方法是加入亚硝酸钠和醋酸反应生成硫化氢。
3. 将产生的气体通过吸收剂或吸收管净化后，引入光谱仪的气相分析通道。
4. 选择适当的波长进行照射。
一般来说，硫化氢的吸收峰位于约200-240 nm波长范围内。
5. 测量吸收峰的强度，并通过校准曲线或标准品浓度，计算出水样中硫化物的浓度。
需要注意的是，使用气相分子吸收光谱法测定硫化物含量时，应注意控制样品的酸性和温度等因素，以确保测量结果的准确性。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定方法验证报告
******检测有限公司HJ 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期********有限公司发布第1页共9 页1方法依据中华人民共和国生态环境标准《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。
2 方法原理及适用范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。
注：30 mm光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。
3 试剂和材料3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。
制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。
临用现制。
3.2氢氧化钠（NaOH）。
3.3 氮气纯度＞99.99%。
3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL3.5盐酸溶液：量取250ml盐酸缓慢注入250ml水中，冷却。
3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液：称取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
3.7硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含有5mL浓硫酸的水中，用水稀释至250mL，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
5.3分光光度计。
5.4碘量瓶：250ml。
5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
5.6具塞比色管：100ml。
6样品
6.1采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7磷酸溶液：1+1。
4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
7.2样品的测定
7.2.1沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
作业指导书
文件编号：
第1页共3页
主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
HJ-T 60-2000 水质硫化物的测定 碘量法
6、分析步骤
6.1 试样的预处理
6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2 分取 2.5ml 乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至 50ml。
6.1.3 取 200ml 现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导 气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以 400ml／min 的流速连续吹氮气 5min 驱除装置内空气，关闭气源。
3.1 盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2 磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3 乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4 载气：高纯氮，纯度不低于 99.99％。 3.5 盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6 磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7 乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将 40g 氢氧化钠（NaOH）溶于 500ml 水中，冷至室温，稀释至 1000ml。 3.9 乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取 220g 乙酸锌［Zn（CH3COO）2， 溶于水并稀释至 1000ml。 3.10 重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取 1O5℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000ml。 3.11 淀粉指示液：1％。称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水 冲稀至 1OOml。 3.12 碘化钾 3.13 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。 3.13.1 配制 称取 24.5g 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3）溶 于水中，转移到 1O00ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2 标定 于 25Oml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾（3.12）及 50ml 水，加入重铬酸钾标准溶 液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置 5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示 液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
