氯化物测定作业指导书
氯化物的测定作业指导书
工作场所空气有毒物质测定氯化物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 氯气的甲基橙分光光度法3.1 原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。
3.2 仪器3.2.1 大型气泡吸收管。
3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3 具塞比色管，10ml。
3.2.4 分光光度计。
3.3 试剂实验用水为无氯蒸馏水。
3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
1ml 此溶液约相当于24g氯。
标定方法：量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。
根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。
然后，取相当于1.25mg 氯的此溶液（约50ml），于500ml 容量瓶中，加入1g 溴化钾，加水至刻度。
1ml 此溶液相当于2.5g 氯。
再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g 溴酸钾（于105℃干燥2h），溶于水并定量转移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤，去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。
-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液：1+300。
3、2g∕L氢氧化钠溶液。
4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。
2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。
氯化物检测作业指导书
氯化物检测作业指导书1.试剂及配制1.1铬酸钾指示液（50g/l）:称取50g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。
静置12h，过滤，并用水稀释至1L.1.2氯化钠标准溶液：称取824.0mg氯化钠（优级纯，经140℃干燥）置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000ml量瓶，加水至标线。
此标准溶液1.00ml含500ug 氯。
1.3硝酸银标准滴定液：称取2.395g硝酸银溶于水中，并稀释至1000ml。
贮存于棕色试剂瓶中。
1.4氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于1L水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml 浓氨水。
放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。
如此反复洗涤沉淀物，知道不含氯离子为止。
可得悬浮液约1L，贮于试剂瓶中。
1.5氢氧化钠溶液；c=1mol/l.1.6硫酸溶液：c=0.5mol/l。
1.7过氧化氢:30%.2.分析步骤2.1样品的处理：量取100ml水样，或取适量水样稀释至100ml。
如果水样的颜色很深，加入3ml氢氧化铝悬浮液混匀，令其沉淀并过滤。
如果水样中含有硫化物，亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1ml过氧化氢，搅拌1min。
2.2样品的滴定：pH7~10范围内的水样可直接滴定。
若水样的pH不在此范围内，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至pH7~10。
加入1.0ml铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定液滴定至带粉色的黄色为终点。
辨别终点时要保持色调为一致。
2.3滴定100ml的蒸馏水，确定试剂空白值。
3.记录与计算按式（58）计算样品中氯化物的浓度，测定结果记入表中。
ρ=（A-B）×c（AgNO3）×35.45×1000/V (58)式中：ρ——水样中氯化物的浓度，单位为毫克每升；A——滴定水样消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；B——滴定空白消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；c（AgNO3）——硝酸银滴定液浓度，单位为摩尔每升；V——量取水样的体积，单位为毫升。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
氯 化 物 测 定 法
中华人民共和国专业标准氯化物测定法 ZB X 66035—87Determination of chloride (salinity)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物（盐分）测定。
1 仪器a. 分析天平: 感量0.1mg;b. 滴定管: 100mL;c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、10mL;d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液2.1 10%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。
标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。
使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。
同时做试剂空白试验。
氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。
计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下:GN =━━━━━━━━━ (1)(V -Vo)× 0.0585式中:G——称取的氯化钠重量, g;N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;0.0585——NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算(V -Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100mL或g)= ━━━━━━━━━━━━ (2)0.5式中: N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品耗用硝酸银标准溶液数, mL;Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL;0.0585——氯化钠的毫克当量, g;0.5——样品量, mL或g。
滴定指导书-氯化物
氯化物的测定文件编号：是否受控：是囗否囗编制：审核：批准：生效日期：氯化物几乎存在于所有的饮用水中。
饮用水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法及硝酸汞滴定法。
硝酸银滴定法操作简单，但终点不甚明显，硝酸汞滴定法终点敏锐，但测定要求严格控制pH。
1 硝酸银滴定法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中氯化物的含量。
1.1.2 溴化物及碘化物均能起相同反应，结果计算中均以氯化物量计入。
硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.1.3 本法的最低检测浓度为1.0mg/L。
