煤的工业分析实验指导书

煤的工业分析实验指导书

煤的工业分析其内容包括煤中水分、灰分、挥发分含量的测定和固定碳含量的计算。从广义上讲，还包括发热量和硫的测定，但由于后者有其特殊性，一般都将这两项单独列出。

煤的水分和灰分不很稳定，但对燃烧又有较大影响。根据水分和灰分的测定，可以大体了解煤的可燃质含量。而通过挥发分的测定，则可大致了解煤的焦渣特征。

根据煤的工业分析结果，可以给锅炉设计提供依据，给锅炉热工试验提供煤质资料，并可以指导锅炉运行和改进锅炉运行等。

一.工业分析常用设备与仪器

1.干燥箱

干燥箱，又称烘箱或恒温箱，用以测定煤的水分和干燥仪器等。

干燥箱的热源是装在箱底的电热丝。箱内的热流传导方式有两种：一种是空气自然对流，即箱底的热空气向上升，箱顶的冷空气向下降，形成对流。这种流动方式箱子上、下部温差较大，被烘干物宜放在上部，切不可放在底部。另一种是机械鼓风强迫对流，使箱内温度均匀。一般上、下部温差不超过0.5℃，被烘干物的干燥速度也较快。

烘箱顶部装有水银温度计，以指示箱内温度；同时装有温度控制装置，以控制箱内温度为某一定值。其控温精度可在±0.5℃以内，控温范围一般是25～200℃。

2.马费炉

马费炉，又称箱形电炉，用以测定煤的灰分、挥发分及灰渣含碳量等。

马费炉的热源是炉膛外层嵌绕的电热丝。电热丝一般用镍铬丝，能耐1080～1100℃的高温。考虑到炉壁存在热阻，电热丝与炉内需有一定温差。为使电热丝不致烧坏，马费炉的常用温度仅限于900℃，最高不得超过1000℃。

马费炉一般装有自动控温装置以控制炉温，可保持炉温波动在±10℃以内。

3.干燥器

干燥器用以防止试样吸收水分用，用厚玻璃制造，盖与缸之间有磨口密合，其间可涂以凡士林，保证严密性。起盖时要平推。内部附有带孔瓷板，板下放硅胶等干燥剂，以保持器内干燥状态。

4.天平

工业分析中试样称量用分析天平。

二. 煤中水分的测定方法

水分的测定包括工作煤样全水分的测定和分析煤样水分的测定。

1. 工作煤样全水分的测定

做全水分用的煤样必须用不透气的容器（如铁筒、玻璃瓶等）包装，并用胶布封口，以免在运送、存放过程中损失水分。实验室在测定前应检查容器的包装密封情况，拭净，用工业天平称其毛重（称准到0.1g ）。如与标签上记载的毛重不符，应将减轻的重量作为水分损失量，并对煤样净重计算出百分数（W 1）。然后按煤样的不同粒度分别测定全水分。

(1) 粒度为13mm 以下试样全水分的测定

测定工作分两步进行，先测定煤的外水分，然后将煤样粉碎到3mm 以下再测定其内水分。两次水分的总和，即为全水分。

a. 外水分的测定

将试样全部倒在已知重量的长方形浅盘中，称出容器总重量，即可得煤样净重G （不少于1kg ）。将试盘中煤样摊平，其厚度不得超过25mm ，放在温度为45～50℃的烘箱内干燥8h ，取出在室温下冷却并称重。然后在室温下进行自然干燥，并经常搅拌。自然干燥8h 后称重。若两次称量之差不超过0.3%，则认为干燥完全，否则须继续进行自然干燥，每次1h ，直到前后两次重量之差不超过0.3%为止。试样在干燥后减轻的重量G 1与原试样重量G 之比的百分数，即为试样的外水分W w ，即

1100%w G W G

=

× b. 内水分的测定 将上述经自然干燥后的煤样粉碎到3mm 以下，并缩分到250～300g 。装入带磨口塞的玻璃瓶中备用。

称取煤样10～15g （精确到0.01g ），放入一预先烘干并已知重量的大型带盖磨口玻璃瓶中（直径70mm ，高40mm ）。将煤样铺平，开启瓶盖，放入已加热至105～110℃的烘箱中干燥1.5h ，然后取出立即将盖盖严。在空气中冷却2～3min 后，移入干燥器冷却至室温（约30min ），称重，以后再进行每次半小时的检查性干燥。直到前后两次减重小于0.005g 或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G 1与试样重量G 之比的百分数，即为试样的内水分W n ，即

1100%n G W G

=× c. 工作煤样全水分的计算

'100100w q w n W W W W −⎛⎞=+⎜⎟⎝⎠

d. 外水分的修正

如煤样在运送过程中水分有损失，则外水分按下式进行修正：

'11100%100w w W W W W −⎛⎞=+⎜⎟⎝⎠

式中：—修正后的外水分，%；—运送途中水分损失百分数，%。

'w W 1W 此时的全水分计算应以代替。如q W 'w W w W %11

(2) 粒度小于3mm 的试样全水分的测定

在煤样启封以前，按不同方向翻转3min ，使其充分混合，然后打开容器，迅速取出两份重量各为20～30g 或10～15g 的试样，放入已知重量的大型带盖称量瓶中，轻轻晃动，使之铺平，其厚度一般不得超过10mm 。将盖开启，放入已加热至105～110℃的烘箱中干燥。无烟煤及褐煤干燥2～3h ，烟煤干燥2h ，然后取出。立即将盖盖严，在空气中冷却2～3min 后，移入干燥器中冷却至室温（约30min ），并称重。以后再进行每次半小时的检查性干燥，直到20～30g 试样前后两次减重小于0.02g ，10～15g 试样前后两次减重小于0.01g 或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G 1与试样重量G 之比的百分数，即为试样的全水分，即

q W %1001×=G

G W q 全水分测定的允许误差见表1。 表1 全水分测定的允许误差

全水分（%） 平行测定结果的允许误差（%）

<20 0.40

≥20 0.50

表中所列的平行测定结果的允许误差是指在同一实验室内，由同一实验人员用同一仪器对同一试样所作的两次平行测定之间的最大允许误差。

2. 分析煤样水分的测定

称取粉碎到0.2mm 的空气干燥煤样1±0.1g （精确到0.0002g ），放入预先烘干并已知重量的小型带盖磨口称量瓶（直径40mm ，高25mm ），轻轻晃动，使煤样铺平。将盖开启，放入已预热到105～110℃的烘箱中干燥。无烟煤干燥1.5h ，