水质硫化物的测定
水质硫化物的测定
水质硫化物测定:
水质硫化物是指在水中含有硫化物的物质，如亚铁硫酸钠、氢氧化钠、硫酸锌、硫酸钠等等。
在水质评价中，水质硫化物的测定是一项重要的技术，可以用来衡量水质的质量和状况。
硫化物测定时，首先采用氯铵分析法对水样进行硫化物检测，然后经过雷达检测、X射线吸收光谱技术、质谱技术等，可以确定水样中的各种硫化物种类及含量大小。
测定结果通过所采用的检测方法的综合评估，能够反映水质的总体状况。
此外，在水质硫化物测定中，还可以检测水样外的比重和电导率，以及污染源的位置与数量，以更好的理解水质的变化特点，并尽可能的确定可能的污染源。
从上述讨论，可以看出，水质硫化物测定是一项非常重要的检测技术，在水质评价中，它可以提供准确灵敏的检测结果，为评价水质和污染源定位提供重要依据，对于保护水质非常有帮助。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
水质 硫化物的测定
硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物，是水污染物质之一。
水中硫化物的测定可以采用以下方法：
硬件配置：准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器，并确保其完好无损。
样品处理：取一定量的水样，并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。
如果样品中浑浊物较多，还需要经过过滤器滤去浑浊物。
试剂配制：取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂，按照一定比例配制好测定液。
试剂吧操作：准确取样，加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜，装入光度计中读取吸光度值。
预处理：将取样20毫升，分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳（II）硫代硫酸钠，振摇混合，并注入压力滤器进行过滤处理。
注意事项：在采用上述方法进行硫化物测定时，需要注意样品处理的过程，保证样品的代表性和一致性。
同时，在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，在进行硫化物的测定时，需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。
水中硫化物质控样
水中硫化物质控样
水中硫化物质控样是通过特定的方法和技术分析水样中的硫化物
含量。
硫化物是指硫和其他元素形成的化合物。
由于在水体中存在硫源，如污水、温泉和天然地下水等，因此水中硫化物的含量成为了环
境监测的重要指标之一。
水中硫化物质控样的方法包括了样品收集、样品处理、硫化物定
量分析等步骤。
首先，需在合适的采样点收集水样，并确保样品的代
表性和完整性。
然后，进行样品处理，包括过滤、提取、稀释等步骤，以消除干扰物质的影响。
接下来，使用适当的分析技术，如离子色谱、原子吸收光谱等，对硫化物进行定量测定。
最后，根据所得结果进行
质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
水中硫化物质控样对于环境监测、环境保护和水质评估具有重要
意义。
通过监测水中硫化物的含量，可以评估水体的污染程度和环境
质量，为环境管理和保护提供科学依据。
同时，水中硫化物的控制也
对人类健康和生态系统的稳定性具有重要影响，因此需要加强对水中
硫化物的分析和监测工作，确保水环境的安全和可持续发展。
水中硫的测定离子色谱法
水中硫的测定离子色谱法
水中硫的测定离子色谱法是一种常用的测定方法，具有较高的精确度和准确度、高灵敏度、操作简便和实验效果好等优点。
该方法适用于工业废水中硫化物的测定工作，并在城市环境监测工作中也有所应用。
离子色谱法测定水中硫化物的原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱。
由于硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同，它们得以分离。
随后，使用安倍检测器进行检验。
安倍检测的原理是测量试样离子在检测器的工作电极表面氧化或还原过程中所产生的电流，根据电流的大小进行峰面积积分或测量峰高，从而确定被测对象的浓度。
在离子色谱法中，常用的仪器包括离子色谱仪、安培检测器，以及如NaOH、NaAC和乙二胺等淋洗液。
试剂方面，需要使用如硫化物标准溶液等。
实验步骤通常包括水样的酸化处理以释放硫化氢，然后用吸收液吸收硫化氢，最后采用离子色谱法进行分析测定。
请注意，具体的实验步骤和条件可能因实验室条件和设备而有所不同。
因此，在实际操作中，应参考相关标准和方法，并根据实验室的实际情况进行调整和优化。
同时，为确保结果的准确性，应严格控制实验条件，注意样品的保存和处理，避免污染和交叉污染。
此外，离子色谱法还可以用于测定其他阴离子，如氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子等。
这些阴离子的测定原理与硫化物的测定类似，也是通过离子交换和洗脱的方式在色谱柱上进行分离，然后用检测器进行测定。