1.2 原理硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 氯化钠标准溶液：将氯化钠（NaCl）置于坩埚内，于700℃灼烧1h。
冷却后称取8.2420g溶于纯水并定容至1000mL。
吸取10.0mL，用纯水准确定容至100mL，此溶液1.00mL含0.500mg氯化物。
1.3.2 硝酸银标准溶液：称取2.4g硝酸银（AgNO3），溶于纯水并定容至1000mL，用氯化钠标准溶液（1.3.1）进行标定。
吸取25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.1)，置于瓷蒸发皿内。
加纯水25mL。
另取一瓷蒸发皿，加50mL纯水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液（1.3.3），用硝酸银标准溶液（1.3.2）滴定。
同时用玻璃棒不停地搅拌，直到产生淡桔黄色为止。
每毫升硝酸银相当于氯化物（Cl—）的毫克数可由下式表示。
氯化物的测定文件编号：是否受控：是囗否囗 25×0.500W= ——————V2－V1式中：W——每毫升硝酸银相当于氯化物（Cl—）量，mg；V1——空白消耗的硝酸银标准溶液量，mL；V2——氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量，mL。
实验 氯化物中氯含量的测定
实验氯化物中氯含量的测定
一、实验目的 掌握沉淀滴定的原理和方法 二、实验用品
1、仪器：移液管、滴定管、锥形瓶
2、药品：AgNO 3标准溶液、K 2CrO 4指示剂、氯化物试样 三、实验原理
可溶性氯化物中氯含量的测定常莫尔法。
此法是在中性或弱碱性溶液中，以5% K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液滴定。
Ag ++Cl -=AgCl ↓（白色）（K sp =1.8×10-10）
2Ag ++ CrO 42-= Ag 2CrO 4↓（浅转红色）（K sp =2.0×10-12） 终点：浅转红色 四、实验步骤
准确移取含氯化物试液25.00mL 于锥形瓶中，加25mL 去离子水和1mL5%K 2CrO 4溶液，在不断摇动下用AgNO 3溶液滴定至浅转红色即达终点。
记录滴定消耗AgNO 3溶液的体积V 。
平行测定3次，计算试样中氯（Cl -）含量（mg/L ）：
氯含量（mg/L ）=
00
.2510)()()(3
33⨯∙∙-Cl M AgNO V AgNO c
五、数据记录及结果表示
计算过程：
六、问题思考
1、AgNO
3
标准溶液用何种滴定管？
2、K
2CrO
4
指示剂的浓度过大或过小对测定结果有何影响？。
氯化物测定操作指导书
Confidential仅供内部使用氯化物测定操作指导书Prepared by/编制者：Reviewed by/审阅者：Authorized by/批准者：____________________ ____________________ ____________________Confidential仅供内部使用修订记录Confidential仅供内部使用1.目的正确测定水中的氯化物。
2.范围水处理间3.职责3.1水处理员负责执行本文件；3.2生产领班负责监督执行本文件；3.3 生产主管对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1仪器与试剂5.1.1 三角瓶5.1.2 滴定管5.1.3 酚酞指示剂5.1.4 0.02mol/l硫酸溶液5.1.5 10％铬酸钾指示剂5.1.6 0.02mol/l硝酸银溶液5.2测定5.2.1将50ml样品(如果必要，滤去样品的混浊物)倒入三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂到样品中，如果溶液呈粉红色，用0.02mol/l硫酸溶液中和至无色。
5.2.2加入5滴铬酸钾指示剂到样品中。
5.2.3用0.02mol/l硝酸银溶液滴定直到溶液中有轻微砖红色为止。
首先形成砖红色，摇晃后砖红色消失表示到达终点。
记录硝酸银溶液用量V(ml)。
5.2.4按下式计算NaCl浓度：NaCl(mg/l)＝(V－0.2)×AgNO3溶液浓度×58.44×1000/样品体积(ml)5.3注意事项不要测试含有“硫代硫酸钠”的样品中的氯化物，因为这会干扰终点。
Confidential仅供内部使用6.参考文献6.1 本文件支持程序文件： SOP-PD-WT-001 水处理品质控制程序6.2 相关文件：WI-PD-WT-015冲洗水和RO水处理系统的浓水的回收操作7.记录FM-WT-004 处理水分析记录表。
氯化物作业指导书
氯化物作业指导书(依据标准: GB/T11896-1989)1含义及有关质量或排放标准1.1氯化物含义氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯化物存在，它的含量范围变化很大。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。
1.2氯化物(以Cl-计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。
注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2分析方法硝酸银滴定法(GB11896-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。
本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。
铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。
2.2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
2.3 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
2.3.1高锰酸钾，C（1/5KMnO4）＝0.01mol/L。
2.3.2过氧化氢（H2O2），30％。
2.3.3乙醇（C2H5OH），95％。
2.3.4硫酸溶液，C（1／2H2SO4）＝0.05mol/L。
2.3.5氢氧化钠溶液，C（NaOH）＝0.05mol/L。
2.3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1小时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。
用水衡至约为300 ml。
2.3.7氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~6000C下灼烧40~50分钟。
水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)
以作对照判断(使终点色调一致)。
四、实验内容用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml，加25.00ml蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。
在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
同时做空白试验。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩埚一个，250ml；3.移液管一支，50ml；4.烧杯一支，250ml；5.玻璃棒1支；6.滴定台、滴定夹。
六、实验步骤步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀；步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。
检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
