氯化物测定作业指导书

氯化物（银量法）测定作业指导书

1.0目的

规定氯化物的测定方法。

2.0范围

不适用于深颜色食品中氯化物的测定。

3.0实验原理

样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。

4.0内容及要求

4.1 仪器和设备

4.1.1 食品组织捣碎机

4.1.2 恒温水浴锅

4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg

4.1.4 超声波清洗机

4.1.5 粉碎机

4.1.6 马弗炉

4.2 试剂

除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。

4.2.1 铬酸钾

4.2.2 氢氧化钠

4.2.3 酚酞

4.2.4 硝酸

4.2.5 乙醇：纯度≥95%

4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8%

4.2.7 硝酸银

4.3 试剂配制

4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。

4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。

4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。

4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。

4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。

4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。

4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)：

4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。

4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液

的体积(V

10

)。

硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算：

c 4 =m

/0.0585×V

10

(8)

式中:

c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g);

V

10

———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

m

———氯化钠的质量,单位为克(g)。

4.4 操作步骤

4.4.1 试样制备

4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。

4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的

玻璃容器内。

4.4.1.3 半固体或半液体样品：取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,置于密闭的玻璃容器内。

4.4.2 试样溶液制备

4.4.2.1 一般蔬菜制品、腌制品：

称取约10g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃热水,振摇5min,超声处理20min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。4.4.2.2 调味品：

称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL水,必要时,70℃热水浴中加热溶解10min,振摇分散,超声处理20min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。

4.4.3 测定

4.4.3.1 pH6.5-10.5的试液:移取50.00mL试液(4.4.2)(V

11

),于250mL锥形瓶中,加入50mL水和1mL铬酸钾溶液(5%)。滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为棕红色,如不出现这一现象,应补加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色

变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V

12

)。

4.4.3.2 pH小于6.5的试液:移取50.00mL试液(4.4.2)(V

11

),于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 水和0.2mL 酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色),记录消耗硝酸银标准滴

定溶液的体积(V

12)。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V″

)。

4.4.4 结果计算

食品中氯化物含量以质量分数 X

3

表示,按式(9)计算:

X 3 =0.0355×c

4

(V

12

-V″

)×V×100/m ×V

11

(9)

式中:

X

3

———食品中氯化物的含量(以氯计),%;

0.0355———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量,单位为