总的来说，离子色谱法是一种有效的水中硫化物测定方法，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，该方法将在环境监测、水质分析等领域发挥更大的作用。
水质 硫化物的测定
水质硫化物的测定硫化物是指含有硫离子（S2-）的化合物。
在自然界中，硫化物很常见，它们存在于土壤、水体、矿石和石油等中。
硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此，对水质中硫化物浓度的监测显得十分重要。
硫化物浓度的测定可以采用不同的方法，下面将就几种较为普遍的测定方法进行介绍。
一、定性分析法定性分析法又称试剂法，是指通过化学反应，利用化学试剂对硫化物进行定性分析。
其中，最常用的试剂为铅醋液和银醋液。
铅醋液和硫化物反应可生成黑色沉淀；银醋液和硫化物反应可生成棕色沉淀。
通过观察样品的颜色变化，便可初步判断样品中是否含有硫化物。
二、离子筛法离子筛法是指通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上面，然后将交换树脂进行分析计算。
该法操作简单，无需使用有害物质，但准确度较低。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是利用硫化物在紫外光区域的吸收特性，测量待测样品的硫化物浓度。
该方法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，因此，近年来被广泛应用于水质中硫化物浓度的测定。
四、电化学法电化学法是指利用电化学方法对待测样品进行分析测定，其中电极选择包括玻碳电极、阳极池、铜电极等。
通过在含有硫化物的水样中浸置不同电极，然后测量其与参比电极之间的电位变化，便可逐步计算出硫化物浓度。
总之，水质中硫化物浓度的测定方法十分丰富，根据具体情况和需要，可以选择不同的测定方法进行分析。
同时，在操作过程中，也需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。
浅谈水质中硫化物的检测方法
浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。
文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。
通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。
关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。
地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。
工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。
水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。
H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。
溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。
可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。
1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。
对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。
伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。
浅析水质中硫化物的测定方法
浅析水质中硫化物的测定方法在许多工业废水和硫酸盐型的湖泊水体当中都有硫化物的存在，硫化物带有强烈的毒性，所以被作为环境及渔业水质监测的重要项目之一。
本文通过对地表水中硫化物测定方法的选择进行分析，并探究了亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件。
标签：硫化物；测定方法；工业废水引言我国的环境污染问题中硫化物是一项非常重要的污染源，硫酸盐在厌氧处理阶段会被硫酸盐还原菌当作电子受体，最终产生硫化物。
其中水中的硫化物有具有溶解性的H2S、HS-、S2-，它们都在悬浮物当中的可溶性硫化物、酸和具有可溶性金属硫化物以及没有电离的有机和无机类的硫化物存在。
H2S容易从水中逸散到空气中，释放出浓烈的臭鸡蛋气味且带有很强的毒性，若与人体内的细胞中的色素、氧化酶以及当中的二硫键发生作用，便会使细胞组织产生缺氧的现象，对人的生命安全造成威胁。
1、硫化物的测定方法1.1 光谱法对硫化物的测定一般有光谱法、色谱法和电化学法三种方法。
光谱测定法又可以分为分光光度法、荧光法、电致化学发光法等。
以下对上述测定方法进行分析。
分光光度法分光光度法作为较经典的硫化物测定方法之一，它的测定原理是有Fe（III）存在的情况下，硫化物可以和氮（N）、N-二甲基对苯二胺在具有酸性的介质中生成亚甲基蓝。
用比色法可以测定出亚甲基蓝，从而对硫化物进行测定。
荧光测定法在硫化物的测定中荧光法是其中的一项测定方法，它的灵敏度、准确度和精密度都较高，同时具有较低的检出限。
有专家用对羟基汞安息酸盐当作探针用于硫化物测定中的液相色谱-院子荧光光谱法联用技术。
其原理主要是通过硫化物与羟基汞安息香酸盐生成稳定的络合物，然后在应用液相色谱法分离之后进行荧光检测。
电致化学发光法测定作为近年来发展很快的电致化学发光法，它拥有灵敏度高、重现性好、装置简单、可以联系检测和检测速度较快等特点。
电致化学发光法在临床、农业和环境监测等领域被广泛应用。
相关专家把碳纳米管在电极表面固定，在碳纳米管修饰电极的表面可以电解致产生可以与硫化物反应的过氧化物离子，过氧化物离子与硫化物反应过程中会有微弱的电致化学发光发射，发射出的此种微弱电致化学发光信号遇到玫瑰精B的氧化物后容易被增强。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.