七、数据处理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-（mg/L） = ------------------------ V水C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样的体积(mL)；水蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。
V2——八、实验结果水样碱度的测定九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。
调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。
2.为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。
3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内，可直接测定。
食品中氯化物的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中氯化物的测定编号：XZJY060-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中氯化物检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书规定了食品中氯化物含量的银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本作业指导书的银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
三、编制依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》四、实验原理样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1 铬酸钾(K2CrO4)。
5.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
5.1.3 酚酞(C2OH14O4)。
5.1.4 硝酸(HNO3)。
5.1.5 乙醇(CH3CH2OH):纯度≥95%。
5.2 标准品基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%。
5.3 试剂配制10V ×0.0585m 4c5.3.1 铬酸钾溶液(5%):称取5g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g 氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。
5.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g 酚酞,溶于60mL 乙醇中,用水稀释至 100mL 。
5.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL 水混匀。
5.4 标准溶液配制及标定5.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):称取17g 硝酸银,溶于少量硝酸溶液中,转移到1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。
氯化物的测定
氯化物的测定摩尔法
水样测量：
1 用移液管准确吸取100ml水样置于250ml锥形瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。
2 再加1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下消耗硝酸银标准液的消耗量。
3 水中氯化物（Cl‐）含量X(mg/L)按下式计算：
X=(a-b)T/V╳1000
a 滴定水样时硝酸银标准液消耗量，mL
b 空白试验时硝酸银标准液消耗量，mL T 硝酸银标准液的滴定度，mgCl‐/mL V 滴定中所取水样的体积mL
1000 1000mL/L。
热电厂化学标准化实验(氯化物的测定)
水中Cl-含量 （mg/L）
取水样量 （ml）
5-100 100
101-200 201-400 401-1000
50
25
10
四、计算
氯化物含量按下式计算：Cl-（mg/L)
Cl-= a1- a *T *1000
V
式中：a1--测定水样消耗硝酸银的体积，ml。 a--滴定空白消耗硝酸银的体积，ml。 T--硝酸银溶液对氯根的滴定度，mg/ml。 V--滴定中所取水样的体积，ml。
↓ + 2Ag+ CrO42-→Ag2CrO4 (橙色)
3
二、
所 需 试 剂
AgNO3 T=1
0.1mol/L NaOH
铬酸钾 10%
1%酚酞指示剂
0.05mol/L 硫酸
所
需
锥形瓶
器
皿
10ml移液管
棕色酸式滴定管
量筒
水样
三、实验步骤
• 1、空白实验 • 空白实验就是在不加样品的情况下按照样品分析的操作条件和步骤进
• 3、计算得出预判结果。
水样平行实验
根据预判值，按上表取适量 水样，于250ml锥形瓶中， 用除盐水稀释至100ml，加 2-3滴酚酞指示剂，若显红 色，即用硫酸溶液调成无色； 若无色，则用氢氧化钠溶液 中和成为红色，然后以硫酸 溶液滴回至无色，再加入 1ml铬酸钾指示剂。用硝酸 银标准溶液滴定由黄色至橙 色。记录消耗硝酸银体积b （ml）
空白实验
• 1、做实验之前把所用到的玻璃器 皿彻底清洗干净
• 2、取100ml除盐水于锥形瓶中， 加2-3滴酚酞指示剂，若显红色， 即用硫酸溶液调回至无色，再 加入1ml铬酸钾指示剂。用硝酸银 标准溶液滴定由黄色至橙色。记 录消耗硝酸银体积a（ml）。
氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定（莫尔法）一、实验目的1. 掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的方法及原理。
2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
3．掌握沉淀滴定法的操作。
二、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定常用莫尔法，该法在中性或弱碱性溶液中以K 2CrO 4为指示剂，AgNO 3标准溶液进行滴定。
AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度，因此溶液中先析出AgCl 沉淀，当氯离子定量转化为AgCl 沉淀后，过量的AgNO 3溶液就与溶液中的CrO 42-反应生成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀，指示终点到达。
反应如下：滴定反应Ag + + Cl AgCl ↓白色（θsp K =1.8×10-10）指示反应2Ag + + CrO 42 -Ag 2CrO 4↓（θsp K =1.1×10-12）三、仪器和药品（略）四、实验步骤 1. 配制0. 01mol/L AgNO 3溶液（已配制）2. 0. 01mol/L AgNO 3溶液浓度的标定（已标定）3.试样的分析：准确称量0.1～0.2g 氯化物试样于烧杯中，用纯水溶解后定量转移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度、摇匀。
吸取试液25.00mL 溶液于锥形瓶中，加水25mL 稀释，加入1mL5%的K 2CrO 4，在不断摇动下用AgNO 3标准溶液滴定溶液转变为砖红色即为终点。
平行测定三次。
五、数据记录和处理称取试样质量： g100%00.250.250%100%33⨯=⨯=试样试样m M V C m m Cl Cl AgNO AgNO Cl操作注意事项1．必须控制好溶液酸度和指示剂用量！（为什么？）2．沉淀滴定，滴定过程中振摇锥形瓶力度稍大，以减少沉淀的吸附，防止终点提前，注意不能将液体摇出瓶外!3．滴定速度宜慢，否则形成过饱和溶液！。
氯化物检查法
氯化物检查法1 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 氯化物检查法适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
3 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000m1量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10m1，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过;再加水使成约40m1，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40m1，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50m1纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
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氯化物（银量法）测定作业指导书
1.0目的
规定氯化物的测定方法。
2.0范围
不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
3.0实验原理
样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
4.0内容及要求
4.1 仪器和设备
4.1.1 食品组织捣碎机
4.1.2 恒温水浴锅
4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg
4.1.4 超声波清洗机
4.1.5 粉碎机
4.1.6 马弗炉
4.2 试剂
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。
4.2.1 铬酸钾
4.2.2 氢氧化钠
4.2.3 酚酞
4.2.4 硝酸
4.2.5 乙醇：纯度≥95%
4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8%
4.2.7 硝酸银
4.3 试剂配制
4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。
4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。
4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。
4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。
4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。
4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。
4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)：
4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。
4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。
用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液
的体积(V
10
)。
硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算：
c 4 =m
/0.0585×V
10
(8)
式中:
c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g);
V
10
———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m
———氯化钠的质量,单位为克(g)。
4.4 操作步骤
4.4.1 试样制备
4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。
4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的
玻璃容器内。
4.4.1.3 半固体或半液体样品：取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,置于密闭的玻璃容器内。
4.4.2 试样溶液制备
4.4.2.1 一般蔬菜制品、腌制品：
称取约10g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃热水,振摇5min,超声处理20min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。
4.4.2.2 调味品：
称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL水,必要时,70℃热水浴中加热溶解10min,振摇分散,超声处理20min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。
4.4.3 测定
4.4.3.1 pH6.5-10.5的试液:移取50.00mL试液(4.4.2)(V
11
),于250mL锥形瓶中,加入50mL水和1mL铬酸钾溶液(5%)。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为棕红色,如不出现这一现象,应补加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色
变为橙黄色(保持1min不褪色)。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V
12
)。
4.4.3.2 pH小于6.5的试液:移取50.00mL试液(4.4.2)(V
11
),于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 水和0.2mL 酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色),记录消耗硝酸银标准滴
定溶液的体积(V
12)。
同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V″
)。
4.4.4 结果计算
食品中氯化物含量以质量分数 X
3
表示,按式(9)计算:
X 3 =0.0355×c
4
(V
12
-V″
)×V×100/m ×V
11
(9)
式中:
X
3
———食品中氯化物的含量(以氯计),%;
0.0355———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量,单位为
克(g);
c
———硝酸银标准滴定溶溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
4
———用于滴定的试样体积,单位为毫升(mL);
V
11
V
———滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
12
———空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V″
V ———样品定容体积,单位为毫升(mL);
m ———试样质量,单位为克(g)。
当氯化物含量≥1%时,结果保留三位有效数字;当氯化物含量<1%时,结果保留两位有效数字。
4.4.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
4.4.6 其他
以称样量10g,定容至100mL计算,方法定量限(LOQ)为0.008%(以 Cl- 计)。
参照：GB5009.44—2016。