1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置５．２氮气流量计５．３分光光度计硫化物35.4 碘量瓶５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。
地下水质分析方法_硫酸盐_硫化物硅酸亚硝酸盐规范
地下水质分析方法_硫酸盐_硫化物硅酸亚硝酸盐规范地下水质分析是评估地下水质量的重要手段之一、硫酸盐、硫化物、硅酸亚硝酸盐是地下水中常见的污染物，其分析方法和规范对地下水质量的评估和保护具有重要意义。
本文将详细介绍地下水质量中硫酸盐、硫化物、硅酸亚硝酸盐的分析方法和规范。
一、硫酸盐（SO42-）1、氯化铵-硝酸法氯化铵-硝酸法是一种常用于硫酸盐分析的方法。
具体步骤如下：(1)取地下水样品100mL，加入烧杯中。
(2)加入10mL的氯化铵-硝酸试剂（1:1），轻轻振摇使其充分混合。
(3)用PH计测定样品的pH值，若pH值低于2，则使用硝酸进行中和，使其恢复到中性。
(4)加入硫酸铅试剂，用硫酸铅与样品中的硫酸结合生成沉淀。
(5)过滤收集沉淀，并用去离子水洗涤。
(6)把沉淀转移到铂或镍船中，用镍块将剩余的硫酸和氯离子吸附。
(7)沉淀中的硫酸盐通过加热脱水并测定得到。
2、巴拉松法巴拉松法是一种高精度的硫酸盐分析方法，主要适用于溶液中的硫酸盐分析。
具体步骤如下：(1)取10mL的地下水样品，加入巴拉松试剂。
(2)使用甲基红指示剂对样品进行滴定。
(3)根据滴定所需的用量计算出硫酸盐的含量。
二、硫化物（S2-）硫化物常常源于硫化物鉱物的溶解，如黄铁矿等。
硫化物是一种能产生硫酸盐的化合物，其存在于地下水中会对水质产生负面影响。
硫化物的分析方法主要有甲醇法和碘化汞法。
1、甲醇法甲醇法是一种常用的硫化物分析方法。
具体步骤如下：(1)取地下水样品50mL，加入烧杯中。
(2)加入甲醇试剂并用搅拌器充分混合，使硫化物溶解。
(3)使用空白甲醇制备白色溶液。
(4)取出甲醇试样，用紫外光谱仪或荧光光度计分析硫化物。
2、碘化汞法碘化汞法是一种准确测定水中硫化物浓度的方法。
具体步骤如下：(1)取地下水样品100mL，加入碱液中。
(2)加入甘汞试剂并用搅拌器充分混合，生成腐殖酸。
(3)通过使用酸性次氯酸钠催化剂催化氧化，并加入高碘酸钾试剂。
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结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：
c
m V
式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg； V—试料体积，mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是 在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
Hale Waihona Puke SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用
5. 8 硫化物(指二价硫)含量
5. 8. 1 亚甲蓝比色法 亚甲蓝比色法见SY/T 5523-2006中6. 3. 32. 3的要求。
SY/T 5329-2012
碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲蓝比色法)
6.3.32.3.1 原理
亚甲基蓝法是基于硫化物、氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝。此方法适用于硫 化物浓度在20mg/L之内。
6.3.32.3.2 干扰 强还原剂如硫酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐，会将蓝色还原或阻止其出现而 形成干扰。高含硫会抑制颜色的完全形成。 6.3.32.3.3 操作规程 见GB/T 16489。 6.3.32.3.4 小结 该测试方法有野外工具箱可用。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
原理
含硫离子的溶液与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲 基蓝，在665nm波长处测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
采样和样品保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气， 并加入一定量的乙酸锌—乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫 化锌沉淀。 采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样。 通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌—乙酸钠溶液的 加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。 水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
样品测定
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全， 取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比 色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。
5. 8. 2 测硫管比色法
5.8.2.1 原理 水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫含量成正比， 显色后进行比色测出水中硫含量。 5.8.2.2 分析步骤 a) 打开取样阀门，使水畅流3min。 b) 取水样，把测硫管插入杯内，折断，取出测硫管，颠倒数次，直到水溶液混 匀为止。 c) 通过比色读出硫含量。
测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化—吹气—吸收法 测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
空白试验
以水代替试料，按7.2(样品测定)}进行空白试验，并加入与测定时相同体积的试 剂。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
校准曲线的绘制
取九支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌—乙酸钠溶液，分别取0.00，0.50， 1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化钠标准使用液移入各比色管, 加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密 塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后， 用水稀释至标线，摇匀。 使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离 子的含量为横坐标绘制校准曲线。